Способ получения 4, 5-диамино-1, 2-ксилола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 137923
Авторы: Бенезовский, Тульчинская
Текст
:Класс 12 Ч, 1 о Ло 137923 СССР ДИОТЕКА ИСАНИНА ИЗОБР ИДЕТЕЛЬСТВУ КОМ.Подписная группаб В. М, Березовский и Л, С. Тульчинск СПОСОБ явлено 22 авгуЛУЧЕНИЯ 4 ИАМИ Н 0-1,2-КС ИЛОЛА3 в Комитет по делам изобретений иинистров СССР а 1960 г. за677329/2 открытий при Совете М Опубликовно в Бюллетене изобретений9 за 1961 г зен ил д онну ри 70Предлагается способ получения 4,5-диамино,2-ксилола на основео-ксилидина и соли диазония. Сущность способа заключается в следующем: о-ксилидин сочетанием с солью диазония превращают в 1,3-ди(3,4-диметилфенил) -триазен, 1-(3,4-диметилфенил) -3-фенилтриа ив 1- (3,4-диметилфенил) -3- (4-толил) -триазен.Указанные триазены подвергают перегруппировке в среде исходногоо-ксилидина в присутствии его хлоргидрата в 3,4-диметил-(3,4-диметилфенилазо)-аминобензол и восстанавливают последний на скелетномникеле в 4,5-диамино,2-ксилол и 0,4-ксилидин,Пример, а) Синтез триазеновРастворяют 0,1 г-мол ароматического амина в смеси 20 мл концентрированной соляной кислоты (И=1,19) и 180 мл воды при 65 - 80, раствор охлаждают до 20 - 25 и приливают к нему раствор соли диазония,приготовленный обычным способом из 0,1 г-мол ароматического амина,20 мл концентрированной соляной кислоты и 0,1 г-мол нитрита натрия,Через два часа из реакционной смеси отфильтровывают выпавший осадок, промывают его водой и сушат.Указанным способом из 12,1 г о-ксилидина (азосоставляющая) и12,1 г о-ксилидина (диазосоставляющая) получают 23,55 г (93% от теоретического) 1,3-ди-(3,4-диметилфенил)-триазена с т. пл, 140 - 141 (сразложением); из 12,1 г о-ксилидина (азосоставляющая) и 9,3 г анилина (диазосоставляющая) получают 22,1 г (97,5% от теоретического)1- (3,4-диметилфенил) -3-фенилтриазена с т, пл. 95 - 96 (с разложением 1;и из 12,1 г о-ксилидина (азосоставляющая) и 10,7 г и-толуидина (диазосоставляющая) получают 22,65 г (96,5% от теоретического) 1-(3,4-диметилфенил)-3-(4-толил)-триазена с т. пл. 111 - 112 (с разложением).б) Перегруппировка триазеновК плаву 20 г о-ксилидина, содержацего 1 его хлоргидрата,прибавляют 10 г триазена и перемешивают реакци ю смесь 3 час при35, 3 час при 40 - 45, 3 час при 50 - 60 и 1 час п . Затем отфильтровывают выделившийся осадок 3,4-диметил- (3,4-диметилфенилазо)137923 аминобензола, промывают его спиртом (3 раза по 10 мл) и сушат.Выход ортоаминоазосоединения (т, пл. 176 - 178) в зависимости от исходного триазена 60,5 - 70,5% от теоретического.в) Восстановление ортоаминоазосоединения30 г 3,4-диметил-(3,4-диметилфенилазо) -аминобензола гидрируют в 40 лил спирта в присутствии 15 г скелетного никелевого катализатора в течение 3 час при бО - 70 и давлении 50 ат.и, По окончании гидрирования отфильтровывают катализатор и отгоняют раствритель (рН=2), Затем с водяным паром (рН=8 - 9) отгоняют о-ксилидин (т. пл. 47) и получают в остатке 12,7 г (78,4% от теоретического) 4,5-диамино,2-ксилола с т. пл. 126 - 127. Предмет изобретения Способ получения 4,5-диамино,2-ксилола, отл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью упрощения технологии и повышения выхода, о-ксилидин превращают в триазен, который перегруппировывают в 3,4-диметил- (арилазо)-аминобензол с последующим гидрированием его. Объем 0,18 изд. л. Цена 4 коп.Формат бум. 70 Х 108/м Тираж 500 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Подп. к печ, 16 Х 1-61 г Зак. 5595 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.
СмотретьЗаявка
677329, 22.08.1960
Бенезовский В. М, Тульчинская Л. С
МПК / Метки
МПК: C07C 85/11, C07C 87/58, C07C 91/42
Метки: 2-ксилола, 5-диамино-1
Опубликовано: 01.01.1961
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-137923-sposob-polucheniya-4-5-diamino-1-2-ksilola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 5-диамино-1, 2-ксилола</a>
Способ получения 1, 5-ди-(2, 4-диметилфенил)-3-метил-1, 3, 5 триазапента-1, 4-диена
Номер патента: 1825784
Опубликовано: 07.07.1993
Авторы: Бондарь, Гусейнов, Завацкий, Козлов, Маврин, Москва, Пинчук, Чернухо
МПК: C07C 249/02, C07C 257/12
Метки: 4-диена, 4-диметилфенил)-3-метил-1, 5-ди-(2, триазапента-1
...промывают 3-мя порциями сухого бензола по 30 мл. После упаривания фильтрата, светло-желтое масло кристаллизуется, Выход 96,6(технический выход 40;),П р и м е р 2. К смеси 22 г(0,182 моль) 2,4-ксилидина и 38 г (0,374 моль) триэтиламина в 50 мл смеси бензола и петролейного эфира (1:1) при интенсивном перемешивании и охлаждении до 0 С добавляют по каплям 18 г (0,091 моль) свежеперегнанного 1.1.2.2-тетрахлортриметиламина в 60 мл сухого бензола. По окончании смешения реагентов реакционную смесь перемешивают 2 ч при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают 3-мя порциями сухого бензола по 30 мл. После упаривания фильтрата светло-желтое масло кристаллизуется..Выход технического амитраза в обоих примерах 24,3 г (90 ф ),...
Способ получения зз”, 4, 4″-дифенилфталидтетракарбоновой кислоты
Номер патента: 259073
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Виноградова, Выгодский, Коршак
МПК: C07D 307/885
Метки: 4"-дифенилфталидтетракарбоновой, зз, кислоты
...синтезируют из о-фталилхлорида и о-ксилола в присутствии безводно 15 го хлооистого алюминия при температуре100 С. Выделение и очистку 3,3-бис- (3,4-диметилфенил) -фталида проводят по методике,разработанной для различных дпарилфталидов. Температура плавления полученного20 продукта 131,5 в 1,5 С (пз этилового сппр259073 Составитель Т. ЛавриненкоРедактор Л, Г, Герасимова Текред А, А. Камышникова Корректор Э. И, Хорькова Заказ 898/3 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 циями добавляют 150 г перманганата калия, причем каждую последующую порцию добавляют только после раскисления предыдущей, Г 1 о раскислении последней порции...
Способ получения бромпроизводных ароматических диаминов
Номер патента: 287672
Опубликовано: 25.03.1976
Авторы: Бесперетова, Кондратьева, Попов, Тлимахова
МПК: C07C 87/14
Метки: ароматических, бромпроизводных, диаминов
...прикапывают 2 б10,3 мл (О 2 г моль) брома (уд. вес,3,119 г/см растворенного в 250 млдихлорэтана перемешивают еше 3 час прио оЭ-5 С и выдерживают 12 час при 20 С.После объединения отфильтрованного, 30промытого водой, выделившегося белогокристаллического осадка 3;5-дибром,4 днаминотолуола с осадком, выделеннымиз водного фильтратд после нейтрализацииего аммиаком, получают технический про- ффдукт с выходом 92,5% от теории, считая на исходный м -толуилегщиамин ст.пл. 138-140 оС.Перекристаллизация иэ гексана даетблестяшие перламутровые листочки с- 40т,пл. 140-141 оС.Продукт хорошо растворим в спирте,эфире, серной кислоте, трудно растворимв гексане, нерастворим в воде.Вычцслено,%: С 30,00; Н 2,86;М 10,10; Вг 5720,С,НМ Вг,Найдено,%: С...
Способ получения соединений аллоксазинового ряда
Номер патента: 139321
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Березовский, Тульчинская
МПК: C07D 239/70
Метки: аллоксазинового, ряда, соединений
...барбитуровой кислоты 50 мл н.бутилового спирта и 10 мл ледяной уксусной кислоты (или 1 г щавелевой кислоты), нагревают при температуре кипения в течение четырех часов, после чего охлаждают и отфильтровывают выделившийся желтый осадок. После промывки осадка 10 м г спирта и кипяшей водой (2 раза по 20 мл) получают 5,2 г (83% от теоретического) 77%-ного люмихрома, определяемого методом спектрофотометрии при Х .,= 250 ммк. После перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты продукт представляет собой лимонно-желтые иглы с т, пл. 320.Аналогичным способом из 3,4-диметил-(4-толилазо)-аминобензола получают люмихром с выходом 90% от теоретического.Пример 2. Получение 6-метилаллоксазина. Из 5 г 4-метил- (4-толилазо)-аминобензола и 3,25 г...
Способ получения (s) ( + ) n, n-эtиленяс-
Номер патента: 305647
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Давид, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07B 57/00, C07C 215/14, C07C 215/18
Метки: n-эtиленяс
...и, прибавляя 40% -ную соляную кислоту, доводятего до величины рН 5.(Я) ( в ) 2(Я)-(а-фенил-этил)-амино-масляная кислота выкристаллизовывается. Затем отфильтровывают на нутче, промывают водой и сушат.Выход: 66,8 г (88,5%); т. пл. 266 С (разл.).аД .= - 37,66 (с = 5% в 1 н. соляной кислоте.Анализ: вычислен по С,йНрХОй. Вычислено Найдено Эквивалентный весСНИ 207,28 69 52 о 68,27% 6,76 оо 207,5 69 41 оо 8 ЗЗоо 6,74 оо Вычислено Найдено С Н К С 1 60 57 оо 7 82 оо 5 44 оо 13 75 оо 60 67 оо 7,73 оо 5 45 оо 13,72% 4( - ) 2(Я) -(а-фенил-этил) -амино- бутан-ол.53,7 г (0,208 моль) гидрохлорида сложного метилового эфира (Я) ( - ) 2(са) - (а-фенилэтил)-амино-масляной кислоты растворяют в 60 мл холодной, как лед, воды и при 0 - 3 С подщелачивают...
Предыдущий патент: Способ получения 2-тиорибофлавина
Следующий патент: Электрохимический способ получения гексаметилендиамина
Случайный патент: Устройство для исследования оптическихсвойств материалов