Способ получения лейкоиндоанилинов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ,ЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫВЛЕННОСТИГосуоарслвенном бюро посл: обрепении при Госплане Сс.Зарегистрироеанюией регисгпракии скчй пособ и ния леикоиндоан марта 1936 го овано 30 апре а М 13973 я 1937 год публи Индоанилины являются важными полупродуктами в анилинокрасочной промышленности; при их осернении (полисульфидная варка) получают ряд прочных и ярких сернистых красителей, как-то: сернистый синий СК и 2 К, сернистый зеленый С, сернистый голубой, сернистый яркозеленый и т. д,Индоанилины в большинстве случаев химически не стойки и реакционноспособны, что вызвано хиноидным строением одного из ядер, зато в восстановленной форме, в виде производных аминооксидифениламина, они достаточно устойчивы.Наиоолее распространенным в технике способом получения индоанилинов является конденсация ароматического амина со свободным пара с нитрозофенолом в сернокислой среде. Например, индотолуидин получают при конденсации нитрозофенола с ортотолуидином в сернокислой среде (см. амер. патент727387 или герм. патент1999 бЗ).Для выделения индотолуидина конденсационную массу выливают в охлажденный раствор соды и выпавщий продукт фильтруют, При нейтрализации и фильтрации, а также при хранении на воздухе индотолуидии склонен к разложению с образованием смолообразных продуктов, Поэтому в полученном продукте обычно содержится 20 - 30/, смолы,Для получения чистого лейкоиндофенола (как более стойкой формы) индотолуидин обрабатывают восстановительной смесью (едкий натр в , сернистый натр) и выливают в соляную кислоту. При этом смола, нераство. римая в кислоте, остается в осадке, а хлоргидрат лейкоиндоанилина переходит в раствор. Смолу отфильтровывают, а основание лейкотолуидина выделяют из раствора бикарбонатом.С целью получения лейкоиндотолуидина сразу после конденсации автором настоящего изобретения предлагается способ восстановления индотолуидина в конденсационной массе порошкообразным сернистым натром.При восстановлении выделяется свободная сера, которая в дальнейшем вместе с лейкопроизводным используется при осернении.Конденсационную массу после восстановления выливают либо в воду (при этом смола остается в осадке, а хлоргидрат лейкосоединения пере ходит в раствор, откуда основание выделяют содой), либо в соду; в этом случае получа 1 от стойкий технический продукт, могущий идти на осер. пениеП р и м е р. В железный освинцованный котел, имеющий рубашку и змеевик для охлаждения (рассол из холодильной машины) и, кроме того, снабженный моп 1 ной пропеллерной мешалкой, загружа 1 от 550 кг 100,О.Р 1 серной кислоты в виде купоросного масла, разбавляют се водой до концентрации 70", и тонкой струей влива 1 от 110 кг ортотолуидина, содержащего не выше 3% пара.изомера. Охлаждя 1 от массу до+4 и начннгпот медленно вводить нитрозофенол в виде пасты, содержащей не выше 25% влаги. Всего загружают 123 кг 100%,-1 р нР 1 тдозофенола, причем температура при его загрузке не должна быть выше:+8",Когда весь нитрозофенол загружеН, дают 30-минутную выдержку и медленно засыпают 100 кг измельченного в пудру плавленого сернистого натра, Температура при восстановлении должна бьггь не выше+ 10". По окончании загрузки сернистого натра дают 1-часовую выдержку при температуре не выше+ 10 и выделяют лейкоиндоянилин Одним из нижеописанных способов.1 в а р и а н т. Конденсяционную массу выливают тонкой струей при интенсивном размешивапии в 8000 л воды со льдом. Размешивают 2 часа, фильтруют и промывают смолу 5%-й серной или соляной кислотой.Если смола и лейкопроизводное ооразуют при выливании в воду комки, то реакционную массу перед фильтрованием нагревают при работающей мешалке,Из фильтрата при охлаждении льдом выделяют чистое основание лейкоиндотолуидина содой или бикорбонатом, отфильгровывают и либо сушат при 50", либо осерняют в виде пасты. В осадке со смолой остается вся сера, абра зов аьшаясяпри восстановлении, Выход лейко-толуидина около 70 от теорети чески возможного.11 в а р и а н т. Для получения красителя достаточно хорошего качества, ббльшего выхода индотолуидина и использования выпадающей серы более удобным является следующий метод. Конденсационную массу вылива 1 от в 8000 л раствора соды со льдом, причем следят затем, чтобы температура не поднялась выше+8.Соды можно брать от 1 до 2 молей на 1 моль серной кислоты, Полученный продукт светло-серого цвета фильтруют и промывают холодной водой, Выход лейкоиндотолуидина около 90% от теоретически возможного. Продукт содержит Около 15% свободной серы, которая у 111 т 1;1 вается при загрузке полисульфида для осерн ения.Предмет изобретения.Способ получения лейкоиндоянили,нов восстановлением индоянилинов,получечных путем конденсации ами нов с нитрозофенолами в серноки, слотной среде, отличающийся тем, что реакцию ВосстяновленР 1 я прово дят порошкоооразным сер:1 истым натром, который добаьляют в серно- кислотную реакционную смесь, содержащу 1 о индоанилин, после чего леикосоединсния выделяют обычными , методами.