Способ получения 1-оксо-3-(3-сульфамоил-4-хлорфенил)-3 оксиизоиндолина

Номер патента: 637406

Авторы: Гребенщикова, Казакова, Мухина, Печенина, Шкрабова

ZIP архив

Текст

Свез Севетсиия Социвпистичесиия Республик(23) Приорите осударственныи комитетовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий1) Заявитель Новок цкий научно мацевтическ сслед инст ательскиут 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ОКСОв (3-СУЛЬФАМОИЛ-ХЛОРФЕНИЛ)-3-ОКСИИЗОИНДОЛИНА олодно ммиака Иэоб стьоьанретенномууль Фарлина,Фармкачетезив цеаствоиэ реакляции, ций 1-оксо- )-3-оксио 60 С) я азеот ропных смесЦелью изние процессдуктауп роще о провляется целево ие относится к усовершенспособу получения 1-оксолоил-хлорфенил)-3-оксикоторый находит примеацевтической пролыален стве диуретика с отчетлнным действием. Известен способ получения -3-(3-сульфамоил-хлорфенил иэоиндолина действием горячег ( хлороформного раствора 3-(3-хлорсульФонкл-хлорфенил)-3-хлорфталида на водно-спиртовой раствор аммиака с поддер.;ив а ни ерл темп ературь 1 В массе 0-10"С. Раствор упаривают до 1/3 пЕр" воначального объема, осадок отфильтровьтвают промывают водой. Этот технический продукт растворяют при нагревании в 80%-нори зтиловом спирте,очищают углем, добавляют насыщенный водный раствор бикарбоната натрия и упаривают до 2/5 первоначального объема и кристаллиэуют иэ 50-ной уксусной кислоты. Но при этом применяются деФицитньтй этиловый спирт, высокотоксичный хлороформ; проведение экзотермичного процесса осложняется тем, что горячий (60 С) хлороформный раствор 3-(3-хлорсульфонил-хлорфенил) в-3-хлорфталида прикапывают к му водно-спиртовому раствору поддерживая темпера уру В л 1 ас 0-10 оС; слсжен процесс выделе левого продуя а; регенерация рителей (этанола и хлороформа водной смеси после проведения ции требует Фракционной дисти причем полнота разделения фра затрудняется иэ-эа обраэованией.обретения яа получения Поставленная цель достигается описываерлърм способом получения 1-оксо- в (3-сульфамоил-хлорфенил)-3-окси" иэоиндолина, эаклрочающимся во взаимодействии водного амлнака с 3-(3"хлорсульфонил-хлорфенил)-3-хлорфталидом в изопропиловом спирте с последующим упариванием реакционной массы и выделением продукта Фильтрацией. Продукт очищают кристаллизацией иэ водного ацетона. Преимущества предлагаемого способа перед иэвестньы заключаются в том. что упрощается технология.получения и выделения продукта; упрощается регенерация растворителя (обычная отгонка); заменяется хлороформменее токсичным изопропиловыми спиртом.П р и м е р. К суспензии 75,5 г (0,2 моль) 3-(3-хлорсульфонил-хлорфенил)"3-хлорфталида в 200 мл охлажденного изопропилового спирта добавляют 200 мл 25-ного водного аммиака, Ь затем дают часовую выдержку при 28- ЗОф С, По окончании выдержки реакционную массу упаривают до 1/3 первоначального объема.Выпавший осадок 1-оксо-(3-сульфа- Ю монл-хлорфенил) -3-оксиизоиндолина отФильтровывают, промывают водой и высушивают.Целевой продукт очищают кристаллизацией из водного ацетона и получают 18 вещества с т.пл. 218 ОС, что составляет 8256 от теоретического.Формула изобретенияСпособ получения 1-оксо-(3-сульфамоил-хлорфенил)"3-оксиизоиндолина взаимодействием аммиака с 3-(3-хлорсульфонил-хлорфенил)-3-хлорфталидом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут в изопропиловом спирте.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1.иеЬ СЬ 1 в,Ас(а, 42/3-4/, 1085, 1959.Составитель И. БочароваР актрис Л, Новожилова Техред Ъ.Ьлатырев КсрректорЯ. КовалеваЗаказ 7040/17 Тираж 517 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва ЖРаушская наб д, 45Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Смотреть

Заявка

2498643, 16.06.1977

НОВОКУЗНЕЦКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ХИМИКО ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

МУХИНА НАДЕЖДА АЛЕКСЕЕВНА, ПЕЧЕНИНА ВАЛЕНТИНА МАТВЕЕВНА, ГРЕБЕНЩИКОВА ЛИДИЯ ПЕТРОВНА, КАЗАКОВА ВАЛЕНТИНА ПЕТРОВНА, ШКРАБОВА ЛЮДМИЛА ВАСИЛЬЕВНА

МПК / Метки

МПК: A61K 31/404, A61P 7/10, A61P 9/12, C07D 209/48

Метки: 1-оксо-3-(3-сульфамоил-4-хлорфенил)-3, оксиизоиндолина

Опубликовано: 15.12.1978

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-637406-sposob-polucheniya-1-okso-3-3-sulfamoil-4-khlorfenil-3-oksiizoindolina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-оксо-3-(3-сульфамоил-4-хлорфенил)-3 оксиизоиндолина</a>

Похожие патенты