C07F 9/02 — соединения фосфора

Номер патента: 432155

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Елисеенков, Институт, Кургузов, Пудовик, Способ, Физической

МПК: C07F 9/02, C07F 9/65

Метки: 432155

...лгл рт. ст.); гУ О 1,0200; гг.", 1,4610.Найдено, %: Р 17,52; Х 7,69.С4 НЗ 4 О 41 х 1 Р 2Вычислено, %: Р 17,38; 1 х 7,83.МК: найдено 95,86, вычислено 95,43.Получено также 9 г (9%) диэтиламидобис-а-(диэтцлфосфоц) -этггл 1-фосфцта с т. кцц.156 - 153 С (0,026,4 глг рт. ст.); сУ 4 1,1230; гг о 1 4570Найдено, %: С 41,09; Н 8,58; Р 19,90; Х 2,72.С,-Н, Оз 1Вычислено, %: С 41,29; Н 8,22; Р 19,96; М 3,00.МКгг: найдено 112,80, вычислено 113,20.П р и м е р 2, Получение трис-а- (дцметцлфос,ьо 5) -этплфосф цта.Смесь 23,1 г (0,15 г лголь) дцметцл-аоксцэтцлфосфоната и 12,4 г (0,05 г . лголь) гексаэтцлтрцамидофосфита нагревают в перегонной колбе в течение 20 лгин при 80 С и остаточном давлении 40 лг,гг рт. ст., а затем 1 О лгггн нри 100 - 110 С и...

Номер патента: 435245

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/02, C07F 9/24

Метки: 8-бис-(тиофосфорил)р, меркаптоэтиламинов

...Процесс желательно прорганическом растворите золе, при 15 - 50 С. о соединестерные(Р=О),казанные значени одить в инертном например в бенИзобретение относится к способу получения фосфорорганических соединений, а именно новых 1 ч,Я-бис- (тиофосфорил) -р-меркаптоэтиламинов общей формулы 1 В ИК-спектре полученн наружены следующие ха поглощения (см - ); 540этил- сухого нии ле моль темпеПослс тешиватуре и и понилучаютмалоенный;(СН, - СНз - симм.), 2880 - 2980 (СНл - СНз - вал.), 3265 (М - Н - вал.).П р и м е р 2, М,Ь-Бис-(О-у-хлорпропил- метилтиофосфорил) -р-меркаптоэтиламин.Это соединение получают в условиях примера 1 из 0,02 моль бис-(О-у-хлорпропил- метилтиофосфорил)-сульфида и 0,02 моль этиленимина. Выход количественный; п в...

Номер патента: 446510

Опубликовано: 15.10.1974

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Солнцева

МПК: C07F 9/02

Метки: кислот, пятивалентного, тиоловых, фосфора, хлорангидридов, эфиров

...уксусногоангидрида, 20Выход ЧЯ; д 1,6075; Ы1,214 МЯд. найдено 76,5, вычисле-.но 76 3.найдено, М: й 12,72;11,56,С 13 12 "фВычислено, Я: С 112,55: , И,ЗЗ,П Р И М Е Р 3. Получение 3 -изобутил-О -этилхлортиофосфата.К раствору 0,02 г,моль диизобутилдисульфида в хлороформе приохлаждении до температуры от -20 до-30 С добавляют 0,02 г.моль хлористого сульфурила. Температуру смеси доводят до комнатнои и получаютраствор А. К смеси 0,04 г,моль этилдихлорфосфита и 0,04 г.моль уксусно Ого ангидрида в 40 мл хлороФорапри температуре от -20 до -30"С добавляют раствор А. Температуруреакционной массы доводят до комнатной, растворитель и летучие уда- "ляют в вакуумв без нагревания, азатем при 100 С (10-15 мм рт,ст.).Перегонкой в вакуле выделяют продукт...

Номер патента: 458558

Опубликовано: 30.01.1975

Авторы: Байгильдина, Гуревич, Разумов

МПК: C07F 9/02

Метки: 3-индолилфосфоновой, кислоты, фосфонистой, эфиров

...КЦИОНУ 1 О СМЕСЬ ле охлаждения раствор хлоз 11 счасть экстрагцл гнат цад серпарцвают в вар ц 201 - 202 С/458558 ИОН) 15 Р(01и1 ения эфира при пониерегонки в вакууме поот теоретического) цет. кип. 122 - 124 С/ 11; сто 1,0571. В результате удалхкенном давлении илучают 5,86 г (40,1%левого продукта;/2 ммрт. ст.; пЯ 1,5 ения, с последуюпродукта извест 35 про ра, Составитель И. ОбручвикоТ. Никольская 1 схрсд Т. Миронова корректор О. Тюрина едакто 1 ираки 529митста Совета Министратений и открытийушская наб., д. 4/5 Подписное аква М 2688Ц 111 И 111 11 ад. /о 10 нз осударственного к по делам изобр Л 1 осква, %-35, РМОТ, Загорский филиал го стояния продукт закристаллизовывается. Температура плавления 54 - 55 С.Напдено, /о; Р 8,91; 9,00; М 3,88;...

Номер патента: 464591

Опубликовано: 25.03.1975

Авторы: Пудовик, Терентьева

МПК: C07F 9/02

Метки: 2-алкокси(арйл)-3-би€, 2-окса-зафосфоринанов12изобретение, алкилдиалкиламино)-фосфико,3, гетероциклически, диалкиламино(алкоксидиалкиламино, новому, новых, относится, способу, шестичленных

...ми ринаца.8 г 2-фека тилр 140 - 160 С (477 о от т разгоцке и ского) 2-фе 1,3,2-оксаза 1 а и 11 от пр ют 15 нил,3.,2-окса.за иаминофосф гнв течение 1,5 еоретического) олучают 12,4 нил-бис- (диэ фосфорпгапа фосфорица а;1 агрева час. Отгоцядиэтиламт 80 о, от тс тиламицо)- с т, кцп ца. При орстиче- фосфино 150 -Изобретение относится кполучения новых шестичлеццческих производных фосфоргсмннальную систему Р - Х -лецтцыми атомами фосфора,находится в цикле, общей фо р 2. Получение 2-фсцил-би о) - фосфицо,3,2 - оксазафосф20 С 12 Н 28 К 202 Р 2 Составитель М, Казанкова Редактор Д, Пинчук Техред Т. Курилко Корректор В. Гутман Заказ 617/1084 Изд.583 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений...

Номер патента: 466240

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Газизов, Пудовик, Сударев

МПК: C07F 9/02

Метки: фосфонтрихлорэтилфосфитов, этиленгликольдиалкил-(этиленгликоль

...веществ, а также в качестве промежуточных продуктов в синтезе новых производных хлорофоса.11 редлагаемый способ получения этиленгликоль- а - диалкил - (этиленгликоль) - фосфон- Р,р,р-трихлорэтилфосфитов основан на известной реакции взаимодействия тетраалкилпирофосфитов с альдегидами и заключается в том, что диэтиленгликольпирофосфит или несимметричный диалкилэтиленгликольпирофосфит общей формулы Этиленгликоль-а-этиленгли-трихлорэтил фосфит.г диэтиленгликольпирофоссолютного эфира при - 30"С и медленно прикапывают раля в 30 мл эфира,.постепенно комнатной температуры, отосадок, промывают его абсои получают 19,1 г (98%) цет. пл, 166 - 168 С.С 21,14; Н 2,75; С 30,76;466240 этилфосфитов общей формулы 0 В 0Г-СЦ-РВ "00-СН СС 1Составитель М....

Номер патента: 467081

Опубликовано: 15.04.1975

Авторы: Зимин, Коновалова, Пудовик

МПК: C07F 9/02

Метки: соединений, фосфорорганических

...и книжной торгов.(и кации диэтилового эфира Х-(диэтилфосфоиобецзпл) амидофосфорцой кислоты этиловымспиртом был выделен трцэтилфосфат, Приомылспии соляной кислотой выделена а-амипобензилфосфоповая кцслота в виде оиполярного иона.П р и м е р 1. Диэтиловый эфир Х-(диэтп,гг(росфопобеггзцг) а мидофосфорцой кислоты.В трехгорлую колбу, сцабжепиую обратнымхологигг И)кол, капельцой воронкой и мехацической меша,кой, помещагот 2,3 г (О,атома) патрия в 100 мл сухого бецзола, припсремешивапии и охлаждении холодцой водойдобавляют 41,4 г (0,3 моля) дпэти.н)осфита,После растворения всего количества натрия вреакционную смесь прикапывают 14,9 г (0,1моля) оепзимцпоэтилового э(1)ира, далее смесьнагревают при кипении и перехгешпваппц в течении 5 ч....

Номер патента: 469707

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Косинская, Писаненко, Шевченко

МПК: C07F 9/02

Метки: диалкил, диалкоксифосфорилиминокарбаминовых, кислот, эфиров

...подтверыми, ИК-спектДлялерода юльзу о. Г 5 рода прпмсп Строс 2 КДа Сстс 5 13 11 м 11 и) (.)ОО О О О 65 о - о ( ( о о о (- о ( ( со ( (г ( иЭ со О О П р и м е р 1. К раствору 0,03 г-мо,ь (лкоголята цатрия (0,69 г цатрия в 15 мл спирта) при перемешивации и о(ла)кдеции ледяцой водой медлецно прибавляют раствор 0,01 г-моль :(лора(Гидрида в 20 мл бепзола. Через в 2 час отделяют ца цецтрифугс .(ГОристы цат.рий, отгоняют растворитсл 1, растворяк)т остаток в 20 мл эфира и промывают раствор 2 Р,2 мл воды. Эфирный раствор сушат сульфатом натрия, отгоияют эфир и перегоняют остаток в вакууме. Свойства погучеццы( соедицеций приведены в таблице.П р и м е р 2. К суспецзии 0,03 г-моль алкоголята натрия в 30 мл бензола при перемс шивации и о(лаждеции...

Номер патента: 472508

Опубликовано: 30.05.1975

Авторы: Даниэл, Жак

МПК: C07F 9/02

Метки: кислот, фосфора, эфиров

...ЖО 4 Р.Найдено,: С 27,80; Н 3,30; Х 3,91; Р 8,89. П р и м е р 7, О-Метил-О- (2-нитро-метилпиридил) -метилфосфонат,Этилат натрия, приготовленный пз 1,15 г (0,05 моль) натрия и 40 мл абсолютного спирта, выливают на 7,7 г нитро-окси-метил- пиридина (0,05 моль) в растворе в 40 мл абсозиотного спирта, Реакцию ведут в течение 1 час при температуре окружающей среды, При обычной температуре прибавляют 6,4 г (0,05 М) О-метилметилхлсрфосфоната и смесь нагревают в течение 1 час при температуре кипения с обратным холодильником.Хлористый натрий отфильтровывают, спирт отгоняют. Остаток растворяют в 100 мл хлороформа, промывают 80 мл 5 О/о-ного раствора бикарбоната натрия и затем двумя порциями дистиллированной воды по 80 мл и после этого сушат над...

Номер патента: 481619

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Мельников, Пущина, Титова, Швецова-Шиловская

МПК: C07F 9/02

Метки: ангидридов, гетероциклических, карбоновых, кислот, смешанных, фосфора

...г моль)хдорангидрида 5-бромфуранкарбоновой кислоты в 30 мл сухого бензола, Реакционную смесь вьщерживаитв течение 1 часао Опри 30-40, затем,3-4 час при 50-60Выпавший осадок хлористого калия отфильтровывают, промывают бензодом, фидьтрат дважды промывают ЗЪ-ным раст=- вором бикарбопата натрия, водой, сушат сульфатом магния, бензол отгоняют, оставшееся масло выдерживают 20 мин при 70-75 С /0,15 мм. рт.ст. и получают б,б 90,3% от теорй) Продукте; Д 14939; й 15920.Аналогично получают соединения фор.мулы ц Я и -. И показатели которых приведены в 1 бл, 1.,П р и м е р 2. Получение смешанного ангидрида 0,0-аиизопропилднгиофосфорной и кумарин-карбоповой кислоты,К 3,15 г (0,0125 гв моль) калиевой соли диизопропилдитиофосфорпой кислоты в 50 мл....

Номер патента: 483401

Опубликовано: 05.09.1975

Авторы: Мельников, Торгашева, Хаскин

МПК: C07F 9/02

Метки: диоргано, тио, фосфорилсульфенамидов

...бензола. В раствор пропускают аммиак еще в течение 30 мин, прибавляют 50 мл гексана, выделившиеся кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из хлорбензол а. Получ ают а м мониевую соль О,О-дифенилдитиофосфорной кислоты, т. пл. 147 - 148 С, выход количественный. Фильтрат упаривают и перекристаллизовывают дифенокситиофосфорилсульфенамид из гексана.П р и м е р 3. В раствор 5 г бис-(дифенилтиофосфорил) -дисульфида в 50 мл абсолютного бензола пропускают сухой аммиак в течение 2 час. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из этилацетата. Получают аммониевую соль дифенилдитиофосфиновой кислоты, т. пл. 199 - 200 С, выход количественный,483401 По окончании реакции раствор дважды промывают водой, сушат над...

Номер патента: 506594

Опубликовано: 15.03.1976

Авторы: Бочарова, Рубцова, Шнер

МПК: C07F 9/02

Метки: ацилоксиалкиловых, кислот, фосфора, эфиров

...промывают 2% - нымраствором соляной кислоты, водой, 5% - ным раст. вором едкого патра и снова водой до нейтральнойреакции.После отгонки хлороформа реакционную массуперегошпот в вакууме и получают 377,3 г (93,6%)ди - (бутирилоксиэтил) фенилфосфата в видебесцветного прозрачного масла, т, кип, 212-215 С-фенилфосфат.Получают аналогично примеру 5 с выходом5 83,0% издихлорангидрида фенилфосфорной кисломты и моноацетата этиленгликоля в растворе три.этиламин - бензол, т. кип. 204 - 205 С (1 мм рт.ст.),д = 1,4840, б =1,2589, Мй:найдено 78,70,вычислено 78,55.Найдено,%; С 48,02; Н 5,73; Р 8,49,С 1 1 Н 1 ОЗР,Вычислено,%: С 48,51; Н 5,51; Р 8,86,Л р и м е р 7, Ди . (валерилоксиэтил)фенилфосфат.Получают аналогично примеру 5 при 10 - 15 С свыходом...

Номер патента: 509597

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Ласкорин, Сокальская, Якшин

МПК: C07F 9/02

Метки: амидов, кислотфосфора

...и во 50дой до нейтральной реакции. Далее раство-ритель отгоняют и продукт сушат в вакуу-,ме (1 мм рт. ст,) при 70-80 С.Получают 20,5 г целевого продукта и55виде вязкой темной маслообразной жидкости.Выход 76,7%; 120 1,4645; Д 200,9687,Найдено, %: С 54,65; Н 11,85,35 8 с;. Р 33 64 С Н, Ой,Р.12ОВычислено, %: С 54,71; Н 11,48;Й 15,95; Р 11,75.ИК-спектр продукта, см; 1 1 73 ( РО)3200 ( Й Н).ЯМР на ядрах 31 Р 19 м. и,П р и м е р 3. Висбутиламид бутилфосфоновой кислоты,1 7,5 г ( 01 моль) бутилпихлорфосфопатав 100 мл сухого хлороформа при гемпературе от О до 5 оС прикапывают к смеси 51,6 г(0,4 моль) дибутиламина, 90 г сухой смолы ВПи 150 мл сухого хлороформа.Смесь оставляют при комнатной температуре на 5 суток, затем нагревают 4 час...

Номер патента: 513041

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Глушкова, Иофис, Скрипко

МПК: C07F 9/02

Метки: 1-(3, 2-дигидро-1, 3-фосфаоксадиазола, 5-ди-трет, бутил-4, оксифенилпропиогидразидо)-4(3"5"-ди-трет, оксифенилэтил)1

...водород при нагревании, напримердо температуры кипения реакционнои мссы,с последующим выделением целевого продукта известными приемами, Выход целевогопродукта 85",ОН р и м е р. 87,6 г (0,3 г-моль)И -3,:-ди-трет-бутил-оксифенилпрониогидраэида и 5,5г (0,45 г-моль) тризтиламина пер мешивают 5-10 мин в 600 млбонэ л ч ь ечение 3 час прикалывают раствор 2 о,1 г ( 0, 1 5 г-моль) треххлористого ф.к",ц ра в 0 мл бензели, выдерживают1 чс ири комнатной температуре и 1 часпри киюнии,з гричей реакционной массы отфильтровывкл сдок, промывают его 100 мл горячего бонэол и врдой до исчезновения ионов хлор в фльтрате, промывают Н -геке- оном, сушат при 60 С и получают 75 г(85%)обелого порошка, т. пл. 210-212 С, раствори-мого при комнтной...

Номер патента: 501575

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Мельников, Торгашева, Хаскин

МПК: C07F 9/02

Метки: диоргано, мочевин, тио, тио)фосфорилсульфен

...- М - (4 - . хлорфенил) мочевина.К раствору 1 г диэтокситиофосфорилсульфенамида в 10 мл абсолютного бензола прибавляют 0,75 г 4 - хлорфенилизоцианата. Через несколько минут из раствора начинают выпадать кристаллы, которые отфильтровывают и перекристаллизовывают из этилового спирта. Получают М - циэтокситиофосфорилсульфен - М - (4 - хлорфенил) мочевину с выходом 93%, т.пл. 175 - 176 С. Найдено,%: С 10,0; 1 ч 7,65; Р 8,85.С 11 Н 16 С 1 М 203 Р 52.Вычислено,%: С 1 10,0; М 7,89; Р 8,73,П р и м е р 3. Я - Дифенилтио фосфорилсульфен 25 - М - метил - Я - (3,4 - дихлорфенил) мочевина.К раствору 2 г дифенилтиофосфорилсульфен - р. метиламида в 20 мл абсолютного бензола прибавляют 1,5 г 3,4 - дихлорфенилизоцианата и нагревают при...

Номер патента: 566845

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Двойнишникова, Зимин, Коновалова, Пудовник

МПК: C07F 9/02

Метки: бензгидрилтиофософрных, соединений

...Выделяют 24 г (40%) дипропилового эфира Б-бензгидрилтиофосфорной кислоты; т, кип. 171 - 13 С/2 мм рт. ст.При стоянии кристаллизуется, кристаллы промыты пентаном и охарактеризованы; т.пл.34 - 35 С.Найдено, %: Р 8,72; Б 8,60.С,9 Н 2505 РЬ Вычислено, %: 8,51; 8 8,76; бр --- 26 м. д П р и м е р 2. Получение бутилового эфира Б-бензгидрилэтилтиофосфоновой кислоты,25 30 35 40 45 50 55 60 65 К натриевой соли неполного бутилового эфира этилфосфонистой кислоты, полученной из 15 г (0,1 г моль) неполного эфира и 2,3 г (0,1 г ат) натрия в 100 мл сухого бензола, прибавляют 19,8 г (0,1 г моль) тиобензофенона в 20 мл оензола. Реакционную смесь нагревают 2 час при кипении бензола и перемешиВании, 39 тем 11 ейтрал 14 зуот эквимольным количеством уксусной...

Номер патента: 572464

Опубликовано: 15.09.1977

Авторы: Бурнаева, Коновалова, Пудовик, Черкина

МПК: C07F 9/02

Метки: соединений, фосфорорганических

...дан ными элементного анализа, ИК-, ЯМР"Р иПМР-спектрами, В ИК-спектрах имеются полосы поглощения (ч, см - ) 1040 (Р - О - С), 1290 (Р=О), 1595 (С=С), 2270 (ИСО). В спектре ЯМР"Р продуктов присоединения 25 имеются два сигнала - 4 и +27 м. д., что свидетельствует о наличии двух неэквивалентных атомов фосфора в фосфонатной и фосфатной группировках. В ПМР-спектре а-диметилфосфондихлорвинилового эфира диизоцианатфосЗ 0 форной кислоты имеется дублет метильных3протонов (о = 3,92 м. д,) метоксильных групп.1 РН = 10,8 гц.П р и м е р 1. Получение а-диметилфосфон- Р,р-дихлорвинилового эфира диизоцианатфосфорной кислоты.К 6,97 г (0,027 г моль) диметилового эфира трихлорацетилфосфоновой кислоты добавляют по каплям при комнатной температуре 4,37 г...

Номер патента: 573486

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Двойнишникова, Зимин, Коновалова, Пудовик

МПК: C07F 9/02

Метки: кислот, формальанилинотиоловых, фосфора, эфиров

...м.д. Аналогичныйхимический сдвиг (-58 м.д.) фосфораимеет диизопропиловый эфир 8 -бензимидоилдитиофосфорной кислоты, что подтверждает предлагаемую структуру. 55 В ПМР-спектрах диэтилового эфираЬ -формальанилинотиолфосфорной кислотынаблюдаются два сдвинутых друг относительно друга триплета метильных группв эфирных радикалах у Фосфора с :тром 61,28 м,д. (б Н), )7,6 гц, двадублета протонаСн - Ь - Р -группысин- и анти-изомеров с Й 3,07 и3,21 м,д. (1 Н), 1,7,9 гц (анти),6,1 гц (син). Метиленовые и фенильныепротоны образуют сложные мультиплетыв областях 3,8-4,4 (4 Н) и 6,8-7,3 м.д,(5 Н, мультиплет). Отсутствует резонанс протона й Н-группы.П р и м е р 1. Получение диэтилового эфира 6 -формальанилинотиолфосФорной кислоты.К натриевой соли...

Номер патента: 604499

Опубликовано: 25.04.1978

Автор: Дитер

МПК: C07F 9/02

Метки: галоидированных, кислот, фосфора, эфирохлорангидридов

...фосфорной кислоты 55С 1 гРО - О-н - СзНг при температуре от - 10 С до0 С вводят 20 г хлора и 20 Г виннлфторида, Путем фракционной дистилляции получают 20,2 г(85% теории) в пересчете на применяемый дихлорид пропиолового эфира фосфорной кислоты ди. 60хлорангидрида. хлор.1-ф торзтилфосфорной кисло. ты формулы СгРО - ОСНЕ СНгС 1, т.кип 46 - 48 С//02, мм рт.ст.Вычислено, %: Р 14,4.СгНз Оз ЕОгРНайдено, %: Р 14,1.П р и м е р 6. В 80 г дихлорида моноэтиловогоэфира фосфорной кислоты вводят при О С 30 гвинилфторида и 40 г хлора, Проводят фракциони.рованную дистилляцию, получают 75 г (77,5% теор.,в пересчете на применяемый хлорид этилового эфира фосфорной кислоты) соединения С 1 г РО-О-СНЕСН,О, т.кип. От 43 до 46 С/0,1 мм рт.ст.Вычислено, %: Р...

Номер патента: 638598

Опубликовано: 25.12.1978

Авторы: Беремжанов, Еркасов, Нурахметов

МПК: C07F 9/02

Метки: бензамида, качестве, тригидрофосфат, удобрения

...мин) проводят фильтрованием. После высушивания осадка на воздухе получают 33,2 (95,5) тригидрофосфата бензамида.(0,474 моль) концентриров ной кислоты (д:ф 1,73 г/смф молярное соотношение 1:3,образовайию 26,6 г (73,7 Фосфата бензамида.638598 молярных соотношениях бензамида к ФосФорной кислоте от 1:0,5 до 1:4,В табл,1 приведены примеры получения тригидрофосфата бензамида при Таблица 1 Количество полученного вещества,г Взятые вещества моль Взятые вещества гИЮтношение Выход, Ъ Сн саян э 4 Н РО-весовое молярнов 0,158 0,079 1:9,4 1:0,5 Образуется смесь 7,7 19,2 11,6 0,158 0,119 1:0,6 1:0,75 25,3 80,1 19,2 15,4 0,158 0,158 1:0,8 1:1 33,2 95,5 0,158 0,237 1 а 1,2 11,5 31,7 91,2 0,158 0,276 1:1,4 1:1,75 30,9 89,0 19,2 23,1 19,2 27,0 9,6 15,4...

Номер патента: 667557

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Быков, Киреев, Котов

МПК: C07F 9/02

Метки: 6-дихлор-2, гексафенилциклотетрафосфазена

...комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раудская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 5мол, вес, 719. Элементный состав соответствует вычисленному,В ИК-спектре содержится полоса поглощения в области 1225 см 1,П р и м е р 6. Аналогично примеру1 проводят взаимодействие тех же количеств исходных веществ при 200 С в течение 22 ч, Продукт выделяют, как описано в примере 1. Выход 22,8% (16,2 г),т,пл. 303 С, мол. вес. 720. Элементный 10состав соотве "ствует вычисленному.В ИКеспектре содержится полоса поглощения в области 1225 смП р и м е р . 7. Аналогично примеру1 проводят взаимодействие тех же количеств исходных веществ при 300 С в теочение 3,5 ч. Продукт выделяют, как описано в примере 1,...

Номер патента: 682524

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Бихман, Дятлова, Киреева

МПК: C07F 9/02

Метки: дифосфоновой, железного, кислоты, комплекса, натриевой, оксиэтилиден, соли

...капельными воронками, одна из которых заполнена 27,03 г хлорного железа (100%), растворенного в 150 г воды, а другая - 179,16 г раствора соли, полученной из 16,06 г оксиэтилидендифосфоновой кислоты, 13,1 г едкого натра и 150 г воды, сливают при перемешивании при 70 - 80 С растворы обеих солей и ведут перемешивание в течение 1 ч. Полученную суспензию фильтруют, затем к ней добавляют 600 г горячей воды и переносят в химический стакан, содержащий 100 г воды. Реакционную массу размешивают, нагревают до 70 - 80 С и добавляют раствор соли, полученный растворением 5,35 г оксиэтилидендифосфоновой кислоты и 4,37 г едкого натра в 50 г воды. Полученную массу перемешивают при 70 - 80 С в течение 3 ч до полного растворения осадка. Полученный...

Номер патента: 700518

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: Анджей, Барбара

МПК: C07F 9/02

Метки: 1-нитро-9-(диалкиламиналкиламин, акридина, окиси

...1-нитро- (диалкиламиналкиламин) -акридина обрабатывают окисляющи,.: агентом, например нацбенэойной или надфталевой кислотой, в среде орга.нпческого растворителя, например хлороформе,при 5 - 30 С с последующим выделением целе.вого продукта известным способом.При мер 1. В хлороформовьгй раствор1,6 г 1-нитро.9-(3-диметиламинпропиламин)-акридина в температуре, не превышающей35 С, добавляют хлороформовый раствор 0,8 гнадбензойной кислоты и выдерживают 18 чпри комнатной температуре. Затем путем добавления эфирного раствора хлорводорода осаж.дают двухлористоводородную соль Мц-окиси-нитро- (З.диметиламинпропиламин).акридина, т. пл. 196 С. Выход 85 Ч,П р и м е р 2. В хлороформовый раствор1,65 г 1-нитро 9. (4.диметиламиибутиламин) -акридина...

Номер патента: 740786

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Близнюк, Дерепо, Стрельцов

МПК: C07F 9/02

Метки: алифатических, дикарбоновых, кислот, фосфорилированных, этиламидов

...После прибавления этиленимина температуру реакционной мас:сы медленно(в течение 1,5-2 ч повышают до комнатной, перемешивают при этой температуре еще 2 ч, удаляют при пониженном давлении растворитель и э остатке получают конечное вещество в видемалоподвижной жидкости, Выход количественный,б 11 1,5350; кислотный экви -валент 320 (теорет. 329),Найдеко,Ъ: С 36,60; Н 6,21; К 442;Р 9,19; Б 19,23,Вычислено,о. С Збу 47 Н 608;И 4,26; Р 9,42; Я 19,45,15Б ИК-спектре полученного соединения обнаружены следующие характеристические области поглощения (см )."540740786 Продолжение таблицы слотный,77 5,64 О РЯ 22,61 5,11,9 1, 53 С//,(Х 1,5890 520 536 хло фен Этилок си и Бутилоксиутил Гекс екси 3 1 5030 435 454 3 17 б 67 13 70 С(2 ЧздКОРЯ,308 683 14,10...

Номер патента: 753851

Опубликовано: 07.08.1980

Авторы: Муратова, Пудовик, Собанова

МПК: C07F 9/02

Метки: 0-диизопропилдитиофосфорил, ди(0, дигалогенстаннанов

...олова 5 о(Х 1при 15-25 С. в среде инертного органического растворителя при соотношении ис.ходных реагантов 1:1.Реакцию проводят следующим образом.При комнатной температуре (15-25 С)Ок 0,005 г моль бис(0,0-диизопропилтио 5 753П р и м е р 2. Получение ди(О,О-диизопропилдитиофосфорил) дибромстаннана,К 2,13 г (0,005 г. моль) бис (0,0- диизопропилтиофосфорил)-дисульфида в10 мл хлористого метилена при 15-25 С,оперемешивая прибавляют 1,39 г(0,005 г моль) двубромистого олова. Перемещивание продолжают до полного растворения двубромистого олова, после чегорастворитель удаляют в вакууме. Остатокзакристаллизовывается через 2 ч. Кристаллы промывают небольшим количествомхлористого метилена (Змл), сушат в вакууме и получают 2,46 г (70%)...

Номер патента: 771107

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Волкова, Кухарь, Лазукина, Офицеров, Пудовик, Романов, Хаскин

МПК: C07F 9/02

Метки: кислот, нитрилов, трехвалентного, фосфора

...Отличительным признаком способа является то, что в качестве соединения, содержащего цианогруппу, используют триметилсилилцианид и процесс ведут в описанныхусловиях,Описываемый способ позволяет упростить процесс получения нитриловкислот трехвалентного фосфора засчет исключения использования цианидов дорогостоящих металлов и увеличить выход целевых продуктов до65-85П р и м е р 1. Получение диэтилцианофосфита, Смесь 0,02 г-молядиэтилхлорфосфита, 0,02 г-моля триметилсилилцианида и несколько капельчетыреххлористого титана нагреваютв колбе Фаворского при 80-110 С втечение 30 мин,За это время отгоняется основное количество триметилхлорсилана, Остаток перегоняют ввакуумеВыход 78, т,кип. 58600 С (10 мм рт,ст,), ио 1,4210,П р и м е р 2,...

Номер патента: 1594950

Опубликовано: 27.01.1996

Авторы: Бадеева, Бескопыльный, Иванов, Калашников, Клюев, Крохина, Лоскутов, Митрохин, Платова, Фридланд

МПК: C07F 9/02

Метки: гипофосфитов, оксиалкилтриметиламмония

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИПОФОСФИТОВ - -ОКСИАЛКИЛТРИМЕТИЛАММОНИЯ общей формулыгде R - водород или метил,отличающийся тем, что элементарный фосфор подвергают взаимодействию с триметиламином, этилен- или пропиленоксидом и водой при их молярном соотношении, равном 1 : (4 - 20) : (4 - 15) : (8 - 30), в среде растворителя при 40 - 80oС.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют органический растворитель - этанол, изопропанол, бензол или воду.

Номер патента: 1614451

Опубликовано: 10.02.1996

Авторы: Бадеева, Бескопыльный, Гамер, Грюнберг, Иванов, Калашников, Клюев, Крохина, Лиакумович, Лоскутов, Митрохин, Платова, Рыбка, Фридланд, Фридман

МПК: C07C 211/63, C07F 9/02, C25D 3/12 ...

Метки: восстановителя, гипофосфит, качестве, никелировании, оксиэтилтриметиламмония, реагента, электрохимическом

1. Гипофосфит b -оксиэтилтриметиламмония формулыв качестве реагента-восстановителя при электрохимическом никелировании.2. Способ получения гипофосфита -оксиэтилтриметиламмония указанной формулы, отличающийся тем, что элементный фосфор подвергают взаимодействию с гидроксидом b -оксиэтилтриметиламмония и водой при 40 - 90oС и молярном соотношении фосфора, гидроксида b -оксиэтилтриметиламмония и воды 1 : 4 - 6,5 : 4 - 30.