Способ получения 0, 0-диэтил-s-(2-диалкиламиноэтил) тиофосфатов

Номер патента: 1719404

Авторы: Петров, Руднев, Сорокин

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК .госуддрствеъгный комитет по изовретвниям и открытиям(56) Патент Великобритании Мг 738839. кл.2(З) 1. 1955.форорганических соединений. а именно к улучшенному способу получения О.О-диэтил-З-Ш-диалкиламиноэтил)тиофосфатов общей формулы г.где Книзшие апкилы. Эти соединения широко используютсяВ КЗЧЗСТВС СИСТЗМНОГО ИНСЗКТИЦИДЗ ДЛЯвидах растений. Известен способ получения аэтих соединений. основанный на алкоголизме диэтилхлортиофосфата дизтиламинозтилатом натрия с последующейЦель - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Получение ведут реакцией диэтил- или тризтилфосфита с диалкиламино-(2-диал киламинозтил)сул ьфидом ф-лы Н 2 МЗСН 2 СН 2 МК 2. где В имеет указанные значения в присутствии хлористого цинка в среде хлористого метилена.перегруппировкой тионового эфира в тиоловый при нагревании.АЭтот способ имеет целый ряд существенных недостатков. ОДНИМ ИЗ НИХ является использование труднодоступных исходных реагентов И НИЗКИЙ ВЫХОД ЦЗЛЭВОГО продукта (6 О%).тЦелью изобретения является упрощение способа получения и повышения выхода тиофосфатов.Согласно предлагаемому способу пол учения 0.0-диэтил-(2 диалкиламиноз- тищтиофосфатов. три- или. дизтилфосфитподвергают взаимодействию с диалкиламино-(диал киламинозтитсульфидом в среде хлористого метилена в присутствии катализаторакислоты Льюиса 2 пС 2 при" комнатной температуре.Способ получения ОО-диэтил-(2-ди алкиламиноэтищтиофосфатов позволяет значительно упростить синтез за счет использования легко доступных сульфенамидов и три- или диэтилфосфитов. не требует сложного аппаратурного оформления.Способ позволяет получить продукты с хорошим выходом до 80% в мягких услови ях. Состав И строение целевых продуктовподтверждены данными элементного анализа, ЯМР и ИК-спектроскопии.П р и м е р 1. О.0-дизтил-(2-диметиламиноэтиттиофосфат. К суспензии комплекса диметилами но-(2-диметиламиноэтил)сульфида с 2 п С 2.(0.02 моля) 2 пС 2 в 50 мл хлористого-метилена при 20 С при перемешивании по каплям добавляют 2.0 г (0.012 моля) триэтилфосфитаСмесь перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре. обрабатываютводой. добавляют твердый МаН сов до сла бощелочной реакции. экстрагируют хлороформом (3 х 50 мл). сушат Ма 2504. После отгонки растворителя маслообразныи остаток перегоняют в вакууме. Выход тиофосфата составил 2.1 г (8036). т.кип. 85 - 87/01 м. .(7576 О тиофосфат а. Физико-химические константы аналогичны примеру -1.где Книзший. алкил. путем взаимодействия эфиров кислот фосфора с производнымс целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса. в качестве эфиров кислот-фосфора используют диэтилили триэтилфосфит. в качествелроизводного аминоспирта используют диалкиламино(2-диалкиламиноэтил)сул ьфид общей формулы К 2 МСН 2 СН 2 МН 2 .где Кимеет указанные значения и процесс ведут в присутствии хлористого цинка в среде хлористого метилена.ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при Г КНТ СССР 113035. Москва. Ж. Раушская наб 4/5

Смотреть

Заявка

4747556, 11.10.1989

ВОЕННАЯ КРАСНОЗНАМЕННАЯ АКАДЕМИЯ ХИМИЧЕСКОЙ ЗАЩИТЫ ИМ. МАРШАЛА СОВЕТСКОГО СОЮЗА С. К. ТИМОШЕНКО

ПЕТРОВ КОНСТАНТИН АЛЕКСАНДРОВИЧ, СОРОКИН ВИКТОР ДМИТРИЕВИЧ, РУДНЕВ ГЕННАДИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диэтил-s-(2-диалкиламиноэтил, тиофосфатов

Опубликовано: 15.03.1992

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1719404-sposob-polucheniya-0-0-diehtil-s-2-dialkilaminoehtil-tiofosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 0, 0-диэтил-s-(2-диалкиламиноэтил) тиофосфатов</a>

Похожие патенты