Способ получения нафталевого ангидрида

Союз Сооетскик Социолистическик РеспубликЗаявлено 041.1970 ( 1396239/23-4) присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 06.1.1971. Бюллетень4Дата опубликования описания 15.111.197 омитет по де обретений и открытири Совете МииистровСССР УДК 547.657.07(088.8) Лвторыизобретения Н, Лебедев, Н. Г. Дигуров, А, М, Мазгаров,Е, Похила и Г. Ф, Слезко лакидин Заявител ИДРИДА ТАЛ ЕВОГО ОСОБ ПОЛУЧЕНИ Изобретение относится к способу получения нафталевого ангидрида, который находит применение в производстве органических люминофоров, красителейпластмасс и синтетических волокон.Известен способ окисления аценафтена молекулярным кислородом при температуре 148 в 2 С и давлении 105 ат в среде уксусной кислоты в присутствии катализатора, содержащего кобальт и марганец, промотированного бромидом аммиака. Частично затвердевшие частицы отделяют экстракцией водным раствором едкого патра при температуре 80 С. Затем фильтруют с последующим подкислением фильтрата 5 н, раствором соляной кислоты, фильтрацией и промывкой осадка водой, еушкой и перекристаллизацисй из горячей уксусной кислоты в присутствия древесного угля. Выход составляет 72,4 -- 74%. Температура плавления нафталевого ангидрида 272 - 274 С.Однако известный способ характеризуется сравнительно низким выходом и недостаточно высокой степенью чистоты целевого продукта, сложностью технологического процесса, а также использованием дефицитного катализатора - кобальта.Целью предлагаемого изобретения являегся повышение выхода и степени чистоты целевого продукта, упрощение технологического процесса и исключение применения дефицитного катализатора.Отличительная особенность предлагаемогоспособа заключается в том, что окисление 5 аценафтена проводят прп температуре 60 -150 С и атмосферном давлении в среде алифатическпх монокарбоновых кислот, содержащих 5 - 9 атомов углерода, в присутствии катализатора - ацетата марганца, промоти рованного бромидами щелочных металлов.Содержащий катализатор фильтрат (оксндат) после отделения целевого продукта многократно используют для окисления аценафтена, Процесс проводят также и в среде тех нических фракций алифатических монокарбоновых кислот С; - Св или С 7 - Со.Предложенный способ проще известного,поскольку при его применении не требуется экстракции, фильтрации, подкисления филь трата 5 н.,раствором соляной кислоты, филь.трацни и промывки осадка водой, сушки и перекристаллизации из органических растворителей. Продукт, полученный указанным способом, практически чист и не требует до полнителыной очистки.П р и м е р 1. Смесь, состоящую из 20 гаценафтена марки ч, 5 г ацетата марганца, 0,6 г бромпстого,калия и 400 лтл капроновой кислоты, загружают в реактор. Реак ционную массу при размешивании нагреваютИзд. ЛЪ 121 Заказ 215/15 Тпрагк 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета,по,делаем изобретений и открытий прн Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3до 120 С с одновременной подачей молекулярного кислорода со скоростью 1,5 - 2 л/мин, и при этой температуре и атмосферном давлении ее выдерживают 3 - 4 час, Охлажденную до 20 - 30 С реакционную массу фильтруют, отделяя целевой, продукт от фильтрата. Получают 24,7 г продукта, что составляет 96 о/о от теории, с т, пл. 272 С (по литературным данным, т. пл. нафталевого ангидрида 272 - 274 С) и 98,1/о-ным содержанием нафталевого ангидрида,П р и,м е р 2, 20 г техиноческого аценафтена растворяют при температуре 40 - 50 С в 400 мл технической фракции алифатических монокарбоновых кислот Сз - С, и фильтруют, В реактор загружают 5 г ацетата марганца, 0,6 г бромистого калия и приготовленный раствор аценафтена. Реакцию проводят в условиях, аналогичных примеру 1. Получают 24,2 г продукта с т. пл, 271 в 2 С с 98 -ным содержанием нафталевого ангидрида, Выход нафталевого ангидрида составляет 94,7%П р и м е р 3, Смесь, состоящую из 20 г аценафтена марки ч, 5 г ацетата марганца, 0,6 г бромистого калия и 400 ил технической фракции алифатических монокарбоновых кислот С 7 - Сз, загругкают в реактор, Реакцию проводят в условиях, аналогичных примеру 1. Получают 24,0 г (94,4% от теории) продукта с т. пл. 268 - 270 С и с 96 - 97 -ным 5 содержанием нафталевого ангидрида.П ри м е р 4. В фильтрате, полученном впримере 1 или 2, растворяют 20 г технического аценафтена при температуре 40 - 50 С и фильтруют. Реакционную массу нагревают 10 до 125 С. Условия реакции аналогичны примеру 1. Получают 24,2 г продукта с т. пл.271 - 272 С и 96 - 97 о/о -,ным содержанием нафталевого ангидрида. Выход последнего составляет 94,7/о15Предмет изобретенияСпособ получения нафталевого ангидридапутем окисления аценафтена кислородом в присутствии ацетата марганца и щелочного 20 бромида при нагревании в среде алифатической кислоты с последующим фильтрованием целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого ангидрида и упрощения процесса, по следний ведут при температуре 60 - 150 С всреде алифатической кислоты, содержащей от 5 до 9 углеродных атомов.