Способ получения 4-нитро-2-аминоанизола

Номер патента: 48323

Авторы: Могоричева, Цукерман

ZIP архив

Текст

М 48323 АНИЕ ПИ пособа получени АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛ К авторскому свидетельству И, заявленному 2 декабря 1935 О выдаче авторского свидетельства Существующие способы получения 4-нитроаминоанизола из динитроанизола заключаются в восстановлении по. следнего спиртовым раствором сернистого натра или полисульфида, причем в качестве растворителя берется спирт крепостью не ниже 97 - 98%.Восстановление же динитроанизола водными растворами сернистого натра не приводит к цели, так как вследствие образующейся щелочи продукт сильно осмоляется.,Цинитроанизол получается также обработкой динитрохлорбензола спиртовым раствором едкого натра и фильтрацией выделившихся кристаллов. При этом происходят большие потери в виду растворимости динитроанизола в спирте.При восстановлении с помощью полисульфидов осмоление не так значительно, но образующаяся свободная сера частично вступает в ароматическое ядро и дает меркаптановые соединения резко удушливого запаха, Кроме того, для отделения полученного аминонитроанизола от серы его растворяют в соляной кислоте, фильтруют и из раствора выделяют содой.Предлагаемый, согласно настоящему изобретению, метод получения 4-нитро-аииноанизола сбстойт: в следующем. ТВО КА ИЗОБРЕТЕНИЕ итро-аминоанизола. Цукермана и И. А, Могаричевой,тода (спр. о перв,181442). опубликовано 31 августа 1936 года Динитрохлорбензол метооксилируют водно-спиртовой щелочью и полученный динитроанизол, без его выделения в том же аппарате, восстанавливают водным раствором сернистого натра вчприсутФ В ствии бикарбоната. Последнии связывает выделяющийся при реакции ИаОН и препятствует осмолению.П р и м е р, К раствору 0,5 моля динитрохлорбензола в 250 г СН,ОН добавляют при перемешивании при .температуре 18 - 20 в течение 1 М часов теоретическое количество 16%-го раствора 1 чаОН в водном метиловом спирте (1; 2,5). Смесь подогревают до 50, всыпают 0,75 моля бикарбоната и добавляют при энергичном пе реме шивании в течение 2 часов при температуре 50 - 52" 18%-й водный раствор Иа,5 в количестве 110% против теории. По окончании процесса добавляют 650 сла воды, фильтруют к сушат при 50. Получают б 4 г оранжево- желтого кристаллического порошка с температурой плавления 114 - 115,Предмет изобретения,Способ получения 4-нитро-аминоанизола отличающийся тем, что динитрохлорбензол обрабатывают на холоду водно-спиртовым раствором едкого натра или кали, затем к реакционной смеси, подогретой до 50, добавляют бикарбомат и сернистый натрий при непрерывном размешивании, после чего разбавляют водой и выпавший осадок 4-иитро 2 аминоанизола отфильтровывают и сушат обычным способом.

Смотреть

Заявка

181442, 02.12.1935

Могоричева И. А, Цукерман И. И

МПК / Метки

МПК: C07C 209/36, C07C 217/84, C07C 85/11, C07C 87/60

Метки: 4-нитро-2-аминоанизола

Опубликовано: 31.08.1936

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-48323-sposob-polucheniya-4-nitro-2-aminoanizola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-нитро-2-аминоанизола</a>

Похожие патенты