Способ получения хлорангидрида -хлорацетоуксусной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 993814
Автор: Макс
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯфК ПАТЕНТУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 111993814(33) Швейцария Опубликовано 30.01.83, Бюллетень М 4 пю делам нзобретекнй и аткрытий(72) Авторизобретения ИностранецМакс Гросс(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДА ) -ХЛОРАЦЕТОУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относится к способу получения хлорангидрида а-хлорацетоуксусной кислоты (ХАХАУК ), которыйшироко используется в различных произ 5водствах химической промышленности,а также в производстве гербицидов идругих продуктов,Известны способы получения хлорангидридов замещенной уксусной кисло- тоты, основанные на взаимодействии кетена с хлором в среде различных инерт"ных растворителейт например циклического карбоната, алкоксиалкиловогоэфира. Кетен и галоид (хлор или бром),используют в виде общего раствора,которые пропускают при определеннойтемпературе (в зависимости от раство"рителя) в реакционные аппараты как.периодического, так и непрерывного 2 вдействия. Выход целевого продукта непревышает 90 1 1Проведение процесса получения хлорангидрида замещенной уксусной кислоты,например хлоруксусной, в среде сложных эфиров гликолей при температуре от -50 до +150 С сводит к минимуму образование полигалоидзамещенных продуктов превращения растворителя т,2 1.Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ХАХАУК (хлорангидрида у -хлорацетоуксусной кислоты) путем хлорирования дикетена хлором в среде галогенсодержащего растворителя, например хлористого метилена, дихлорэтана, дихлорпропана, четыреххлористого углерода, хлороформа и других, при температуре, не превышающей температуру кипения раст" ворителя. Но учитывая экзотермичность процесса, последний целесообразно проводить при низких температурах, Исходный хлор используют в среде инертного газа, что вызывает определенные затраты на переработку отходящих газов 31 .Кроме того,. при такой организации процесса расход дикетена не высокий, т.е. 0,034 кг/ч, что в целом снижает3 9938 производительность по целевому про,дукту.Цель .изобретения - повышение про" изводительности процессаПоставленная цель достигается тем, что согласно способу получения хлор- ангидрида у "хлорацетоуксусной кислоты взаимодействием дикетена с хлором в среде растворителя, выбранного из группы: хлористый метилен, дихлор этан, дихлорпропан, четыреххлористый углерод, хлороформ, используют исход" ный хлор и дикетен в виде 1-153-ных растворов в среде растворителя при мольном соотношении их, равном 0,9- 1 1,2:1, температуре -20 - +45 С, при" цем подачу растворов ведут непрерывно и прямоточно при числе Рейнольдса, равном 2960-55200, обеспечивающем турбулентность потока. ф 20Это обеспечивает повышение производительности процесса за счет высо" кого расхода дикетена 28,5 кг/ч, что в 838 раз превышает данные известного способа. ф 25Предпочтительно процесс проводить с использованием одного и того же растворителя как для хлора, так и для дикетена, например хлористого метилена30Это обеспечивает снижение затрат на переработку отходящих продуктов. Выходящий из реакционной трубки раст" вор охлаждают и известным путем улавливают целевой хлорангидрид у -хлор" М ацетоуксусной кислоты, например этерификацией этанолом, а избыточный хлор удаляют отгонкой. Упаривание раствора обеспечивает получение этилового эфира -хлорацетоуксуСной 40 кислоты в чистом виде, а полученный растворитель можно возвращать снова в цикл. П р и м е р 1. В горизонтальноустановленную трубку длинойм и диаметром 2 мм приохлаждении снаружи рассолом с температурой -20 ОС прямо" точно подает растворы дикетена в метиленхлориде 4,2, т.е. 84 г (1 моль) в 1,5 и, и хлора в метиленхлориде 3)85, т.е. 76 г (1,07 моль) в 1,5 л.Оба раствора дозируют так, чтобы скорость течения в трубке. составляла.1 м/с, Самая высокая температура в реакционной среде 2 С, но на выходе +2 фС. Число Рейнольдса равно 5320. Выходящий из трубки раствор улавли" вают, охлаждают до "15 С и хлорангид- о 14 4рид у-хлорацетоуксусной кислоты подвергают этерификации эквимолярным количеством этанола с получением соответствующего этилового эфира у-хлорацетоуксусной кислоты. Избыточный хлор и метиленхлорид отгоняют и получают продукт с содержанием этилового у.-хлорацетоуксусной кислоты 98,1 ьс примесью 0,4 ацетоуксусного эфира и 0,3 о,у "дихлорацетоуксусного эФира, а также -хлорацетоуксусного эФира (по данным ГХА).П р и и е р 2. Процесс ведут аналогично примеру 1,; но используют 2,1-ный раствор дикетена в хлористом метилене, 1,93-ный раствср хлора, мольное соотношение хлора и дикетена 0,5035: 0,5, скорость. течения 1,66 м/с. По данным анализа полученный продукт содержит этилового эфира у -хлорацетоуксусной кислоты 96,8, Число Рейнольдса равно 8410..П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 проводят процесс при числе Рейнольдса 2960 ос использованием 8,М-ного растВора дикетена и 7,73"ного раствора хлора (мсьпьное соотношение 2:2,14 ), скорости течения 0,5 м/с. Получают продукт с содержанием 89,1 этилового эфира -хлорацетоуксусной кислоты.П р и и е р 4. В качестве реактора используют реакционную. трубку длиной 3 м и диаметром 4 мм, причем ее ставят вертикально, и исходные растворы с концентрацией, как в примере 3; подают в верхнюю часть трубки, охлаждение которой ведут рассолом с температурой -10 ОС. Скорость течения 075 м/с, число Рейнольдса равно 9960, Максимальная температура в реакционной среде 45 С. Получают про-дукт с содержанием этилового эфира-хлорацетоуксусной кислоты 92,8.П р и м е р 5. Процесс ведут аналогично примеру 4, но используют4,41-ный раствор дикетена в дихлорэтане и 4,53-ный раствора хлора в дихлорэтане (мольное соотношение 1:1,2),скорость течения 1 м/с, Получают 95,3"ный продукт - этиловый эфир,г-хдорацетоуксусной кислоты (числоРейнольдса равно 13280).П р и м е р 6. Процесс ведут аналогично примеру 4, но и с использованием растворов дикетена и хлора в хлороформе, т.е. 3,773-ного растворадикетена и 2,9 ь-ного растворах хлора,мольное соотношение 1:09 числоР5 . . 993814 6 Рейнольдса 11770, скорость течения содержанием сложного эфира "хлор м/с, Получают продукт с 95,3"ным ацетоуксусной кислоты 95,6, содержанием этилового эфира ".-хлор- Во всех вышеуказанных. примерах ацетоуксусной. кислоты. получаемый. выход равен процентному.П р и м е. р 7,. Процесс проходит З содержанию получаемого продукта. аналогично примеру 4, но;с использованием раствора дикетена и хлора в дихлорпропане, т,е. 84 г дикетена в Формула изобретения 1,5 л и 85 г.:хлора в 1,5 л, мольноесоотношение дикетена и хлора 1: 1,2, 10 а Способ получения хлорангидрида скорость течения 1 м/с, число Рейнольд" у-хлорацетоуксусной кислоты путеМ са 14160., Получают продукт с 95,3-ным взаимодействия дикетена и хлора в содержанием этилового эФира у -хлор- среде растворителя,. выбранного из ацетоуксусной кислоты, группы: хлористый метйлен, дихлорП р и м е р 8, Процесс ведут анало И этан, дихлорпропан, четыреххлористый фгично примеру, 4, но с использованием. углерод, хлороформ, о т л и ч а ю - . трубки длиной 3 м и диаметром 10 мм, щ и й с я .тем, что, с целью повыше- установленной .также вертикально и. ния производительности процесса, в. охлаждаемой рассолом с температурой последнем используют 1.-15-ные Раст С. Концентрация подаваемых .Раство в воры хлора и дикетена в растворйтеле рой составляет 10,:скорость течения . и процесс ведут непрерывно и прямо,5 м/си числоРейнольдса 55200. Полу- точно при температуре -20 - +45 оС, чают продукт с содержанием 96,5 . ; мольном соотношении хлора и дикетена, этилового эфира у-хлорацетоуксусной . Равном 09-1 р 2: 1, числе Рейнольдса кислоты. И равном 2960"55200, обеспечивающемРасход дикетена 28,5 ькг/ч, хотя в турбулентность потока. том же реакторе, но без использования,Источники информации, определенной концентрациихлора в раст-принятые во внимание при экспертизе ворителе, расход дикетена согласно1. Патент Великобритании известному: способу .составляет - Эв И 1374323, кл, С 07 с 51/58, :0034 кг/ч, содержание 89,7 Ф. .опублик. 1974.П р и м е р 9, Процесс ведут ана; Патент США М 3794679, логично прймеру 8, но с использова"кл, С 07 с 51/58, опублик; 1974. нием. 15-ных концентраций дикетена и . 3, Патент Японии У 113824, хлора, скорости течения 1 м/с, числа ЭЗ кл. С 07 с 51/58, опублик. 1976 Реййольдса 37200 получают продукт с (прототип)Составитель Г,АндионРедактор НКешеля Техредй,Надь Корректор Г.РешетникЗаказ 521/78 Тираж 416 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам .изобретений и открытий 113035, Москва, М, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,
СмотретьЗаявка
2997513, 30.10.1980
МАКС ГРОСС
МПК / Метки
МПК: C07C 51/58
Метки: кислоты, хлорангидрида, хлорацетоуксусной
Опубликовано: 30.01.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-993814-sposob-polucheniya-khlorangidrida-khloracetouksusnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлорангидрида -хлорацетоуксусной кислоты</a>
Предыдущий патент: Мешок
Следующий патент: Способ получения 12-аминододекановой кислоты
Случайный патент: Система конденсации пара