C07D 209/48 — с атомами кислорода в положениях 1 и 3, например фталимид

Номер патента: 429583

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Бела, Георги, Гула, Золтан, Иностранное, Кальман, Катерина, Шандор, Эржебет, Эшакмадь

МПК: C07D 209/48, C07D 251/12, H01M 10/42 ...

Метки: 429583

...атом хлора, продукт, полученный при последней реакции, суопендируют в индифферентном органическом растворителе, например в метаноле, и подвергают 30 взаимодействию с фталимидом,Если желательно заменить первый и второй атомы хлора в хлорангидриде циануровой кислоты, это можно осуществить и без выделения продукта, полученного на пер 1 вой стадии. Продукт, образовавшийся на второй стадии, который содержит один атом хлора, также без выделения можно обработать фталимидом в индифферентном органическом растворителе, например в метаноле.П р и м е р 1, 2-Фталимидо,6-дихлор,3,5- триазин.18,5 г (0,1 моль) фталимида калия прибавляют в течение 30 мин к раствору 18,4 г (0,1 моль) цианурхлорида в 150 мл ацетона при минус 5 - минус 10 С и перемешивании....

Номер патента: 453835

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Вилем, Иностранна

МПК: C07D 209/48

...соединение в кристаллической форме А с т, пл. 81 - 83 С, выход 90%. Перекрцсталлизаццей этого материала из толуола получают тот же самый продукт в кристаллической форме В с т. пл. 101 - 102 С. ЗО 05 40 45 45/о-ным раствором гидроокисц аммония (по О50 мл) и еще три раза водой (по 50 мл), при чем поддерживают температуру 50 С, Полученный раствор толуола охлаждают до 32 С и фильтруют. Фиг)ьтрат охлаждают.доОс) и его снова фильгруют. Полученные в каждом случае твердые вещества ооъединяют, перекристаллизовывают из смеси толуола и хлороформа (7:1) и получают названное в заголовке соединение с т. пл. 81 - 83 С (форма А). П р и м е р 3. 5-(и-Хлорфенил) -5-окси,3-лигидроН-имидазо- (2,1-а) -изоинлолАналогично примеру 1 или 2, но используя...

Номер патента: 508187

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Клод, Мэйер

МПК: C07D 209/48

Метки: изоиндолина, производных, солей

...отделяют фильтрова 3нием и промывают 20 см дистиллированной воды. После высушивания получают6,6 гхлор-хинолил) -2-оксо-изощ индолинолоксикарбонил-метил-пиперазиноксида, т,пл 240 оС,и о з е и я П р и м е р, К суспензии 3 г к -нитпербензойной кислоты в 150 см 3 хлоро рма добавляют раствор 6 г (хлор-хизоиндох)- СО радикалы,емые среди и алкильны чает атомы или рад и разные, выбираем рода или галогена и содержащих 1-4 ат ильных радикалов, а содержит 1-4 атома нятрогрупт,икалы, один е среди ат,- озна 45 ковые ил мов водоодинато алкильных рама углерода, кильная часть атома углеро в, алкильная4 атома угле алов лкилокс которых0 циано-и угле ро где Ъ и 3 имеют указанные значения,Обычно окисление проводят с помо;льюорганической...

Номер патента: 514823

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Батог, Степко

МПК: C07D 209/48

Метки: диэпоксиимиды, мономеры, полимерных, термостойких, циклоалифатические

...имиды фор лученные нен514823 180 (А),170 (Б) Предел прочности пэЯгибг кг/см 800 903 ( ) 70 С(Б) 4,91. Составитель Б,рж:1 Я 11 товская Редактори 1 гэ.тЬСКая еРе 11 ,4, 13 раьиаиэг,а Корректор Д, Брахцида Заказ 51 с травг 575 О 1 ПИСИОЕ41 Рос гдарствеыого с, с;ста Совета Миветров СССРного исчезновения глиц 11 днь 1 х гру 1 гп (1,.2час После удаления в вакууме катализатора пэлучают с практически кол 11 чественным выходом продукт с т. пл, 53-55 эС исодержанием гцдрэксцльных групп 5063 ь, 5БЫЧИСЛЕНЭ,Г 1010 ЭКСИ-ЫОЕ 1 ИСПЭ 5, 2С 1, Й О,э Ь333 вес, ч. 1 тетрагидрэкарбэбензокси 3-тетраг 11 дрэфталимцдэпрэпа 11 элараствэояют в 1 200 мл хлэоэрэглма п 0 ибавля 1 от370 вес, ч. 45%-нэй .1 адуксуснэй кислоты,поддерживая температуру...

Номер патента: 525674

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Архипова, Жубанов, Ким, Мессерле, Мусина

МПК: C07D 209/48

Метки: ароматических, диимиды, кислот, мономеры, полимеров, термостойких, тетракарбоновых

...теч ют в 400 мл Ж (СНг 1)б СО ворителя и сушат до постоянного веса. Выход продукта 0,8 г 67 вес.% от теоретиоческого, т.пл. 234 С. Перекристаллизованпредставляет собой порошок, который плао вится при 236-238 С, его ИК-спектр содержит характерные полосы поглощения не- замешенного имидного цикла (1728-1780, 3210 см ), кетонной группы ЯН С -Ан 15-Х (1640 см ) и группы А 1 СН -АР (1430 см). Найдено,%: С 72,63; Н 3%5; Й 5,45. С,Н, О Вычислено,%: С 72,8; Н 3,12.; Я 5,47. Выход дикетодиимида после перекристал лизации 60% от теоретического.П р и м е р 2. 2,8950 г(0,0172 моль) дифенилоксида растворяют в 75 мл сухого нитробензопа, при перемешивании в токе азота добавляют 5 г (0,0376 моль) безвод- М ного хлористого алюминия, массу перемешивао ют 1...

Номер патента: 544656

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Налетова, Немкова, Рафиков

МПК: C07D 209/48

Метки: ароматических, диили, имидов, кислот, незамещенных, тетракарбоновых

...предпочтительно диметилформамид.Оказалось, что в данном случае диалкиламиды не вступают во взаимодействие с ангидридами ц не дают соответствующих примесей. Для осуществления целевого превращенияисходные соединения кипятят в растворителев течение 2 - 2,5 час. По охлаждении целевыецмцды выкристаллизовываются с выходами5 40 - 78%.Следующие примеры иллюстрируют, но неограничивают предлагаемый способ.П р и м е р 1. Диимцд ппромеллцтовой кислоты.0 А. Смесь 1 г дцангидрцда пцромелитовойкислоты, 0,516 г (0,5 молярный избыток) формамида ц 5 мл дцметилформамцда кипятят собратным холодильником в течении 100 мин,По охлаждешш до комнатной температуры5 образуется зеленоватый осадок. Его отфильтровывают,Выход целевого продукта составляет...

Номер патента: 548601

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Батог, Дурманенко, Козлова

МПК: C07D 209/48

Метки: бис-(эпоксигексагидрофталимидо)феноксипропанолы-мономеры, полимеров, термостойких

...клеев и других материалов,П р и м ер 1. Бис,0-(4,5-эпоксигексагидрофталимидо) -1-феноксипропанол.К кипящему толуольному раствору 151 г (1 моль) тетрагидрофталимида в присутствии 0,5 г диметилбензиламина прибавляют по каплям толуольный раствор 300 г (1 моль) глицидилового эфира тетрагидрофталимидофено. ла. Реакционную массу кипятят 1,5 - 2 час до исчерпания эпоксидных групп. Полученный продукт 451 г (1 моль) растворяют в 1800 мл хлороформа, добавляют 46 г кристаллического ацетата натрия и при 35 - 40 С в течение 1 час прибавляют 460 г 40%-ной надуксусной кислоты. Реакционную массу перемешивают при этой температуре до израсходования рассчетного количества надкислоты. Органический слой отделяют, промывают 15%-ным раствором соды и водой...

Номер патента: 568364

Опубликовано: 05.08.1977

Авторы: Клод, Майер

МПК: C07D 209/48

Метки: изоиндолина, производных, солей

...формулы где Аг имеет указанные выше значения, магнием в смеси метанола и раствора, насыщенногохлоридом аммония, или щелочным боргидридом вводной или водна-спиртовой среде,Фтзлимиды указанной формулы в свою очередьполучают при обработке амина общей формулыАг-йН где Аг - как указано выше, ангидридом о.- фталевой кислоты,П р и.м е р 1. К суспензии 3,9 г гидрида натрияв 50 о ном минерзльном маспе и 40 мл безводногоДМФА добавляют раствор 17,85 г 3 - окси . 2 -(2-пиридил) . 1. изоиндолинона в 100 мл безводногоДМФА, поддерживая температуруС, После прекращения вьщеления газа добавляют 11 г 1 хлор 2 . диэтиламиноэтзна, вьщерживзют 2 час при50 С, охлаждают, выливают в смесь 750 млдистиллированной волы и 50 мл 4 н. метзнсульфокислоты, промывают...

Номер патента: 578309

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Налетова, Немкова, Рафиков

МПК: C07D 209/48

Метки: ароматических, ди-или, кислот, тетракарбоновых, хлоримидов

...цесписаа 1- цые ранее соединения, например, хлоримиды пиромсллцтовой и тетрахлорфталевой кислоты.П р.ц м е р 1, Х-хлорцмцд фталевой кисло; ты 1,5 г (0,0101 моль) фталимида помещаютв сосуд, снабженный термометром, обрапным холодильником и трубкой для,подвода газа.При температуре 200 - 220 С в течение120 мин пропускают газообразный хлор. Отзо ходящие газы, которые состоят, в основном,578309 20 30 Составитель Л. Виноград Текред И. Карандашова Корректор О, Тюрина Рвдагктор А, Соловьева Подписное Изд, Ь"е 872 Тираж 563НПО Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 8339 МОТ, Загорский филиал из непрореагировавшего хлора и хлористого водорода, улавливаются...

Номер патента: 582248

Опубликовано: 30.11.1977

Авторы: Григорьева, Давыдова, Ермаков, Павликов, Сорокина

МПК: C07D 209/48

Метки: циклогексилтиофталимида

...кальция и фталимид от реакционной массы. При подборе растворителей учитывают и их температуру кипения. Бензол кипит при более низкой температуре (80 С), чем керосин (150 С). Такая разница в температурах кипения позволяет отгонять бензол из реакционной массы после отделения твердой фазы,Заказ 2606/10 Изд. Мц 954 Тираж 563 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3При остывании остатка из него выкристаллизовывается циклогексилтиофталимид.Согласно предлагаемому способу циклогексилсульфенилхлорид растворяют в керосине и полученный раствор приливают к суспензии фталимида и тонкоизмельченной окиси кальция в бензоле....

Номер патента: 584768

Опубликовано: 15.12.1977

Автор: Тору

МПК: C07D 209/48

Метки: биснитрофталимидов

...1 ч, Во время нагревания с обратным холодильником реакционная . вода удаляется в виде азеотрэпа. Реакционную смесь затем нагревают в течение 40 30 мин с применением молекулярного сита для обеспечения полной дегидратации. Во время цеакции температуру поддерживают 140 143 С. По завершении реакции растворительоотгоняют с паром под вакуумэм и остающийся кристаллический прэдукт промывают 200 ч кипящего метанола. Получают с выходом 99,3% светло-желтый кристаллический пороэшок, котэрый сушат при 100 С под вакуумом. По данным препаратного анализа продукт представляет собой смесь изомерных 4,4-бис(ни трофталимидо) дифенилметанов. где Й означает фениленэвую группу, не- замешенную или замешенную алкильным радикалом с 1-3 атомами углерода, либо...

Номер патента: 595306

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Айтжанова, Кудинова, Суворов

МПК: C07D 209/48

Метки: имида, кислоты, тримеллитовой

...воды и 42 мл 30%-ного раствора аммиака (молярное соотношение 4-цианфталимид - вода - аммиак 1: : 750:50), Гидролиз проводят в течение 1 час при 250 С,По окончании процесса гидролизат переносят в колбу, отгоняют водный раствор аммиака досуха при атмосферном давлении и затем проводят термическое деза минирова ние. Для этого подают ток аргона и колбу с осадком нагревают до 250 С при остаточном давлении 14 мм рт. ст, в течение 3 час. После такой обработки образуется имид тримеллитовой кислоты, который сублимируется на стенках колбы.Получено 2,72 г имида тримеллитовой кислоты, что составляет 98% от теоретически возможного в расчете на исходный 4-цианфталимид,Найдено, %: С 56,93; 56,91; Н 2,58; 2,83; К 7,11; 6,82.С 9 Н 504 Х.Вычислено, %: С...

Номер патента: 637082

Опубликовано: 05.12.1978

Авторы: Андре, Клод, Корнель

МПК: A61K 31/4375, C07D 209/48

Метки: нафтиридинов, производных

...8,4 л 1 л триэтиламина и ламина, затем раствор 13,7 лл Х-метцлпен,цл пиридцна в 300 лл хлористого мети- тцламцна в 50 лл толуола, поддерживая лена смесь выпаривают досуха, обрабаты- температуру - 10 С, перемешивают 1 ч прц вают остаток 300 лл воды, отфильтровыва 5 С, отфильтровывают осадок ц промывают осадок, перекристаллизовывают из 90 л 1 л ют его 80 лл толуола, Органические фазы кипящей смеси этилацетат-диизопропило- сушат над 10 г хлористого кальция, фпльт вый эфир (1: 1 по объему), добавля 1 от руют, выпаривают прц пониженном давле,5 г животного угля, фильтруют в горячем нци (40 лл) ц перегоняют остаток при по состоянии, охлаждают, отфильтровывают 15 ццженном давленцц. Выход 5,6 г, т. кип.кристаллы, сушат и получают 4,2 г 2-(7-...

Номер патента: 637406

Опубликовано: 15.12.1978

Авторы: Гребенщикова, Казакова, Мухина, Печенина, Шкрабова

МПК: A61K 31/404, A61P 7/10, A61P 9/12 ...

Метки: 1-оксо-3-(3-сульфамоил-4-хлорфенил)-3, оксиизоиндолина

...прикапывают к му водно-спиртовому раствору поддерживая темпера уру В л 1 ас 0-10 оС; слсжен процесс выделе левого продуя а; регенерация рителей (этанола и хлороформа водной смеси после проведения ции требует Фракционной дисти причем полнота разделения фра затрудняется иэ-эа обраэованией.обретения яа получения Поставленная цель достигается описываерлърм способом получения 1-оксо- в (3-сульфамоил-хлорфенил)-3-окси" иэоиндолина, эаклрочающимся во взаимодействии водного амлнака с 3-(3"хлорсульфонил-хлорфенил)-3-хлорфталидом в изопропиловом спирте с последующим упариванием реакционной массы и выделением продукта Фильтрацией. Продукт очищают кристаллизацией иэ водного ацетона. Преимущества предлагаемого способа перед иэвестньы...

Номер патента: 638258

Опубликовано: 15.12.1978

Авторы: Андре, Клод, Корнель

МПК: A61K 31/4375, C07D 209/48

Метки: нафтиридинов, производных

...кипятят с обратным холодильником в течение 99 ч. ПоБ 5 лученный раствор добавляют к 350 г карбоната натрия ц 2,8 кг ледяной воды. Перемешивают в течение 15 цин, затем экстрдгируют 3 л диэтилового эфира. Эфирный слой промывают 250 с,н воды, затем высу шивают его иад 30 г безводного сульфатамагния, После фильтрования и концентрирования получают 137 метил-амино- трифторметплбензоата с т. пл, 64 С.П р и м е р 4. К суспензип 3,8 г 2-(7-хлор 1,2-нафтиридин-ил) -окси - 6 - трифторметплизоиндолинонав 380 слз ацетонитрила добавляют 10 сл пиридина и 11,2 слгз бутилизоциапата, Кипятят с обратным лоло дильником, затем до 5 авляют 0,5 сл триэ 1 иламина. Кипятят с обратным холодильником в течение 50 гии до полного растворения. После охлаждения...

Номер патента: 671724

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Клод, Корнель, Майер

МПК: A61K 31/4375, C07D 209/48, C07D 221/04 ...

Метки: изоиндолина, производных, солей

...получают 15,3 г (хлор- нафтиридин,8-нл) - 2-гидроксн - 3 - трифторметил-б-изоиндолинон, плавящийся при 265 С.Трифторметил-Х - (хлоро- нафтиридин,8-ил) -фталимид может быть получен следующим образом.73,5 г трифторметил-фталевого ангидрида, 50,2 г гидроксисукцинимида в 1500 ся диметилформамида нагревают в течение 18 ч при 75 - 78 С. Затем добавляют 61,4 г ампно-хлоро.нафтиридина,8 и 140 г К,Х-дициклогексилкарбодиимида, потом нагревают еще в течение 3 ч, при той же температуре. После охлаждения образовавшийся осадок отделяют фильтрованием, промывают в 100 сл диметилформамида, затем в 200 слР окиси изопропила.В ,реакционную среду добавляют 1500 сл воды. Образующийся осадок отделяют фильтрованием, промывают в 1500 см метиленхлорида. Оба...

Номер патента: 673173

Опубликовано: 05.07.1979

Авторы: Клод, Корнель, Мэйер

МПК: C07D 209/48, C07D 213/75, C07D 215/38 ...

Метки: гетероциклических, соединений

...т.разл. 255 С.Для синтеза 6-(1-хлор,8-нафтиридин-ил)-7-оксо-(Феноксикарбонил окси)-6,7-дигидроН-пирроло,4-Ь --пиразина к суспенэии 6,3 г б-(7-хлор,8-нафтиридин-:ил)-5-окси-оксо" -б;"7-дигидроН-пирроло,4-Ь-пираэина в 63 см безводного пиридина при 35о5 С добавляют 9, 4 г фен илхлорформи ат а;постепенно нагревают до 60 С и этутемпературу поддерживают в течение 1 ч.Охлажденную реакционную смесь выливают в 350 см дистиллированной водыЭпри 10 С, осадок отфилтровывают ипромывают 120 смводы, 40 смацетонитрила и 40 см дииэопропилового эфира,высушивают и получают 7,2 г 6-(7-хлор,8-нафтиридин-ил)-7-оксо-(феноксикарбонилокси)-6,7-дигидроН 45-пиразин получают добавлением 32...

Номер патента: 674672

Опубликовано: 15.07.1979

Авторы: Андре, Клод

МПК: C07D 209/48

Метки: 3-с)-пиррола, дитиепино-(2, производных, солей

...которое высаливается, экстрагируют 2 раза 80 см хлористого метилена.Органический раствор промывают 2 раза 100 см дистиллированной воды, вы сушивают над безводным сульфатом магния и выпаривают. Полученный продукт (1,6 г; т.пл. 153 С) растворяют в4 смЭ кипящего, ацетонитрила, добавляют 14 см кипящего этанола. После охлаждения раствора в течение 2 чпри 2 С, появившиеся кристаллы отфильтровывают, промывают 5 см охлажЪденного этанола и высушивают при пониженном давлении (0,2 мм рт.ст.) .Таким образом получают 0,7 г 7-(5-хл ор-пиридил ) - (4-метил-пиперазинил)-6,-оксикарбонил-оксо,4,7,8-тетрагидро(1,.4)-2 Н,6 Н-дитиепинов(2 З-с)пиррола, плавящегося при156 С,Смешанный (7-(5-хлор-пиридил) --8-оксо,4,7,8-тетрагидро-(1,4)- -2 Н;6...

Номер патента: 691447

Опубликовано: 15.10.1979

Авторы: Колодина, Сембаев, Суворов, Чухно

МПК: C07D 209/48

Метки: фталимида

...мм загружают в реактор н кбличестне 0,15 л.Смесь о -ксилола, паров ноды, воздуха и аммиака, взятых н молярном соотношении 1;45:31:21 или 0,4.16,0::76,3;7,6 соответственно, пропускают 35через слой катализатора при 415 С,Скорость подачи о. - ксилола 24,7 г,воды 176 г, ноэдухаф 1040 л и аммиака78,9 г на 1 л катализатора в 1,ч.Время контакта 0,53 с 40За 10 ч было пропущено 34,7 г 0 -ксилола и получено 40 г фталимида,что составляет 84 от теоретическивозможного ворасчете на поданный вреакцию 0-ксилол. Т. пл. 233-234 С,чистота 99,5, 45П р и м е р 2. В реактор, описанный в примере 1, загружают 0,10 л катализатора с молярным соотношениемокислов ванадия и олова, равным 1:0,5Через слой катализатора с температурой 400 С пропускают о -ксилол со...

Номер патента: 701533

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: "пьер, Ханс

МПК: C07D 209/48

Метки: борьбы, грибками, состав

...чивых к воздействию грибков, разрушающих древесину, таких как сосна, бук и т.д.Некоторые из указанных составов проявляют также митицидную активность.П р и м е р 1 . Испытание обычной фунги. цидной активности против Рц 11 цаг 1 а рц 11 ц 1 апз и Аврег 9111 ца г 119 ег.Соединение, которое испытывают, растворяют в подходяшегл растворителе, таком как диметилформамид, этилацетат или вода, и 0,3 мл такого раствора распределяют равномерно на кусочке фильтровальной бумаги, Плошадь бумаги составляет 19,5 кв. см. После выпаривания растворителя бумагу помешают в пластмассовый мешок, который герметически закрывают и стерилиэуют. Для испытания бумагу помегцают в среду агара в стерилизованной чашке Петри и среду заражают спорами соответствующих...

Номер патента: 717044

Опубликовано: 25.02.1980

Авторы: Залесов, Подушкина, Семьякина, Эвич

МПК: A61K 31/403, A61P 25/08, C07D 209/48 ...

Метки: активность, амиды, кислоты, противосудорожную, проявляющие, фталимидомасляной

...Вычислено, Ъ Выход, Т.пл. С е аееаатеашше е аа Найдено, Ъ 9п/и . Й пероральном (внутреннем) введенйях по тестам максимального электрошока и коразоловому (2,3);- острую токсичность на белых мышах при тех же путях введения (4)ааВ И(-спектрах предлагаемых амидов-фталимидомасляной кислоты присутствуют цолосы поглощения в области 1630-1710 см ", характерные для карбонильных групп, и в области 3290- 3315 см ", характерные для амидной группы.Ъмиды-фталимидомаслянойкислоты были испытайы на:- противосудорожную активность Ъа- белых мышах при внутрибрюшинном и 25 Полученные данные сравнивали с таковыми самого безвредного и наиболее часто используемого противосудорожного препарата - хлоракона. ДаН- ные представлены в табл. 2. 1 Н СНз 83 142"4 2...

Номер патента: 722484

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Гари, Ньюелл

МПК: C07D 209/48

Метки: метилнитрофталимидов

...целесообразно использовать в тех случаях, когда серная кислота имеет очень высокую концентрацию, т.е. более 100Также необходима концентрация азотной кислоты 98-100, чтобы напрасно не разбавлять концентрированную серную кислоту водой. Количество азотной кислоты, применяемое в данном процессе, должно быть достаточно близким к стехиометрическому, рассчитанному для введения однойнитрогруппы в ароматическое ядро И-метилфталимида. Эначительно избыточное количество азотной кислоты вызывает окисление нитрофталимида. Небольшое избыточное количество азотной кислоты, например,1,1- 1,3 молей азотной кислоты на 1 моль И-метилфталимида, должно использоваться для того, чтобы компенсиро вать потери в азотной кислоте, вызванные протеканием реакций...

Номер патента: 791744

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Алексеева, Краснов, Чечнева

МПК: A61K 31/452, C07D 209/48

Метки: 4-фталимидо-фталил-глутаминовой, аминоглутаминовой, диметиловый, кислоты, продукт, промежуточный, синтеза, эритро-4, эфир

...свидетельсцвующие о наличии в соединении (1)функциональ новой кислоты, которая выражаетсяФормулой Н,ЛООС -СИ - СН, - СН-СООСН5Х ЧЯО 0 0 О Способ получения диметилового эфира основан на известной реакции замещения атома галоида на фталимидогруппу и состоит в том, что диметиловый эфир 4-бром-й-Фталил. (или ) -глутаминовой кислоты подвергают взаимодействию с фталимидом калия в среде органического растворителя, преимущественно диметилформамида при- ОУ температуре 80-100 С в течение 4-5 ч по схеме: Н СООС - Сн - СН - СН.- СООСН г - , з М К-глутаминовой кислоты и 3,7 г Фталимида калия приливают 35 мл диметилФормамида(ДМФА)и смесь нагревают при80 аС 4 часа, ОтФильтровывают осадоки упаривают ДМФА при пониженном дав- .лении, К остатку добавляют...

Номер патента: 806680

Опубликовано: 23.02.1981

Авторы: Золотов, Муллин

МПК: C07D 209/48

Метки: замещенныхтиосульфенамидов

...и нестабильный выходцелевых продуктов,Цель изобретения - упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается предлагаемым новым способом получения замешенных тиосульфенамидов обшей формулы 1, заключающимся в том, что -хлортнофталимид подвергают взаимодействию с соответствующим тиолом в среде хлорированного алифатического илн аооматического углеводорода, например хлорбензоле,ЙОВййО 4П р и м е р 1. К Й-сульфенилхлсриду фталимида, полученного из 1 7,8 г (0,05 М) дисульфида фталимида по известной методике в 100 мл хларбензола добавляют по каплям при перемешивании 11,51 г (0,1 М) циклогексилмеркаптана в 20 мл хлорбензопа в течение 30 мин при 20 С. После добавления циклогексилмеркаптана реакционную массу...

Номер патента: 825522

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Золотов, Муллин, Тархов

МПК: C07D 209/48

Метки: аминотио)фталимидов

...47,5 г продукта.После перекристаллизации из спирта 50т.пл. 118-120 С, выход 45,2 г-9-цнаноэтиламинотио) фталимида.Получают аналогично примеру 1 при0-10 С из 19,7 г (0,2 моль) этил-Ь-цианоэтиламина 49,6 г продукта. Посформула изобретения Р 1Й-а - Мр/ р 1 3. 8255Поставленная цель достигается тем,что в способе получения М-(аминотио)фталнмидов формулы (1) взаимодейстВиемсоединения, содержащего хлортиогруппу, с амином при 0-10 С в присутствииотретичных аминов, используют хлортио-й-фталимид, а в качестве амина используют вторичные амины формулыМН, (1) 10Кгде Й и Й имеют вышеуказанные значения,и процесс осуществляют в хлорбензоле.Хлортио-М-фталимнд получают хлорированием бис-фталимидодисульфида вхлорбензоле Г 21 и конденсируют с...

Номер патента: 859363

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Елисеева, Зубкова, Колчин, Шилов

МПК: C07D 209/48

Метки: 6-тетрагидрофталимида

...процесс ведут с использованием непосредственно газообразного аммиака примольном соотношении аммиак:3,4,5,6 тетрагидрофталевый ангидрид, равном1,5-1,65:1, в среде растворителя,выбранного из группы: ксилол, тетралин, дифенилоксид, анизол, н -амиловый спирт, циклогексанол,П р и м е р 1 сравнительный) . Врасплав 152 г д -ТГФА при 170 С иинтенсивном перемешивании подают22,4 г газообразного аммиака на1 моль ангидрида в течение 3,5 ч.Перекристаллизацию д -ТГФИ проводятиз 10-13-ного раствора в этиловомспирте. Выход составляет 58, чистота 88-89.П р и м е р 2. В раствор 152 г(1 моль) д-ТГФА в 135 г смеси иэомерных ксилолов без сернистых соединений (ТУ 6-09-3854-75, т.кип.136-139 С) при 145-152 С при интенсивном перемешивании подают 25,7 г(1,51...

Номер патента: 869559

Опубликовано: 30.09.1981

Авторы: Андре, Клод

МПК: A61K 31/496, C07D 209/48, C07D 241/04 ...

Метки: 3-с, 4-дитиепино-2, пиррола, производных, солей

...-2 Н,6 Н- -дитиепино-(2,3"с)-пиррола в смеси тетрагидрофурана с метанолом (5:1) по объему от -20 до +2 С.П р л м е о 7, К суспензии 13,3 г 7- 7-хлор-хинолил) -6-окси-оксо- -3,4,7,8 тетрагидро,4) -2 Н,6 Н- -дитиепино-(2,3-с)-пиррола и 44,0 г хлоргидрата 1-хлоркабонил-метыл-пиперазина и 320 см безводного хло ристого метилена добавляют при 10 С 43 см триэтиламина, затем при 20 фС 185 см безводного пиридина. Реакционную смесь нагревают при 50 С в течении 6 ч. После охлаждения смесь разбавляют путем добавления 500 см хлористого метилена. Органическую Фазу промывают 7 раз в целом 3,5 л дистиллированной воды, высушивают над безводным сульфатом магния и выпаривают. Остаток растворяют в 180 см" кипящего этанола. После...

Номер патента: 969157

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Жан, Мишель

МПК: C07D 209/48

Метки: олигоимидов

...смесь перегоняют по методике примера 1 еще в течение 9 мин.Полученную реакционную массу ох лаждают до 204 С и промывают последовательно 3 раза по 25 см воды. Полученную в результате органическуюфаЗУ сушат над безводным сульфатоммагния и концентрируют в вакууме,По лученный жидкий маслообразный продукт выливают в 100 см 5 эфира, врезультате выпадает желтый кристаллический продукт. Этот продукт отжи: мают, промывают эфиром и сушат. По лучают 27,35 г твердого. продукта,содержащего 95,4 бис,4-малбимидодифенилметана, плавящегося при 159 С.П р и м е р 7. В аппаратуру,описанную в примере 1, загружают 65 0,146 г (0,00152 моль) метансульфо(0,227 моль) малеинового ангидрида;45 см 1,1,2,2-тетрахлорэтана.зСмесь нагревают до кипения и механически...

Номер патента: 975709

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Врзгула, Мацко, Трухлик

МПК: C07D 209/48

Метки: n-хлорметилфталимида

...в пределах от 50 до 70 ОС.При более высоких температурах протекают частично другие, побочныереакции, загрязняющие образующийся 40М-хлорметилфталимид, Выходы уменьшаются. Более низкие температуры,имея в виду экзотермическое проте-.кание реакции, требуют охлаждения,и это не является выгодным, 45Путем отгонки растворителя иэреакционной смеси можно получатьИ-хлорметилфталимид в виде твердоговещества, В большинстве случаевболее выгодно использовать в последующих операциях Н-хлорметилфталимидв виде раствора, Особенно выгоднымявляется его применение для разработки инсектицидного препарата набазе фосмета (0,0-диметил-Я-фталимидометилдитиофосфата),П р и м е р 1, Смесь 29,4 г98-ного фталимида с 7,2 г формальдегида в виде 36 г 20"ного водного....

Номер патента: 1015610

Опубликовано: 23.12.1983

Авторы: Ахметзянов, Рафиков, Салазкин, Шуманский

МПК: C07D 209/48

Метки: мономеры, полимеров, производные, синтеза, термостойких, фталимидинов

...алюминия Реакционную45 массу перемешивают при 100 С в течение 15 ч, По окончании синтезареакционную массу охлаждают до,60 С, добавляют хлороформ до полноого растворения реакционной массыи Высаживают в этиловый спирт, Выпавший осадок отфильтровывают, промывают несколько раз этилевымспиртом, ацетоном и сушат при 80 С .10 чПолученный продукт переосаждают повторно аналогичным образоми сушат при 80 о С 2 ч, затем в вакууме .при 100 о С 10 ч,Получают 0,4 г (91 теории) поли мера с приведенной вязкостью ц0,46 дл/г, измеренной в раствореполимера в хлороформе при 25 С, Температура размягчения 530 С . Прочностьна разрыв 800 кгс/см Е, относитель ное удлинение при разрыве 10 Ъ .Подтверждением структуры ските"зированного полимера являются...