Способ извлечения р-аминофинола из реакционной смеси после обычного восстановления р-витрозофенола

М 19629 Едасе 12 с, 32 П ЕНТ ИЗОБРЕТЕНИЕ ОПИ НИЕ К патенту М, В. Не 192способа извлечения Р-ами смеси после обычного восст вреза и В. 6,8 года (заяв. че патента опубликовано 31 распространяется на 15 леПредлагаемое изобретение относится к способам извлечения р-аминофенола из реакционной смеси, после обычного восстановления р-нитрозофенола железом с небольшим количеством соляной кислоты.Существующие способы получения р-амино фенола путем восстановления р-нитрозофенола железом в присутствии соляной кислрты (Х, апо. СБеппе, 10, 1897 г.) или хлорида (америк. пат,1.358.324) страдают тем неудобством, что, после осаждения части находящегося в растворе железа содой, ф-аминофенол по,лучается лишь в очень слабых .концентрациях, - не выше 2/о, Объясняется это тем, что железный шламм чрезвычайно сильно адсорбирует основание р-аминофенола (например при уменьшении количества воды шламм задерживает до 70 - 75 оо полученного продукта) и при трехкратной экстракции горячей водой удается извлечь лишь половину оставшегося в шламме его количества, Согласно другому способу, изложенному в 1 ЖР269542, соляной кислоты берется в таком избытке, что все железо по окончании реакции оказывается в виде хлористого железа в.растворе, Р-аминофенол же в виде сонофенола из реакционной новления р-нитрозофенола. Розиной, заявленному 12 апреля свид. Л 1 е 26475).марта 1931 года. Действие патента т от 31 марта 1931 года. лянокислой соли, не растворимой в избытке соляной кислоты, - в осадке вместе с углеродом и другими примесями из железа. Однако этот способ также страдает рядом недочетов и, в частности, не дает возможности получить растворы с содержанием р-аминофенола выше 20/о.С целью устранения вышеуказанныхнедостатков, в предлагаемом способе 1 к реакционной смеси, полученной послеобычного восстановления р-нитрозофе-иола железом в присутствии солянойкислоты прибавляют едкий натр, который,по отделении от шламма, пересыщают соляной кислотой, после чего хлоргидрат Я-аминофенола отсаливают обычнымиприемами.Способ состоит в том, что железный котел, содержащий кипящую воду (1000 д) и снабженный мешалкой, загружают не обходимым количеством (10 жг) соляной , кислоты и чугунных стружек (225 кг), Температуру смеси понижают до 40 и при этой температуре туда же погружают нитрозофенол (123 жг). По окончании реакции восстановления, к реакционной массе приливают 20 Чо-ый раствор едкого натра (240 аг) и бисульфит натрия (б яз). При этих условиях весь р-аминофеиолпереходит в раствор в виде фенолята и легко может быть отфильтрован от шламма. Шламм промывают в 400 в. ч. воды и промывку присоединяют к первоначальному фильтрату, Затем к раствору фенолята при 15 приливают соляной кислоты до слабокислой реакции и продукт высаливают поваренной солью, Полученный хлоргидрат р-аминофенола фильтруют и сушат,П р и м е р. - Котел с кипящей водой при хорошем перемешивании загружают железом, затем туда же при температуте в 80 прибавляют соляную кислоту и травят железо в течение 15 минут, После атого холодной водой смесь снаружи охлаждают до 35 и в нее вносят р-нитрозофенол, при чем при загрузке каждой порции температура поднимается. Следующую порцию нитрозофенола загружают, когда исчезает желтый вытек на фильтровальной бумаге от нитрозофенола. Восстановление идет при температуре 35 - 40 О, Затем вводят едкий натр и прибавляемый к нему бисульфйт оставляют под мешалкой 15 - 20 минут и фильтруют, Полученный шламм взбалтывают с 400 - 500 куб, см воды и 3 и едкого натра для извлечения оставшегося в нем тт-аминофенола, Извлеченный р-аминофенол отфильтровывают от шламма и присоединяют к первоначальному фильтрату. Общий объем фенолята .1300 - 1400 губ, сл.,В шламме задерживается около 0,5",с от теории Р-аминофенола, К раствору фенолята, охлажденному до 15, прибавляют соляную кислоту до ясной реакции на конго и фильтруют, при чем кислоты расходуется приблизительно 240 куб, сл, т, - е. 32 с(е, Хлоргидрат высаливают 30 е/е.ной поваренной солью, фильтруют и сушат.Выход первоначально выделенного серого цвета хлоргидрата 66 - 70 ее от.теории. Далее из фильтрата из-под хлоргидрата выделяют содой основание р-аминофенола. Соды добавляют до реакции ; на лакмус в количестве, примерно, 90 г.Таким путем выделяют еще 10 - 12 и,в оттеории у-аминофено 1 та,Общий выход,1 т-аминофенола 76 - 80",е оттеории.гПредмет патента.Способ извлечения р-аминофенола из реакцинной смеси, после обычного восстановления ф-нитрозофенола железовг с небольшим количеством соляной кислоты, отличающийся тем, что к реакционной смеси прибавляют едкий натр, , с целью перевода Р-аминофенола в ще лочной раствор, который, по отделении" от шламма, пересыщают соляной кислотой до слабокислой реакции, после чего от, саливают хлоргидрат р-аминофенола обычными приемами.Топографии Первей Артели Советский 11 ечатиик, Моловаи, 40,