Способ получения рацемического биотина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И.ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик и 549964(23) Приоритет еЬоудерстеенный комнтет СССР но делом нзобретеннй м отхрытнй(7) Заявитель Институт органической химии им, Нд. Зелинского(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАЦЕМИЧЕСКОГО БИОТИНАОнНЗ МН. 102 Ы луце"итичес 5-тет" НУ ЗН Н 1( );ф(сн ) вн ннАжо (сн,),соовФ(сн,),соо Изобретение относится к способуполуцения рацемицеского биотина Фор.мулы используемого в качестве биостимулятора микробиологических процессов.Известен )1 способ полуцения биотина восстановлением 2,3,4,5-тетра"дегидробиотина триалкилсиланом в триФторуксусной кислоте,Известен 2 также способ пония рацемического биотина каталким гидрированием эФиров 2,3,4,рагидробиотина над трисульйидом молибдена и окисью алюминия в автоклаве под давлением при 200-210 оС, с последующим омылением промежуточных эФиров биотина.Однако известные способы сложны и не позволяют получить целевой продукт с высоким выходом, В течение 120 ч при 50 ОС выход достигает ф 103.Цель изобретения - устранение указанных недостатков.Это достигается тем, что гидриро" вание эФиров 2,3,4,5-тетрадегидробиотина осуществляют триалкилсиланом в триФторуксусной кислоте в присутствии эФирата трехФтористого бора, преимущественно при 40-50 фС.Процесс протекает по схеме3 ЯИсходный продукт в этих условияхне подвергается гидрированию.Время реакции 50 ч, выход биотина Й 03,П р и м е р 1, К 6 мл трифторуксусной кислоты добавляют 0,3 мп эфирата трехфтористого бора, 0,6 г метилового эфира 2,3,1,5-тетрадегидробиотина и 2 мл триэтилсилана, нагревают 25 ч при 50 С, упаривают в вакууме, смешивают остаток с раствором2 мл концентрированной соляной кислоты в 10 мл спирта, выдерживают 12 чпри 20 С, упаривают в вакууме, добаввляют к остатку раствор 1 г едкогокали в 10 мл спирта, оставляют на12 ч при 20 С, отгоняют спирт в вакууме, растворяют остаток в 5 мл воды, фильтруют, подкисляют Фильтратразбавленной соляной кислотой (1;1)до рН 2, отфильтровывают осадок, промывают его водой и ацетоном, перекристаллизовывают из воды с добавлением активированного угля и получают.0,22 г (Й 03) рацемического биотина, т.пл. 226-227 С, Р0,53 (ТСХ,этилацетат-спирт, 3:2, проявление впарах йода), Полученный биотин не дает депрессии температуры плавленияв смешанной пробе с заведомым образцом и имеет одинаковые с ним Й иИК-спектр.П р и м е р 2. К 6 мл трифторуксусной кислоты добавляют 0,3 мл эфирата трехфтористого бора, 0,6 г этилового эфира 2,3,1,5-тетрадегидро 9961 фбиотина и ч мл метилдипропилсилана,нагревают 25 ч при 10 С, обрабатываЮют, как в примере 1, и получают0,21 г (363) рацемического биотина5 т.пл. 226-227 С. Формула изобретения 1, Способ получения рацемического 10 биотина формулыО1НЫ УН 15СО 2 Н путем гидрирования эфира 2,3,4,5-тетрадегидробиотина при нагревании с последующим омылением полученного эфира 20 биотина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, гидрирование эфира 2,3,1,5- тетрадегидробиотина осуществляют три алкилсиланом в трифторуксусной кислоте в присутствии эфирата трехфтористого бора.2. Способ по и, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что гидрирование про водят при 10-50 С.йИсточники информации, принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССРМ Й 27901, 30.12.71. з 5 2. Патент СОА 1 2502 Й 22, 260-3097,ОЙ. 01. 50.СоставительРевактор Л. Письман Техрец А,Ач. Корректор Г. РошкоЗаказ 9531/31 Тираж 115 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва ЖРаушская наб, д. М/5м ф 4 ф мФилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4
СмотретьЗаявка
2182168, 20.10.1975
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. Н. Д. ЗЕЛИНСКОГО
ЗАВЬЯЛОВ С. И, ДОРОФЕЕВА О. В, РОДИОНОВА Н. А, ГРАЧЕВА Е. П, ВОЛКОВА З. С
МПК / Метки
МПК: A61K 31/382, A61K 31/549, A61P 43/00, C07D 495/04
Метки: биотина, рацемического
Опубликовано: 30.12.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-549964-sposob-polucheniya-racemicheskogo-biotina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения рацемического биотина</a>
Виamp; лиогк
Номер патента: 372815
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Даниель, Иностранцы, Юрген
МПК: C07D 239/52
...нагревают до 40 С и в течение 3 час при постоянном перемешивании по каплям прибавляют 581,0 г (10 моль) окиси пропилена, нагревают 1 час до 80 С и при этой температуре перемешивают 6 час, После охлаждения фильтруют, слабо-желтый фильтр ат упаривают до небольшого объема при 100 С в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, и сушат при 100 С/0,07 мм до постоянного веса. Получают 742 г (82,7%) высоковязкого вещества бледно-оранжевого цвета,ЯМР-спектр (60 мк, дейтерохлороформ): Ь 0,70; 0,81 (оба расщепленные) и Ь 0,95; 1,07;1,14; 1,25 и 1,38; мультиплет при Ь 1,60 - 2,20;2,80 - 3,20 и 3,20 - 4,20.В 1 ЛК-спектре отсутствуют частоты, характерные для ХН-групп, и обнаружено поглощение при 2,97 мк (ОН),П р и м е р 9....
Способ получения тетрафторбората 2, 4, 6-трифенилпирилия
Номер патента: 977458
Опубликовано: 30.11.1982
Авторы: Бойко, Кожич, Трафимович
МПК: C07D 309/04
Метки: 6-трифенилпирилия, тетрафторбората
...10; По литературным данным:т. пл. 246-248 С,Л с, 368,417 нм( в дихлорэтане);Е 3,91102,72 10".П р и м е р 2, Реакцию проводятаналогично примеру 1, но ацетофенона берут 70 мл (0,6 моль), Выход рсоставляет 25,5 г (64,4).П р и м е р 3. Реакцию проводятаналогично примеру 1, но ацетонофейона берут 46,5 мл(0,4 моль).25Выход составляет 30,7 г (77).лП р и м е р 4. Реакцию проводятаналогично примеру 3, но вместо толуола используют о-ксилол. ВыходРсоставляет 22,1 г (55,8),тП р и м е р 5. Реакцию проводят 30 эаналогично примеру 3, но вместо толуола используют бензол, Выход составляет 23,3 г (58,8).Пример 6,10 1 мл (0,5 мольбензальдегида, 1/,6 10,075 моль), 35ацетофенона, 40 мл толуола и 12,3 мл(0,05 моль: ) эфирата трехфтористогобора кипятят с...
Производные дульцита или ксилита, обладающие цитостатическим действием
Номер патента: 979315
Опубликовано: 07.12.1982
МПК: A61K 31/047, A61P 35/00, C07C 31/26
Метки: действием, дульцита, ксилита, обладающие, производные, цитостатическим
...диметилсульфата. Реакционную массу щения эфира диазометаном добавляют перемешивают 72 ч, при перемешивании ; несколько капель эфирата трехфторис- .добавляют последовательно 40 мл беэтого. бора в эфире, продолжая пропус- водного этанола и 100 мл воды, Обракание газообразного диазометана через зовавшуюся реакционнавсмесь приреакционную смесь. Когда последняя 5 бавляют по каплям при сильном пере- насыщается диазометаном, повторяют мешивании к смеси 5000 мп этилацетата добавление эфирата трехфтористого и 500 г безводного карбоната натрия, бора. По окончании взаимодействия перемеиивавт еще в течение получаса, к реакционной смеси добавляют насы- затем отфильтровывают и полученный щенный водный раствор бикарбоната 20 раствор сушат безводным...
Способ получения замещенных ксилита или гексита
Номер патента: 1075975
Опубликовано: 23.02.1984
МПК: C07D 303/02
Метки: гексита, замещенных, ксилита
...диметоксидульцита. Выход 40.Найдено,: С/Н 55,1/8,1С 8 О 4Вычислено, г С/Н 55,2/8 3.Т пл. 38-40 С, Р - 075 (растворитель как в примере 1)П р и м е р 8. 1,2-5,6-Диангидро,4-диметоксидульцит,.4,8 г 1,2-5,6-диангидродульцита растворяют в 24 мл безводного диметилформамида, и при перемешивании и 20-25 С смешивают с 24 мл диоксана, 24 г окиси бария и 8,7 мл йодистого метила, полученную реакционную смесь затем фильтруют и полученный раствор смешивают с этилацетатом. Этилацетат сливают с масла и масло промывают два раза по 10 мл этилацетатом. Объединенные этилацетатные растворы выпаривают и остаток хроматографируют на колонке с силикагелем при пятидесятикратном его раэбавлении смесью бензола с этилацетатом (1 г 1) . Фракции,...
Поли-9-винилоксиметилкарбазолы для термопластической записи информации
Номер патента: 1077898
Опубликовано: 07.03.1984
Авторы: Деткова, Жеребцов, Лопатинский, Толмачева
МПК: C08F 116/12
Метки: записи, информации, поли-9-винилоксиметилкарбазолы, термопластической
...2 ч. Затем в 50 ампулу добавляют 3 капли 25-ногоаммиака, взбалтывают, отмывают вделительной воронке водой и выли-.вают при перемешивании в 70 мл петролейного эфира (с т.кип. 40-70 С). 5 Выпавший осадок фильтруют и сушат.Получают 0,31 г (62 на исходныймономер) поли-винилоксиметилкар"базола. Полученный олигомер - белыйпорошок, хорошо растворимый в органических растворителях: толуоле,бензоле, ацетоне, тетрагидрофуране,диоксане,Т (в каппилляре )68-80 о С, мол.мас, 900-1100. Таккак реакция проходит до полногопревращения исходного мономера, то-20 2 0,5 (0,002) 0,0075 (2,7) 10 То же 20 20 можно высаживание в гексан не производить,при.этом не происходит потерь низкомолекулярной фракции, что ведет в свою очередь к понижению Тр,ц...
Предыдущий патент: Устройство для контроля уровня металлической ванны при электрошлаковом переплаве
Следующий патент: Четырехкомпонентный шестилинзовый телеобъектив
Случайный патент: Трансформаторный датчик положения ротора