C07C 85/11 — C07C 85/11

Номер патента: 170519

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Левченко, Супрун

МПК: C07C 209/36, C07C 211/61, C07C 85/11 ...

Метки: аминопроизводных, дивинилаценафтена, моноили

...соединения, представляющие интерес для производства окрашенных полимерных пленок.Сущность способа поясняется примерами.П р и м е р 1. П о л у ч е н и е 2-в и н и л- а мин о а цен афтен а. В стеклянный стакан, помещенный в охладительную водяную баню, загружают 0,54 г алюминиевых стружек и приливают раствор едкого натра (14 смз воды и 0,8 г твердого едкого натра), а затем при размешивании по частям добавляют 2,25 г 2-винил-нитроаценафтена, Реакционную массу оставляют под тягой до окончания восстановления. Цвет раствора коричневый. Образовавшийся амин извлекают бензолом, экстракт промывают водой и после отгонки бензола получают 2-винил-аминоредмет изо ени опроизводных монот,гггчаюигийся тем, но- или дивинил. сстановленню алюпри...

Номер патента: 170520

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Лагс, Матвеев, Политун

МПК: C07C 209/62, C07C 215/18, C07C 85/11 ...

Метки: 5-диокси-1, 6-диаминогексана

...перегонки получают чистый 2,5-диокси,6-диаминогексан; т. кип. 130 С (2 мм рт, ст.).Найдено, %: Х - 18,96; 18,92,С,Н 40,И,.Вычислено, %: р) - 18,90,пр 1,5010; д" 1,1292; МРр 38,65 Мйр 39,802; мол. вес. 148,21. области единения орое мож синтетич об заклю 5-хлормет атрием среакции евого про ие относится к химического со ногексана, кот в производстве ложенный спос вии 2-иминоеталлическим н ением продукта метанолом цел Пример. 270 г (2 метилоксазолидина р водного диметилфор 55 г (2,2 г моль) ме лического натрия. Ре течение 6 час, после избыточный натрий экстрагируют эфиром тавшийся продукт ра нола, прибавляют 134 кали в 472 мл воды ным холодильником охлаждения раствор кислотой, отфильтров гмоль) 2-имино-хлорастворяют в 500 мл...

Номер патента: 173744

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 101/80, C07C 227/12, C07C 229/74 ...

Метки: 173744

...водного раствора аммиака, за 30 мин нагревают до 80 С,затем фильтруют, раствор подкисляют. Выпавший осадок фильтруют, промывают водойи сушат,Выход 4-аминобензофенон,5.дикарбонэвой кислоты 0,7 г (78%); т. пл. 310"С (изуксусной кислоты).Найдено, %: С 63,57; 63,94; Н 3,72; 4,01;Х 4,95; 5,06.С;,Н Об.Вычислено, %: С 63,2: Н 3,86; В 4,91,0,65 г 4-аминобензофенон,5-дикарбоновой кислоты растворяют при размешиваниив 10 мя 96%-ной серной кислоты, нагреваютдо 110 С, выдерживают при этой температуре2 час, охлаждают до 20 С и выливают в холодную воду. Осадок фильтруют, промываютводой и сушат.Выход 2-аминоантрахинон-карбоновой кислоты 0,57 г (93,7%); т. пл. 362 - 364 С (издиметилформ амида) .При м ер 2. К раствору 44 г 4-хлор,5 диметилбензофенона...

Номер патента: 175517

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Горелик, Кононова, Пучкова

МПК: C07C 225/34, C07C 85/11

Метки: 8-триаминоантрахинонов

...С. После кристаллизации из уксусной кислоты получаюг желтые призмы, т. пл. 276 С.Фильтрат и кислотную промывку выливают в ледяную воду, осадок отделяют, промывают водой и перекристаллизовывают из уксусной кислоты. Получают 9,30 г желтыхтро,2-антрахццоцфуразаца (31,310 С (разложенце).После отгонкц уксусной кислоты цз фильт 5 рата при последней кристаллизации выделяют7,4 г (около 25%) смеси 5- ц 8-цитроизомеров.Б. В суспензию 5,9 г 5-ш;тро,2-ацтрахцнонфуразана цли 8-нитро,2-антрахццонфуразана в 600 хМл воды при 50-С вливают 200 мл10 раствора, содержащего 16 г едкого патра ц40 г гидросульфита натрия. Реакционная масса сразу приобретает сине-фиолетовую окраску, которая за последующие 15 - 20 мин при50"С постепенно становится...

Номер патента: 182713

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Киселей, Козлов

МПК: C07C 45/29, C07C 47/54, C07C 85/11, C07C 87/52 ...

Метки: бензальдегида, одновр11меииого, унилина

...98",),Известно также но чепце бсизальдеп)даОкислением беизи;30 вого спирта кц)сл 01)ОДОМвоздуха. При температуре 350 С выход бенесзальдсгида составляет 91 л).Предложенный сгнк:об позволяет совместитьоба процесса получеш)я анилина и бензальдегида за счет одновременного восстановленияиитробсизола водородом бе:3 зилового спиртац аиилии и окисления бензилового спирта кислородом иитробензола в беизальдегид в присутствии катализаторов Сц/А 1 О, (5% Сц),1 се/А 1 Оз (7% Ее) и Сг 0,/А 1 Оз (10% Сге 03).Таким образом одновременно получают83,5 "/, г)и)ь 3)И)а и 70% бензальдегида,П р и м е р. Смесь 12,2 лгл нитробензола ии 38 )гл беизилового спирта пропускают черезкварцевую трубку со скоростью 0,2 г/чин надкатализатором Сц/А 1 е 03, насыпной вес...

Номер патента: 179330

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Былинкина, Михайлов, Рыбкина

МПК: C07C 85/11, C07D 491/107, C09B 11/24 ...

Метки: аминофлуоресцеина

...красителя для метки белков.Известен способ получения аминофлуоресцеина путем восстановления нитрофлуоресцеина смесью сульфида натрия и кислого сернистого натрия при кипячении с последующим выделением целевого продукта известным способом. Продолжительность процесса 24 час.С целью упрощения технологии и повышения степени чистоты целевого продукта, предлагается способ получения аминофлуоресцеина путем восстановления нитрофлуоресцеина дисульфидом натрия в спиртовом, водном или водноаммиачном растворе.П р и м е р 1. В колбу емкостью 0,5 л с шариковым холодильником и капельной воронкой загружают 23 г нитрофлуоресцеина (1 изомер), 120 мл этилового спирта и нагревают до кипения. К кипящей суспензии в течение 5 мин приливают 100 лл трехмолярного...

Номер патента: 181124

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гитис, Глазь, Костина, Кудр, Ович, Семенова, Соколова, Шестакова

МПК: C07C 209/36, C07C 211/49, C07C 85/11 ...

Метки: 5-тетрааминобензола, производных

...е р 3. Синтез 1,3-бис- (р-оксиэтиламипо) -4,6-динитробензола.5 К раствору 0,01 г/гно гь 1,3-диметокси,6 дннитробензола в этаполамппс прибавляют этанолямгновый раствор 0,08 г/.1 Ого едкого ял 1, 1 смесь переменивяют до выделе 1 я пронуя реакции. Послс Отсясывяния Осадок 10 промывают водой н высушивают, а затем кристаллизуют из ледяной уксусной кислоты.Т. Ил. полученного продукта 196 С (с возгонкой), выход 87%.Указанные диамннодинитросоединения лег ко восстанавливаются до соответствующихтетрааминов по следующей методике.П р и м е р 4, Восстановление 1,3-диамино,6-динитробензола.В трсхгорлую колбу, снабженную обратным 20 холодльниом, мешалкой п термометром, загружают раствор 16 г ристаллического двухлористого олова в 20 тгл...

Номер патента: 210177

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Васкан, Ковалев, Шамшурин

МПК: C07C 217/40, C07C 85/11, C07C 95/00 ...

Метки: аминоацеталей

...прокаленным Ма. 804, упаривают. Перегонкой получают 2,5 г (75%) оксима с т, кип, 112 - 114 С/1 мм рт. ст.; по 1,4539. Найдено, %: К 7,15 для СгдН;,ИОд, Вычислено, %: К 6,89. Таким же путем получены: ксипентанона, выход 50% 20 105 С/1,5 мм рт, ст.; поа) К суспензии 0,50 г (0,0132 моль) 1.гА 1 Н,в 40 мл тетрагидрофурана прибавляют раствор 1,8 г (0,0088 моль) оксима 1,1-диэтоксиексанонав 10 мл тетрагидрофурана; затем 15смесь кипятят 14 - 1 о час при перемешивании, разлагают этилацетатом, добавляют 100 мл эфира, разлагают водой, эфирный слой сушат прокаленным Жа. 80 г, упаривают, остаток перегоняют. Получено 0,70 г (42%) аминоацеталя с т. кип. 72 - 73 С/2 мм рт. ст.; по 1,4340. Найдено, %: С 63,49; Н 11,91; И 7,40.Вычислено, %: С 63,44; Н...

Номер патента: 218142

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Киселев, Козлов, Скороходова

МПК: C07C 209/36, C07C 223/06, C07C 47/54 ...

Метки: бензаль-4-аминодифенила, бензальдегида, совместного

...После перекр дукт плавится п Проба смеша взятым бензаль депрессии темпе Остаток посл нодифенила пре бензальдегидомамиды с нзальмесь в спида 3 фенилгидраз лавления едмет изобрете 15Способаминодищийся темента сы20 цию с бетализато340 С. Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 23.1.1967 ( 1128533/23-4) Известен способ получения бензаль-аминодифенила нагреванием 4-аминодифенила и бензальдегида.Известен способ получения бензальдегида окислением толуола или дегидрированием бензилового спирта.Предложен способ совместного получения бензаль-аминодифенила и бензальдегида из более доступных исходных соединений, например 4-нитродифенила и бензилового спирта пропусканием их смеси над катализатором, содержащим 70 с/с Сц и 30% А 1 з 03.П р и...

Номер патента: 239347

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бижанов, Попов, Сокольский, Хисаметдинов

МПК: C07C 85/11

Метки: анилина

...нулевохгу порядку. 100% -ный выход анил;гна достигается за 22 - 25 агин.На скелетном никеле в этих же условиях 100%-ный выход анилина достигается за 110 тгин. Конечным продуктом гидрирования на всех катализаторах является анилин. Катализаторы различаются временем достижения00% -ного выхода анилина (см. табли. цу)Пример 2. 1,0 Г сп. ) после выщелачивания(ати) при60 С 50 40 26 94 63 50 42 30 10 20 40 60 80 120 90 63 45 30 20 40 60 80 100 Предмет изобретения Составитель Е. Б. Петухова Редактор И. С, Грузова Техред Л. Я, Левина Корректоо В, Н, ОрловаЗаказ 16543 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Гидрйрованлю подвергают 0,5...

Номер патента: 582245

Опубликовано: 30.11.1977

Авторы: Авруцкая, Сарсенбаева, Фиошин, Царьков

МПК: C07C 85/11

Метки: 4-аминодифениламина

...экстракции 4-аминодифев ароматический углеводород выход величивается в 2 раза (до б 2 - 80%), ляет соответственно сократить расроэнергии. При экстракции ароматилеводородом облегчается также выконечного продукта, ароматический од может быть использован много582245 Составитель А. АнисимовРедактор А. Соловьева Техред Н, Рыбкина Корректор О. Тюрина Заказ 2606/8 Изд. Жз 954 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 2, 4,5 г 4-нитрозодифениламина в водно-метанольном щелочном растворе (20 об. % метанола в 5%-ном едком натре) и 30 мл толуола восстанавливают в электролизере с диафрагмой на медном...

Номер патента: 690006

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Карпов, Кондратьев, Хидекель

МПК: C07C 85/11

Метки: анилинов, галоидзамещенных

...2,5 4 7 2,52,38 0 45 99,96 0,04 35 99,88 0,12 35 99,87 0,13 3 99,86 0,14 4(2, 5 10 4 моля) Р 1 Вг ( (СНЭ) 9)в 30 мл диметилформамида и переме-"шивают 10 мин при температуре 60 С,5 г М О. заливают приготовленным раствором и перемешивают 20 мин,затем отстаивают 20 мин, маточныйраствор декантируют, а катализаторпромывают тремя порциями дистиллированной воды по 59 мл и 20 мл этилового спирта и сушат при комнатнойтемпературе в токе воздуха до исчезновения запаха спирта,(1,07 10 г-ат РС) приливают 20 млдистиллированной воды и обрабатываютпри перемешивании 16 мг (2,16 10 ф моля) ИаВН 42 НдО в атмосфере водорода в течение 10 мин при 25 С. Водудекантируют, катализатор .промывают10 мл ацетона и сушат в токе воздуха до исчезновения запаха...

Номер патента: 737392

Опубликовано: 30.05.1980

Авторы: Гриша, Кузнецова, Николаев, Петров, Прохоров, Сакс

МПК: C07C 85/11

Метки: диаминобензанилида

...инФормации,принятые во внимание при акспертиэе3 Авторское свидетельство ЧССРф 188040 ф кл, С 07 С 101/52 ф.опублик. 3.974.2, Патент США М 3926922,ка 260 77,8, С 08 6 18/06, 1978(прототип . 37373массу на ревают до 90 оС, включают мешапху. При етом начинается интенсивноепоглощение водорода, расход которого восполняют периодической подпикой свежего,поддерживая давление в автоклаве 2830 атм. Через 30 мин, когда заметноепоглощение водорода прекращается, реак ционную массу 18 мин выдерживают при90-98 оС и давлении 30 атм. После атого восстановление считают законченным. 1 рОстанавливают мешалку, сбрасывают водород, автоклав продумют азотом и при дав-.лении азота 2-3 атм выгружают горячуюреакционную массу через друк-фильтр, озделяя ее бт...

Номер патента: 763324

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Бать, Кибисова, Кириченко, Нагнибеда, Овчинников

МПК: C07C 85/11

Метки: алкоксианилинов

...катализатора, его передначалом процесса обрабатывают водородом иливодородсодержащим газом при 150-400 С. 4фенетола проводят на пилотной установке кпрерывного действия в среде п.фенетидина.Молярное соотношение водорода к п.нитрофенетолу - 250, содержание никеля в катали. заторе - 40%. Соотношение п-нитрофенетола к п-фенетидину в исходной смеси 1:8, контактная нагрузка - 0,2 кг п-нитрофенетола/л катализатора в час. Температура - 90 С, давление водорода - 200 ат.Выход и-фенетидина с содержанием основного вещества 99,0% составляет 96%.П р и м е р 4. Восстановление п.нитрофенетола проводят на пилотной установке непре.рывного действия в среде п-фенетидина. Молярное соотношение водорода к п-нитрофене. толу - 1100, содержание никеля в...

Номер патента: 828961

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Манфред, Ханс-Георг

МПК: C07C 85/11

Метки: п-аминодифенила-мина

...и продуванием азотом и при выбранном давлении водорода обеспечивают перемешиванне. Далее реакционную смесь нагревают до тех пор, пока не наступит соответствуюшее саморазогреванне вследствие экзотермической реакции. Температуру реакции поддерживают охлаждением. После прекращения выделения тепла реакционную массу оставляют при повышенной температуре на короткое время.Катализатор обычно смачивают водой, и-нитрозодифенилгидроксиламнн при использовании рекомендуется также смачивать водой. Вода, вводимая с вышеуказанными веществами, не является помехой, как и вода, образующаяся при реакции. При этом не имеет значения, имеется ли уже водная фаза в реакционной смеси или вода образуется в ходе реакции.По окончании реакции реакционную...

Номер патента: 891637

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Вулах, Пивоненкова, Сквознова, Сучкова, Хейфец, Якубенок

МПК: C07C 85/11

Метки: виде, полученя, солей, триаминобензолов

...в ДМФА, как указано в известном спо. ,собе (пример 2), невозможно, так как растворимость фосфата ТАБ в ДМФА при 15 -18 С составляет 2,6 - 3,0%, и полому при высаждении соли неизбежны потери с фильтратом. Растворимость же фосфата ТАБ в смешанном растворителе ДМФА:ИПС"85:15 равна ,50,8%, что позволяет снизить потери при вы.саждекии, В смешанных растворителях вижерастворимость и гидрохлорида ТАБ.П р и м е р 1, Гидрохлорид ТАБ получа. ют на установке, состоящей из автоклава с интенсивным перемешиванием, обогреваемого друк-фильтра, кристаллизатора и путч - фильтра.В автоклав объемом 25 л загружают 2,0 кг 2,4-ЛНЛ, 16 л сме растворителя (ИПС:ДМФА=85:15), 45,0 г катализатора (2% Рд/С). Процесс ведут при давлении водорода 25 атм. Температура...

Номер патента: 1089920

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Беккулов, Жубанов, Ибрашева, Соломина

МПК: C07C 85/11, C07C 87/52

Метки: анилина

...восстановления нитробензола водородом на гидридах лантанида никеля общей формулы ЬаЮН ь при температуре 20-75 С и давлении 10-20 атм, а в качестве растворителя используют воду.Данный способ позволяет увеличить активность и стабильность катализатора, а также удешевить процесс за счет замены органических сред водными.П р и м е р 1. В реактор загружают 3 г неразмельченного сплава ЬаН , продувают током водорода, подают из баллона давление водорода 40 атм, нагревают реактор в .течение 4 мин при 80 С, затем нагрев отключают и при качании проводят насыще-. ние интерметаллида водородом до образования гидридной фазы состава ЬаНН ь-ь,, Сбрасывают давление до 20 атм, в реактор заливают 7 8 мл нитробенУо зола и 20 мп воды. Реакция нри 75 С...

Номер патента: 1245339

Опубликовано: 23.07.1986

Авторы: Баранцева, Овчинников, Попов, Потемкин, Сокольский

МПК: B01J 23/86, C07C 85/11

Метки: гидрирования, катализатор, нитрофенола

...при 70 С добавляют 63,0 гоокиси алюминий и перемешивание ведут 20 мин, Затем к этой суспензии медленно добавляют нагретый до 70 С водный раствор (370 мл) нитратов или ацетатов никеля, хрома и магния, содержащий 25,0 г И 6,0 г Сг и 6,0 г М 8 в расчете на металлы. Перемешивание ведут еще 20 мин, причем корректируют рН 7-8 добавлением карбоната натрия. Полученный осадок промывают водой до нейтральной реакОции, сушат при 105 С до постоянного веса, измельчают и просеивают через 2453392сито с размером отверстий менее0,25 мм. 1,0 г полученного порошкавосстанавливают водородом при 250 о350 С в течение 30 мин, Получаюткатализатор, содержащий мас,7.:Никель 23,4Оксид хрома 8,21Оксид магния 9,36Оксид алюминия Остальное 10 Состав, активность и...

Номер патента: 1356952

Опубликовано: 30.11.1987

Авторы: Владислав, Ежи, Зенон, Людвик, Юзеф

МПК: B01J 23/78, B01J 23/80, C07C 85/11 ...

Метки: ароматических, катализатор, моноаминов

...- 99,27. Количество не вступившего в реакцию нитробензола в полученном продукте составляет около 0,067.П р и м е р 4. Катализатор, содержащий оксиды меди, магния и цинка, молярное соотношение которых составляет 1:2:0,2, приготавливают, как в примере 1, при использовании 1,5 мз воды, 150 кг Сц( БО 1) д 6 НО, 260 кг МК(ИО э)6 Н 0, 3,0 кг 2 п(БО )6 БО, а также 30 кг гидрогеля кремниевой кислоты, Затем в смеситель с раствором выше перечисленных солей вводят 2 н гидрооксид натрия до получения рН 1. В дальнейшем действуют аналогично примеру 1. Получают катализатор следующего состава, мас. :Оксид меди 38,66Оксид магния 39,16Оксид цинка 7,79Диоксид кремния 14,39,Полученный таким образом катализатор, использованный в процессе...