Способ получения парааминофенилэтанола

147190 ссср ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУПодписная группа Л 52 В. Г. Синявский СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРААМИНОФЕНИЛЭТАНОЛАЗаявлено 31 июля 1961 г. за М 740287/23-6 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в сБюллетене изобретений М 1 О за 1962 г. Парааминофенилэтанол находит широкое применение в препаративной органической химии, а также служит исходным веществом длч получения парааминостирола, который он образует при перегонке с едким кали.Так как парааминостирол во многих случаях используют для синтеза селективных ионнообменных материалов и для различных случаев сополимеризации, то разработка удобного и доступного метода получения исходного парааминофенилэтанола представляет известный практический интерес.Известен многостадийный способ получения парааминофенилэтанола из фенилэтанола путем ацетилирования его хлорангидридом уксусной кислоты, с последующим нитрованием продукта ацетилирования, отщеплением ацетильной группы и восстановлением полученного пар анитрофенилэтанолаОписаны также способы получения парааминофенплэтанола путем каталитического восстановления паранитроокиси стирола водородом на никеле Ренея или при помощи комплексных металлгидридов типа литийалюминий гидрида и литийборгидрида.Все перечисленные способы достаточно сложны и трудны для осуществления в более или менее укрупненном масштабе,Предложенный новый способ получения парааминофенилэтанола значительно проще ранее описанных способов и отличается тем, что в качестве восстановителя испопьзуют цинковую пыль в кипящем водном растворе хлористого кальция,Описываемый способ позволяет достаточно просто, без сложной аппаратуры и без труднодоступных реактивов получать парааминофенилэтанол, так как основной исходный материал паранитроокись стирола в настоящее время является доступным продуктом, получаемым147190при обработке щелочью паранитрофенилхлормстилкарбинола, который, в свою очередь, является промышленным продуктом.П р и м е р, В трехгорлый реактор, снабженный механической мешалкой и обратным холодильником, помещают водный раствор 8 г без.водного хлористого кальция и 80 г цинковой пыли. Смесь доводят до кипения и постепенно в течение 30 мин прибавляют, при непрерывном перемешивании, 20 г паранитроокиси стирола и затем не прекращая перемешивания, кипятят еще 1 час. Горячую смесь отфильтровывают, подщелачивают раствором соды и отфильтровывают еще раз. Остатки на первом и втором фильтрах, адсорбирующие значительное количество аминоспирта, промывают сперва горячей водой и затем горячим метанолом. Промывные жидкости и основной фильтрат помещают в колбу Вюрца емкостью 1 л и в вакууме, в токе инертного газа, отгонякт воду до объема 100 - 150 мл. Так как парааминоспирт гонится с водяным паром, то для уменьшения его потерь поддерживают остаточное давление в пределах 30 - 80 мл рт. ст, и отгонку воды производят быстро и при низких температурах. Окончательную отгонку воды производят по частям из колбы Клейзена емкостЬю 100 мл, Остаток тщательно высушивают и перегоняют в вакууме в токе азота с воздушным холодильником, который, по мере необходимости, подогревают. Собранный продукт еще раз перегоняют в тех же условиях, собирая фракцию 233 - 238 при 4 - 6 лм рт. ст. Выход 7,1 г (43% от теоретического). Температура плавления полученного парааминофенилэтанола 106 - 107, что соответствует литературным данным. Смешанная проба с продуктом, полученным путем нитрования фенилэтанола и последую 1 цего его восстановления, депрессии не дает,Предмет изобретенияСпособ получения парааминофенилэтанола восстановлением паранитроокиси стирола, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа, в качестве восстановителя используют цинковую пыль в кипящем водном растворе хлористого кальция,СОставитель описании В. М. Кро,Гехред А. А. Камышникова Корректор В. АндриановРедактор Н, И, МосинПоди. к печ. 19 Хг. Формат бум. 70(108/ Объем 0,18 изд. л.Лак. 5024 Тираж 550 Цена 4 коп. ЦБТ 1 Комитета ио делам изобретений и открытий ири Совете Министров ГССР Москва Центр, М, Черкасский пер., д. 2/6. Типограри ЦБТИ, Москва, Гстровка, 14.12