Способ восстановления ароматических нитросоединений
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Класс 12 ц ОПИ особа восстановления арАНИЕатических нитросоединений. авторскому свидетельству В, А, Кирхгофа, М. О. Спектора н С. М, Бутагин заявленному 24 января 1933 года спр. о перв,122777), О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 октября 1934 года. аранитроаний нормальной 7) Предлагаемое изобретение относится к способам восстановления ароматических нитросоединений железом или эле. ктролитическим путем в присутствии солей железа и кислоты,При восстановлении паранитроанизола и фенетола реакция не протекает гладко и расход железа обычно превышает 200% от теоретического. Кроме того, вследствие плохой растворимости вышеуказанных нитросоединений в воде большая часть выделяющего водорода не вступает в реакцию. Введение избытка железа вызывает необходимость применения больших количеств кислоты, в результате чего получаются большие объемы растворов, из которых трудно высолить с хорошим выходом хлоргидрат амина.Явторами настоящего изобретения предложено восстановление ароматических нитросоединений железом или посредством электролиза производить в присутствии в качестве катализатора солей иода. При прибавлении незначительных количеств солей иода реакция восстановления протекает более интенсивно как в случае восстановления железом, так путем электролиза.Выделяющий водород поглощается почти нацело, причем железо требуется вводить лишь в незначительном избытке против теоретического.Г 1 ример 1. 1 моль изола вносят в 1,5 литра 7. соляной кислоты, добавляют 5 г иодистого калия и ведут процесс восстановления при постепенном добавлении 200 г чугунной стружки и при интенсивном перемешивании при 80 - 90. Реакция продолжается около 5 часов, причем нитроанизол нацело растворяется. Жидкость фильтруют и полученный хлоргидрат анизилина высаливают добавлением 200 г поваренной соли.Выход хлоргидрата анизилина 115 г - 72% теоретического.П р и м е р 2, 170 г паранитрофенетола вводят в 2,5 литра четырех-нормальной соляной кислоты, добавляют б г иодистого калия и восстанавливают, как указано в примере 1, добавлением 220 - 240 г чугунной стружки,Отфильтрованный раствор высаливают 150 г поваренной соли, причем в маточниках после огделения кристаллов остается 5 - бо/о хлоргидрата фенетидина.С целью очистки хлоргидрат фенетидина Растворяют при нагревании в 4 частях 5/О-ной соляной кислоты, кипятят с углем и небольшим количесгвом гидросульфита, фильтруют, после чего хлоргидрат фенетидина осаждают добавлением равного объема крепкой соляной кислоты.По охлаждении хлоргидрат фенетидина отсасывают. Выход чистого продукта 138 г или 80/о теоретического. К маточнику, оставшемуся после пере- кристаллизации, добавляют воду и соля ную кислоту до 2,4 литров четырех-нормальной, после чего он идет на восстановление,Пример 3, 334 г паранитрофенетола загружают вместе с 930 куб. см 40 о/о-ной сеРной кислоты, 100 г железного купороса и 7 г иодистого калия в катодное пространство электролизера с пористой диафрагмой.Катодом служит медь, а анодом свинец в 10%-ной серной кислоте. Смесь нагревают до б 0 - 80 и при плотности тока в 10 ампер на 1 кв. дщ пропускают 33 б ампер/часов, после чего уменьшают плотность тока наполовину и пропускают еще около 100 ампер/часов до полного растворения нитрофенетола. Полученный после электролиза раствор нагревают с углем, фильтруют и высаливают при добавлении 200 г на 1 литр поваренной соли,Выпавший по охлаждении хлоргидрат отсасывают, отмывают раствором поваренной соли и сушат. Выход - 75 а теоретического.Полученный после электролиза раствор можно также обрабатывать при нагревании, после чего его фильтруют и по охлаждении отсасывают выпавший сульфат фенетидина. Выход - 150 г 93 оа-го продукта или 0,752 моля. Предмет изобретения,Способ восстановления ароматических нитросоединений железом или электролитически в присутствии солей железа в кислоты, отличающийся тем, что в качестве катализаторов реакции применяют иодистые соли, Эксаерт И. Ф, СукнгвичРедактор 3. Я. Хинич Тии, Иеч. Труд", Зак, 1476 - 20 О
СмотретьЗаявка
12277, 24.01.1933
Бутюгин С. М, Кирхгоф В. А, Спектор М. О
МПК / Метки
МПК: C07C 85/11, C07C 87/48, C07C 91/44, C25B 3/04
Метки: ароматических, восстановления, нитросоединений
Опубликовано: 31.10.1934
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-39111-sposob-vosstanovleniya-aromaticheskikh-nitrosoedinenijj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ восстановления ароматических нитросоединений</a>
Способ получения производных 2 4-(дифенилметилен)-1 пиперидинил -уксусной кислоты или их хлоргидратов
Номер патента: 1176836
Опубликовано: 30.08.1985
МПК: A61K 31/452, A61P 11/08, C07D 211/70
Метки: 4-дифенилметилен-1, кислоты, пиперидинил, производных, уксусной, хлоргидратов
...добавлением 54 мл соляной кислоты (4,38 н) и в вакууме выпаривают этанол. Полученный в результате раствор экстрагируют дихлорметаном, сушат над сульфатом натрия и упаривают досуха. Осадок взбалтывают со 150 мл этилацетата и оставля. ют для кристаллизации. Получают 38 г 2-2- 2- 4-(дифенилметилен)-1-пиперидинил 1 этоксиэтокси-уксусной кислоты, Полученный продукт идентичен продукту, синтезированному в примере 1-2, Выход 807, т.пл. 121-123 С.Вычислено, Х: С 72,88; Н 7,39; М 3,54:С 2 Н ЦОФ24 29Найдено, 7.: С 71,42; Н 7,45; М 3,57.1-5. 2- 2-4- (4-Фторфенил)фенилметилен - 1 пиперидинил этокси 1-уксус. ную кислоту получают по примеру 1-4 путем гидролиза 2-12-14- (4-фторфенил) фенилметилен-пиперидииил 1 этокси -ацетамида. Выход 967;...
Способ извлечения р-аминофинола из реакционной смеси после обычного восстановления р-витрозофенола
Номер патента: 19629
Опубликовано: 31.03.1931
МПК: C07C 85/11, C07C 85/26, C07C 91/44
Метки: восстановления, извлечения, обычного, после, р-аминофинола, р-витрозофенола, реакционной, смеси
...что железный котел, содержащий кипящую воду (1000 д) и снабженный мешалкой, загружают не обходимым количеством (10 жг) соляной , кислоты и чугунных стружек (225 кг), Температуру смеси понижают до 40 и при этой температуре туда же погружают нитрозофенол (123 жг). По окончании реакции восстановления, к реакционной массе приливают 20 Чо-ый раствор едкого натра (240 аг) и бисульфит натрия (б яз). При этих условиях весь р-аминофеиолпереходит в раствор в виде фенолята и легко может быть отфильтрован от шламма. Шламм промывают в 400 в. ч. воды и промывку присоединяют к первоначальному фильтрату, Затем к раствору фенолята при 15 приливают соляной кислоты до слабокислой реакции и продукт высаливают поваренной солью, Полученный хлоргидрат...
Способ получения замещенной бифенилмасляной кислоты или ее эфира или ее соли
Номер патента: 520030
Опубликовано: 30.06.1976
Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Иозеф, Хельмут, Эрнст
МПК: C07C 63/52
Метки: бифенилмасляной, замещенной, кислоты, соли, эфира
...охлажденный раствор от остатковмагния и наливают его, размешивая, в небольших попциях приблизительно на 50 гтвердой размельченной двуокиси углерода,После выпаривания избыточной двуокиси углерода расщепляют соляной кислотой, отдегде На 1 означает атом галогена, пред;почти" ельно атом йода или брома, путемпереведения в сое, инение Гриньяра,15Взаимодействие проводят в простом эфире, например в диэтиловом эфире или в диоксане при температурах до точки кипения применяемых растворителей, Соединения Об.цей формулы 111 могут быть получены, например взаимодействием замешенногосоответственно бифенила с хлоридом моноэтилового эфиращавеле "кислоты и безводным хлоридом алюминия, причем попучают соответствующий эфир 2-(4-бифенилил)-.глиок иловой...
Способ получения 7-амино-(п-оксифенилацетамидо) дезацетоксицефалоспорановой кислоты, или ее гидрата или ее соли
Номер патента: 654171
Опубликовано: 25.03.1979
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/22
Метки: 7-амино-(п-оксифенилацетамидо, гидрата, дезацетоксицефалоспорановой, кислоты, соли
...ЬЬ -578рядом с реакционными образцамв, Анализ,пойученный измерением зон В -578 на50хроматограмме, показывает, что реакциязавершилась. Проба ВЬв 4-часовомобразце дает 440 мг продукта, теоретический выход составляет 450 мг е-оксицефалексина.55Через 4 ч реакционную смесь центрифугируют и доводят рН слоя до 4,0 спомощью НСР. Проба реакционной смесипоказывает, что это 480 мг ВЬ -578,который отделяют, лиофипиэируют и термостатируют.Выделение ВЬ -578, Все 2,8 г лиофипиэата суспендируют в 75 мп воды прибыстром перемешивании, одновременно добавляют втечение 2 мин 1 50 мл ацетона.Смесь перемешивают в течение 20 мин иобразовавшийся осадок отфильтровываютчерез складчатый бумажный фильтр, 2ипи 3 капли насьпценного водного раствора хлористого бария...
Способ получения производных7-2-оксиимино-2-(2-аминотиазол 4-ил)ацетамидо-2-метил-3-цефем4-карбоновой кислоты b виде синизомеров, или их солей
Номер патента: 814279
Опубликовано: 15.03.1981
Авторы: Масаси, Осаму, Такао, Такаси, Теруо, Цутоми
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/20
Метки: 4-ил)ацетамидо-2-метил-3-цефем4-карбоновой, виде, кислоты, производных7-2-оксиимино-2-(2-аминотиазол, синизомеров, солей
...(оин -изо Омер), который можно представить какй-нитробензил 2-метил-2"оксиимино-(2-имино,3-дигидротиазол-ий)ацетамидо)-Э-цефем-.карбоксилата(се -изомер),н виде ворошка. 25ИК-спектр (пцоЙ) з 3400, 32800,3200, 1770, 1710, 1700, 1650, 1620 см5. 2-метил-2-оксиимино-(2-аминотиазол-ил) ацетамидо -3-цефем-карбоновая кислота (син -изомер), 30которую можно представить как 2-метил"2-оксиимино-(2-имино,3-дигидротиазол-ил)ацетамидо)-3-цефем-карбоновую кислоту (син -изомер). 35ИК-спектр (пцо 1 ): 3250, 1765,1625 см6. 2"Метил-2-этоксиимино-(2-аминотиазол-ил) ацетамидо)-3-цефеМ-карбоновой кислоты гидрохлорид (бай -изомер), который можнопредставить как 2-метил-2-этоксиимино-(2-имино,3-дигидротиазол-ил)ацетамидо...
Предыдущий патент: Способ консервирования млечного сока, вытекающего из головок мака
Следующий патент: Способ получения этоксифенилнигроантраниловой кислоты
Случайный патент: Машина для мойки посуды