157974
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 157974
Текст
157974 Класс С 07 с; 12 ц, 1,вСССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная группа Л 52В. Г. Песин, А, М. Халецкий и Е. К, Дьяченко СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ДИМЕТИЛ,4-ДИАМИНОБЕНЗОЛАЗаявлено 19 февраля 1962 г. за ЛЪ 765571723-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Опубликовано в Бголлетене изобретений и товарных знаков Ле 20 за 1963 г.Известен способ получения 1,2-диметил,4-диахгинобензола путем восстановления азотсодержащего соединения (напрнмер, 4-нитро- амино-о-ксилола) цинковой пылью в среде концентрированной соляной кггслоты. Однако такои спосоо сложен и дает низкие выхода продуктов,Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве азотсодерхиащсго соединения применяют 5-метил-хлорметилбенз,1,3-тиодназол, а в качестве восстановителей - двуххлористое олово. Это упрощает процесс получения 1,2-диметил,4-диаминобензола, сводя его к четырем стадиям.Пример. Получение сульфата 34 ди а м и н о тол у ол а. 152 г 4-амино-нитротолуола растворяют в 200 лг,г спирта, добавляют 200 лгл воды и 168 г железных стружек. Массу нагревают до кипения и постепенно приливают 10,4 лгг концентрированной солячой кислоты в 50 лл 50/,-ного спирта. Смесь кипятят 4 час, затем горячую нейтрализуют спиртовой щелочью и быстро отфильтровывают. Шламм промывают спиртом. Фильтраты собирают вместе и при перемешнвании выделяют сульфат диамина прибавлением 336 лг г 6 н. серной кислоты, охлаждают, фильтруют и промывают спиртом. Выход 220 г (88 Я,).Получение 5-метилбенз,1,3-тиодиаз ол а. К раствору 247 г (1 люль) сульфата 3,4-диаминотолуола в 1000 1 г,г сухого пирдина прикапывают 304 лг,г тионилхлорида при 40 - 50 С. Раствор нейтрализуют концентрированной соляной кислотой; продукт отгоняют с водяным паром. Выход 140 г (93 ог, ) .П о л у ч е н и е 5-м е т и л-х л с р м е т и л б е н з,1,3-т и о д и а з ол а. К смеси 50 игл хлорсульфоновой кислоты и 20 лг.г днхлорднметилового эфира прикапывают раствор 20 г 5-метилбенз,1,3-тиодиазола в15797430 мл хлорсульфоновой кислоты, Массу нагревают 8 час при 90 С, выливают на лед и фильтруют. Выход 12 г (45 о 4).П о л у ч е н и е 1,2-д и м е т и л,4-д и а м и н о б е н з о л а. К суспензии 5 г 5-метил-хлорметилбенз,1,3-тиодизола в 100 мл концентрированной соляной кислоты прибавляют порциями 50 г двуххлористого олова. Смесь кипятят 1 час, охлаждают, нейтрализуют раствором едкого натра до слабощелочной реакции, фильтруют и фильтрат экстрагируют бензолом. После испарения бензола получают 3 г (88%),Предмет изобретенияСпособ получения 1,2-диметил,4-диаминобензола путем восстановления азотсодержащего соединения в среде концентрированной соляной кислоты, отлич а ю щи й ся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве, азотсодержащего соединения применяют 5-метил-хлорметилбенз,1,3-тиодиазол, а в качестве восстановителя - двух- хлористое олово.Составитель И. И, РассохинаРедактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор М. И. ЭльмусПодп. к печ. 9/Х - 63 г. Формат бум. 70 р,108/16 Объем 0,18 изд, л.Зак. 2443/ 2 Тираж 525 Цена 4 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр, Серова, д, 4,Типография, пр. Сапунова, 2.
СмотретьЗаявка
765571
МПК / Метки
МПК: C07C 85/11, C07C 87/56
Метки: 157974
Опубликовано: 01.01.1963
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-157974-157974.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">157974</a>
Способ концентрирования соляной кислоты
Номер патента: 699783
Опубликовано: 10.07.1999
Авторы: Гребеник, Залиопо, Кубасов, Цымбалов
МПК: C01B 7/01
Метки: кислоты, концентрирования, соляной
Способ концентрирования соляной кислоты путем ректификации ее в присутствии хлористого кальция, отличающийся тем, что с целью упрощения процесса хлористый кальций берут в твердом виде с остаточным содержанием влаги 0,01 - 10% в количестве, рассчитываемом по формулеG = K(100 - C),где G - количество обезвоженного хлористого кальция в кг на кг соляной кислоты,С - концентрация соляной кислоты, %,К - коэффициент, равный 6 10-3 - 12 10-3.
Способ концентрирования соляной кислоты
Номер патента: 738991
Опубликовано: 05.06.1980
Авторы: Геренда, Гребеник, Залиопо, Кубасов, Пугин, Сенечко, Хабер, Цымбалов
МПК: C01B 7/08
Метки: кислоты, концентрирования, соляной
...этом температура начала выдепениякристаплогидрата хлорида капьция уменьшается до"тех пор, пока содержание хламида магния не окажется достаточнымдля образования смешанных кристаллогидратов этих хлоридов (в основном 2 СоС 0, юх ИС 6 Н О после чего температура6 2начала крйсталлизации возрастает, дости- огая наибольших значений в области выдепения частых кристаллогидратов хпоридамагния.Наличие в данной системе концентрационных областей с пониженной против раст, воров обоих хлоридов температурой начапакристаллизации и повышенным против раствора хпорида кальция коэффициентом разделения позвопило подобрать составы ректификационных растворов, одновременноудовлетворяющие технологическим требованиям температурного режима и раздепяющей...
2, 4, 6-трихлорникотиновая кислота или ее хлорнагидрид в качестве полупродуктов синтеза биологически активных соединений
Номер патента: 638595
Опубликовано: 25.12.1978
Авторы: Жигалева, Нагибина, Шибанов
МПК: C07D 213/79
Метки: 6-трихлорникотиновая, активных, биологически, качестве, кислота, полупродуктов, синтеза, соединений, хлорнагидрид
...эФира 2-хлор,6- -диоксиникотиновой кислоты и избыток хлороокиси ФосФора отгоняют в вакууме, остаток выливают в смесь лед:бензол (1:1) . Бензольную вытяжку промывают водой, 5-ным раствором бикарбоната натрия, затем опять водой, сушат, Растворитель удаляют при комнатной температуре, остаток перегоняют ь вакууме. Полученный хлорангид" рид 2,4,б-трихлорникотиновой кислоты переводят в свободную кислоту известными способами.рошим Целевой продукт получают с хо выходом (обычно не ниже 60) .П р и м е р. Смесь 15,0 г эти го эФира 2-хлор,б-диоксиникоти кислоты и 93 мл хлорокиси фосфо гревают в ампуле при 160-165 С в чение 8 час, Отгоняют избыток хл окиси ФосФора, остаток выливают смесь 200 г льда и бензола (1:13 зольную вытяжку промывают...
Производные этилового эфира 2-метил-4-оксихинолин-3 карбоновой кислоты как промежуточные продукты для синтеза соединений, обладающих антидластическим действием, и способ их получения
Номер патента: 567287
Опубликовано: 07.09.1981
МПК: A61K 31/47, A61P 35/00, C07D 215/16
Метки: 2-метил-4-оксихинолин-3, антидластическим, действием, карбоновой, кислоты, обладающих, продукты, производные, промежуточные, синтеза, соединений, этилового, эфира
...вещества высокой степени чистоты,П р и и е р , Полученный эфир 2-метил-окси-метоксихинолин-карбоиовой кислоты.К смеси 15,2 г (0,1 моль) п-анизида, 20 г (0,1 моль) ацетилмалоновогоэфира и 50 мп абсолютного бенэолаприбавляют 1-2 капли концентрированной соланой ккслопю. Реакционнуюсиесь нагревают при 65-70 фС 16 ч.Выделиаауюся воду и бензол отгоняюта. остаток фагревают ив металлической56728 4 Редактор Э.Бородина Техред М, Рейвес Корректор Ю.Макаренко Эаказ 6679/59 Рираж 443 Подписное,ВЙИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытнй . И 3035 Москва .Ж, Раузгсхая иабд,4/51филиал ППП "Патент , г, УагорОД:, УЛ. ПрОектная, 4 йлите до 195-220 фС и выдерживают 515 мин. После охлаждения смеси при-"бавляют 50 мп спирта, все...
Способ получения аддитивных солей пивалоилоксиметилового эфира 7 -2-(2-аминотиазол-4-ил) ацетамидо-3-1-(2 диметиламиноэтил)-1н-тетразол-5-илтиометил-3-цефем-4 карбоновой кислоты с соляной, винной или лимонной кислотой
Номер патента: 973024
Опубликовано: 07.11.1982
Авторы: Есинобу, Кунио, Нобухиде
МПК: A61K 31/546, C07D 501/36
Метки: 2-(2-аминотиазол-4-ил, аддитивных, ацетамидо-3-1-(2, винной, диметиламиноэтил)-1н-тетразол-5-илтиометил-3-цефем-4, карбоновой, кислотой, кислоты, лимонной, пивалоилоксиметилового, солей, соляной, эфира
...соединения 1 растворяютв 7,5 мп 0,5 н, соляной кислоты. После добавления и растворения хлористого натрия раствор охлаждают для выделения бесцветного дигидрохлорида соединения 1 в виде иголок.Б. Кристаллы, полученные на стадии А, растворяют в 10 мл 0,5 н. соляной кислоты и нерастворимые вещества отфильтровывают. Добавление 0,5 мл этанола к фильтрату с последующим охлаждением дает возможность выделить бесцветные кристаллы, которые отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной 0,5 н, соляной кислоты и затем сушат в вакууме с получением 1,7 г дигидрохло рида соединения 1 в виде иголок. Т.пл. 132-134 сС.ИК (КВг) см : 1775; 1730.ЯМР (100 МНг, в О О)д: 1,24 (5, .С(СН ) ), 3 11 (5, й(СНз) ); 3 б -20 4,1 (в СН 1 СО и С - Н); 3;91 (с Д...
Предыдущий патент: 157973
Следующий патент: 157975
Случайный патент: Устройство для измерения линейных размеров