Способ получения хлорангидрида диметилкарбаминовой кислоты

Номер патента: 267629

Авторы: Довбеичук, Никипанчук, Пириг, Середницкий, Толопко

ZIP архив

Текст

0 П И С АН"Ив 267629ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства-Заявлено 13.Х 1.1967 ( 1196806/23-4)с присоединением заявки-. Кл, С 07 с 125 ПриоритетОпубликованДата опубли Комитет по делам зобретеиий и открытий при Совете тЛииистров СССР21,111,1972, Бюллетень11вания описания 28.1 Ч.1972 7 495.1.07(088,8 Авторыизобретения Е, М. Довбенчук, М, В. Никипанчук, Д. К, Толопко, Я. Н. Пириги Я. А. СередницкийЛьвовский ордена Ленина политехнический институт аявит ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДАДИМЕТИЛКАРБАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ евают 30 мин до 105 - 110 С. ния бурного выделения газов до 140 - 150 С ц 15 - 30 мин и этой температуре. При васт. и температуре 70 - 80 С хлорангидрид дцметилкарбы, который затем фракционифракцию с т. кип. 74 - ццю ц разгонку ведут в атмотход хлорангцдрцда дцметилслоты 40%. рида.Послесмесьвыдеркуумеотгоняаминоруют,76 С/3О сферекарба Смесь нагр прекраще нагревают живают пр 30 млт рт ют сырой вой кисчот отбирая 0 мли Реак аргона. Вь миновой кИзобретение относится к области получения хлорангидрида диметилкарбаминовой кислоты.Как известно, хлорангидрид диметилкарбаминовой кислоты в основном получают действием фосгена на метил- и триметиламины. Недостатком этих методов является значительная ядовитость фосгена, применение которого требует дополнительных затрат для обеспечения безопасности работы.Предложенный способ получения хлорангидрида диметилкарбаминовой кислоты состоит в том, что диметилформамид подвергают взаимодействию с тионилхлоридом при температуре 70 - 150 С, а особенно 70 - 120 С, лучше при соотношении диметилформамида и тионилхлорида 1:1 - 2, В качестве регуляторов реакции рекомендуется применять минеральные кислоты в количестве 0,5 - 10 вес. % (от веса диметилформамида).Применение легкодоступного и более удобного в работе тионилхлорида позволяет использовать данный способ в промышленных масштабах и устраняет необходимость в сильноядовитом фосгене.П р и м е р 1, 18,25 г (0,25 моль) диметилформамида с добавкой 0,2 г (1 вес. %) концентрированной серной кислоты подают постепенно в течение 4 лтин в колбу, содержащую 29,75 г (0,25 моль) кипящего тионилхлоП р и и е р 2. Способом, описанным в примере 1, из смеси, содержащей 36,5 г 15 (О 5 моль) диметилформампда, 0 4 г(1 вес, %) концентрированной серной кислоты, 82 г (0,69 люль) тцонцлхлорида, получают 35 г хлорангидрида диметцлкарбамцновоц кислоты с выходом 65%.2 О Пример 3. Способом по примеру 1 изсмеси, содержащей 36,5 г (0,5 моль) диметцлформамида, 3,65 г (10 вес. %) концентрированной серной кислоты и 89,25 г (0,75 люль) тионилхлорида, получают 36 г хлорангцдрида 25 диметилкарбамцновой кислоты с выходом 68%,П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 изсмеси, содержащей 36,5 г (0,5 люль) диметилформампда, 0,4 г (1 вес. %) концентрирован- ЗО ной серной кислоты и 119 г (1 люль) тионил267629 Предмет изобретения Составитель Л. федоткинаТехред 3. Тараненко Корректор Л. Царькова Редактор Л. Ильина Заказ 1041/7 Изд.473 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3хлорида, получают 40,5 г хлорангидрида диметилкарбаминовой кислоты, выход которого 75%. 1, Способ получения хлорангидрида диметилкарбаминовой кислоты, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса, диметилформамид подвергают взаимодействию с хлористым тионилом в присуствии каталитических количеств минеральной кислоты нри температуре 70 -150 С с последующим выделением продуктаизвестным способом.5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоминеральную кислоту берут в количестве0,5 - 10 вес, %,3. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтосоотношение диметилформамида с тионилхло 10 ридом составляет 1:1 - 2,

Смотреть

Заявка

1196806

Е. М. Довбеичук, М. В. Никипанчук, Д. К. Толопко, Я. Н. Пириг, Я. А. Середницкий Львовский ордена Ленина политехнический институт

МПК / Метки

МПК: C07C 271/04

Метки: диметилкарбаминовой, кислоты, хлорангидрида

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-267629-sposob-polucheniya-khlorangidrida-dimetilkarbaminovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлорангидрида диметилкарбаминовой кислоты</a>

Похожие патенты