Способ получения аминоксифаниларсиновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
соли, Выход неочищенной соли достигает 83,5"/О теории.Очистка велась по способу, описанному в Атпег, С 1 ь Яос. 422402 и В,45 стр. 757, т. е. растворением в соляной кислоте, выпавшая сырая солянокислая соль, вследствие гидролитического расщепления, нерастворима нацело в воде; этому расщеплению помогает образование внутренней, трудно растворимой соли настаиванием на холоду, с углем, фильтрацией от последнего и осаждения недостатком, а не избытком раствора уксусно-кислого натрия, как указано в литературе, чтобы не выделить железа.При очистке теряется около 8" , сэответствуюших растворимости амидоокси в воде, так что выход из нитроокси дсстигает 75 О, теории почти химически чистого препарата.П ример 1. 500 г мелких чугунных опилок, 1,5 л воды и 50 см технической соляной кислоты (или 50 сл" 80, -ной уксусной) кипятят 1 О минут. Постепенно вносят на-кипу, при перемешивании, 263 г 11 моль) нитрооксифениларсиновой кислоты и кипятят до обесцвечивания вытека на фильтровальной бумаге. Прибавляют 200 г едкого натрия в 2000 см" воды, нагревают до кипения и отсасывают раствор от окиси железа, Из раствора осаждают амидооксифениларсиновую кислоту прибавлением 300 смв соляной кислоты 17,5 Ве и по. том 60 с,ы" 80,О-ной уксусной кислоты, По охлаждении кристаллы отсасывают, замывают водой и сушат. Выход 140 г =60% теории.П р и м е р 1. Во взвесь нитрооксифениларсиновой кислоты 263 г в 1880 сл" 5-нормальной соляной кислоты при хорошем перемешивании и температуре около 40 вносят постепенно 170 г чугунных стружек. В конце дают температуре подняться до 55 - бО. По растворении всей нитроокиси фильтруют теплым и прибавляют к раствору 250поваренной соли при помешивании. По охлаждении отсасывают выпавшие кристаллы и хорошо их замывают кон. центрированным раствором поваренной соли 1 около /. литра), Выход 80 - 85, теории.Полученный по примеру 1 продукт 1 растворяют в 1,5 г воды, нагретых до 40=, и 340 сл 5-нормальной соляной кислоты, прибавляют 10 г животного угля и через 2 - 3 часа фильтруют. фильтрат осаждают концентрированным оаствором уксусно кислого натрия около 750 ся 12,3 норм.) до фиолетовой реакции на конго, Через 2 - 3 часа отса, сывают выпавшие кристаллы, замыааюг водой и сушат. Выход из 1 мол. нитрзокси около 174 г=-75,; теории. П редмет изоо ретен и я.Способ получения амино-пара-оксифениларсиновой кислоты восстановлениемм соответствующей нитрооксифениларсиновой кислоты с помощью железа, отличающийся тем, что для реак.ции этой применяют известные для дру-гих нитропродуктов способы восстановления железом (например, в форме чугунных опилок) с кислотами, либоведя реакцию с обычно применяемымнебольшим количеством кислоты, а поокончании восстановления переводя с по. мощью едкой щелочи образовавшуюсяамино - окси - фениларсиновую кислоту в растворе в виде соли и, после фильтрации, выделяя ее из раствора в свободном виде подкислением, либо при меняя для восстановления кислотув избытке против количества, необхо.димого для растворения всего железа и образования соли полученного аминосоединения, и по окончании восстановления и фильтрования высаливая кислотную соль амино-окси-фениларсн новой кислоты обычными приемами, Эксперт и реак.ор Е. Ц. Ераоаа Тик, Лромлдиграф, Тамб 1 веиая 12, Зак 1444
СмотретьЗаявка
23943, 22.02.1928
Киргоф Г. А, Корзина О. И
МПК / Метки
МПК: C07C 85/11, C07F 9/76, C07F 9/78
Метки: аминоксифаниларсиновой, кислоты
Опубликовано: 31.01.1935
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-40987-sposob-polucheniya-aminoksifanilarsinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения аминоксифаниларсиновой кислоты</a>
Предыдущий патент: Способ получения 2, 1, 6-нафтолдисульфокислоты
Следующий патент: Способ получения аминофенантренового ряда
Случайный патент: Способ термического укрепления грунта