Способ получения рацемического биотина

ZIP архив

Текст

иапистинескРеспублик ЕН МЯДЕТЕЛЬ СТОУ ительное к авт. свид-ву -22) Заявлено 30.12,71 21) 1731159с присоединением заявки Ле -(43) Опубликовано 05,06.;-, Еолл сударстеенньй комитет СССР иеабретений по де 3) ДК 547.783.9.0(45) Дата опубликования осания 7.02.79 Авторы зобретени(71) Заявптел. Институт органической химии им,дена Ленина институт элементоорАН СССР Д. Зелинскогоических соединений(54) СПОСОБ 1 ОЛУЕНИЯАЦЕМИЧЕСКОГО БИОТИНА Изоб ретение относится к способу полуцемичсского биотина.тен 1 б-стадийный способ получсина из цистеина и глутаровой кисирп 20 - 50 С, и целев известными прпемамп.Превращение тетра цсмнческий бпотин пр вый случай ионного г вой связи системы и выц случай восстано ботинов с сохранение11 сходые тетраде быть получены извест уроневой сол о 1 продкт выдс,5 т ния ия оио оты. цельо упрощения технологии процеседлагастся для получения рацемпчес- биотина,3н которую з20 стпноо э свою очередь илового эф а интезируют из доа кетодегпдродспооио или 23,4,5-тетр адегидробиотинС 1,С 1; .,С 001О=( 8 СОСНСОСС.,1 путем последовательно уксусным аппдрпдом О дом и тпомоч евиной. взаимодспствня сЛ-бромсукцинимибр абатывать смесью триэтилсилана и рифторуксусной кислоты, предпочтительно 3,4,2,б-тетрадегидробиоти 5 ).1.:л,- С 07 О 9908 дегпдробиотииов в раедставляст собой пердрировашя этилсноидазолпнонаи первлсния тетрадегидром атома серы.пдробиотпны могу-. ным способом из тп47291 Фрчуга изобретен;, я Составители Ф. Михайлицын 1 сдактор Т, Шарганова Еоррскор И. Силкина Тсхред В, Рыбакова Заказ 24/170 Изд. ЬЪ 355 Тираж 677 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тпп. арьк фиг. пред. Г 1 атентП р и м с р 1. Смесь 0,432 г (0,0018 лоло) 3,4,2,6-тет 1 адеИдробиотииа и 0,42 г (0,0036 лоло) триэтилсилана в 1,96 (0,0172 .оь) трифторуксусной кис;оты па. грсвают 20 и прп 50 С, упаривают раствор в вакууме досуха, растворяют остаток в минимальном количестве спирта, вносят в колонку с силикагслсм и вычыьаот ацетоном продукты ионного гидрирования. При многократной кристаллизации из воды выделяю 13 лг (3,;,) рацемическо о биоица, т. пл. 213 - -216 С, Я 1" 0.28 (силцкагсль 6, система спирт-этилацетат, 4: 1 проявление ятца парами иода).ИК-спектр (КВг), сл -:1710, 1690. 1180, 1320.11 озученцый биотин нс дает депрессии гемпсратуры плавления в смеьчапной пробе с:аведомым образцом, имеет одинаковые с ним Я 1 и И 1 х-сгектр и проявляет высокую биотпновую активность по отногпнию к хлебопекарным дрожжам,П р и м е р 2, Смесь 0,5 г 234,5-тетрадегидробиотина. 0,486 г триэтнлсилаца ц 2,27 г трифторуксуспой кисеть нагреваот ,20при 50 С, упарпвакг в вакууме. обрабатывают остаток 3 л ацетона, отфпльтровываот осадок и 2- - 3 раза псрекристал лизовывают его из воды. Получают 0,038 г(8% ) рацсмцчсского оиотипа, т. пл. 215- - 217 С, который не даст депрессии температуры плавления в схспанно пробе с заведомым образцом ц при испытаниях иа хлс 1 О Оопекарпых дрокках показывасктивнос ь с 1-биотцпа. рави ю 43 с. 1 о 1.посоо поласни 5 рацсмиеского оиотнг, о т л и ч а ю ьц и Й с я тем, что, с цельо упроьцсния гснологци процесса, 3,4,2,6- или 2,3,4,5-тстрадсгидробиотип обрабатывают смесью триэтллсилана и трифторук съспой кислоты и пос;едуОгцих выделе;иемцелевого продукта звестцызл ирисаамп.2. Способ по и. 1, отлпчаогцийсятем, что реакцию осуцсствляют при 20 60 С.

Смотреть

Заявка

1731159, 30.12.1971

ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. Н. Д. ЗЕЛИНСКОГО АН СССР, ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ АН СССР

ЗАВЬЯЛОВ СЕРГЕЙ ИВАНОВИЧ, РОДИОНОВА НАТАЛЬЯ АЛЕКСАНДРОВНА, ПАРНЕС ЗИНАИДА НАУМОВНА, БОЛЕСТОВА ГАЛИНА ИЛЬИНИЧНА, ФИЛИППОВ ВЛАДИМИР ВАСИЛЬЕВИЧ, ЖЕЛЕЗНАЯ ЛИЛИЯ ЛЬВОВНА

МПК / Метки

МПК: C07D 99/08

Метки: биотина, рацемического

Опубликовано: 05.06.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-472901-sposob-polucheniya-racemicheskogo-biotina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения рацемического биотина</a>

Похожие патенты