Способ получения хлорангидрида n-карбометоксисульфаниловой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(ц) С 07 С 309/88 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ОПИСАНИЕ ИЗОБР АВТОРСКОМУ СОИДЕТЕЛЬСТ(57) Изобретение относится к серос Изобретение относится к органическому синтезу, в частности к усовершенствованному способу получения хлорангидрида карбометоксисульфаниловой кислоты, использующегося в качестве промежуточного продукта при синтезе сульфамидных препаратов.Наиболее близким к заявляемому способу является способ получения хлорангидрида карбометоксисульфаниловой кислоты реакцией Б-карбометоксианилина с хлорсульфоновой кислотой при молярном соотношении 1 ф 5,3 соответственно в течение 10-11 ч при 30- 44 С с последующим выпиванием в водуои фильтрацией целевого продукта, выход 82 У;.Однако этот способ обладает рядом недостатков:невысокий выход целевого продукта вследствие выделения последнего разбавлением сульфомассы водой, что способствует гидролизу сульфохпоридной группы; держащим соединениям, в частности кполучению хлорангидрида И-карбметоксисульфаниловой кислоты, который используется в синтезе сульфамидныхпрепаратов. Цель - повынение выходацелевого продукта и упрощение процесса. Получение ведут из Я-карбометоксианилина и хлорсульфоновой кислотыв хлористом тиониле в присутствиидиметилформамида при молярном соотношении соответственно 1:(1,00-1,05)::(3-10):(0,01-0,10) выдержкой реакционной массы при 20-85 С в течение1-10 ч, выход до 98 Х. 1 табл. использование 5-кратного молярного избытка хлорсульфоновой кислоты, которую невозможно регенерировать;образование значительного количества трудноутилизируемых кислых водных стоков, что ухудшает экологические характеристики процесса,Целью изобретения является повышение выхода хлорангндрида карбометок-сисульфаниловой кислоты и упрощение технологии. его получения. Поставленная цель достигается взаимодействием М-карбометоксианилина с хлорсульфоновой кислотой в среде хлористого тионила в присутствии диметилформамида при молярном соотношении реагентов 1:(1,00-1,05)ф(3-10)3 й(001-0, 1) соответственно, при 20-85 С в течение 1-10 ч с последующей отгонкой хлористого тионила и сливом расплава целевого продукта.Практическая реализация предполагаемого способа полученияхлорангидСоставитель Т.Власоваор М.Самерханова Техред М,Дидык Корректор М.Шаро Подписноео изобретениям и открытиям при ГКНТ35, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 3483 Тираж ВНИИПИ Государственного комитет 113035, Москва, оизводственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул, Гагарина,10 рида М-карбометоксисульфаниловойкислоты иллюстрируется примерами,П р и м е р. В трехгорлую колбу,снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают34 мл (59 г, 0,5 люля) хлористоготионилй (БОС 1), 175 г (О, 116 моля)М-карбометоксйанилина (КМА) и прика,пывают при перемеииванин 7,8 мл.(14,2 г, О, 122 моля) хлорсульфоновойкислоты (0180 И) при 20-25 ОС. Вьдерживают реакционную смесь при 20-25 ОС.15 мин, добавляют 0,5 мл (0,47 г,,(ДМФА), нагревают 0,5 ч при 75-85 Снотгоняют в вакууме избыток хлористоготионила и сливают расплав в кристаллизатор. Получают 285 г (98%) хлорангидрида М-карбометоксисульфанилонойкислоты,Аналогично проводят другие опытыданные о которых приведены в таблице.Преимуществами способа являетсяувеличение выхода целевого продукта до 95-98% против 82% и упрощение процесса за счет исключения трудноутилизируемых кислотных водных отходов ивозврата в производственный цикл отгоняемого при выделении целевого продукта хлористого, тионила,Формула изобретения1 Способ получения хлорангидрида М- карбометоксисульфаннловой кислоты взаи модействием М-карбометоксианнлина с хлорсульфоновой кислотой,о т л и ч а ющи й с я тем, что, с цельюповышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, последний проводят в хлористом тиониле и в присутствии диметилформамида при молярном соотнонении М-карбометоксианилина, хлорсульфоновой кислоты хлористого тионила и диметил( формамида 1:( 1,00-1,05):(3-10) (0,01- 0,10) и выдержкой реакционной массыопри 20-85 С в течение 1-1 О ч.
СмотретьЗаявка
4773005, 22.11.1989
КУЙБЫШЕВСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. В. В. КУЙБЫШЕВА
ЛАВРОВА ОЛЬГА БОРИСОВНА, ШИРЯЕВ АНДРЕЙ КОНСТАНТИНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 309/88
Метки: n-карбометоксисульфаниловой, кислоты, хлорангидрида
Опубликовано: 15.10.1991
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1684278-sposob-polucheniya-khlorangidrida-n-karbometoksisulfanilovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлорангидрида n-карбометоксисульфаниловой кислоты</a>
Способ измерения времени переходных процессов высоковольтных импульсов на выходе стабилизаторов коммутаторов
Номер патента: 1406531
Опубликовано: 30.06.1988
Автор: Хренников
МПК: G01R 29/02
Метки: времени, высоковольтных, выходе, импульсов, коммутаторов, переходных, процессов, стабилизаторов
...6, блок 7 управления, обеспечивающий управление ключом 5, а по второму каналу -управление модулятором осциллографа 6,резистор 8 и конденсатор 9, являющиеся эквивалентом анода питаемой ЭЛТ,причем вцмод генератора 2 соединенс входами стабилизатора-коммутатора1 и блока 7 управления, выход стабилизатора-коммутатора соединен с первым выводом резистора 8, первой об-.;кладкой конденсатора 9 и первым выводом высоковольтного плеча 3, второйвывод резистора 8 и вторая обкладкаконденсатора 9 соединены с "землей",второй вывод высоковольтного плеча 3соединен с первым выводом ключа 5,второй вывод которого соединенс первым выводом низковольтного плеча 4 и первым входом осциллографа, второй вывод низковольтногоплеча 4 соединен с "землей",...
Способ получения хлорангидридов алифатических и ароматических карбоновых кислот
Номер патента: 128858
Опубликовано: 01.01.1960
Автор: Струков
МПК: C07C 51/60, C07C 55/36, C07C 79/46
Метки: алифатических, ароматических, карбоновых, кислот, хлорангидридов
...слегка потрукенной в реакционную массу, пропускают из баллона хлор, который предвзрительно,сушат серной кислотой в склянке Тищенко. Температуру поддерживают в пределах 20 - 40, Выделяющ 1 гйся хлористый водород поглощают водой,Л 128858 Через б - 7 час реакционная масса становится прозрачной, так как вся фенилэтилмалоновая кислота превращается в хлорантидрид. Хлорокись фосфора отгоняют в вакууме при 20 - 25 мм и температуре бани 50 - бО, причем к концу отгонки температуру бани постепенно поднимают до 75 - 80. Остаток в колбе 540 в 5 г представляет хлорангидрид фенилэтилмалоновой кислоты с небольшой примесью хлорокиси фосфора, который используют непосредственно для получения диамида фенилэтилмалоновой кислотыХлорокись фосфора, как продукт...
Способ количественного определения хлорангидридов карбоновых кислот
Номер патента: 1122959
Опубликовано: 07.11.1984
МПК: G01N 27/10
Метки: карбоновых, кислот, количественного, хлорангидридов
...электродами и сливается в емкость для отработанного раствора 8.Перед, работой установку калибруют по растворам с известным содержаниемопределяемого хлорангидирида таким образом, чтобы кривая титрования занимала всю ширину диаграмной ленты и была не слишком растянута по длине,При взаимодействии хлорангидрида со спиртом образуется хлористый водород и соответствующий эфир карбоновой кислоты. .Соотношение реакционной массы и спирта берется таким, чтобы начальная концентрация хлорангидирида в образующейся смеси находилась в пределах 0,05-0,001 М и в то же время содержание спирта было не менее 80 об.%. При концентрации больше 0,05 М удельная электропроводность раствора НС 1 не пропорциональна его концентрации, что приводит к большим...
Система автоматического управления процессом получения сернистого газа в производстве серной кислоты
Номер патента: 1641770
Опубликовано: 15.04.1991
Авторы: Буланкин, Кобяков, Мирзаянов
МПК: C01B 17/74, G05D 27/00
Метки: газа, кислоты, производстве, процессом, сернистого, серной
...чего изменяется управляющийсигнал на выходе регулятора 25 и спомощью исполнительного механизма 32корректирует подачу сырья так, чтобыкомпенсировать возмущающие воздействия.Аналогичным образом осуществляетсярегулирование температурного режимаво всех других печах обжига,Регулирование расхода сернистого газа перед контактным аппаратом 7 производят путем изменения производительности газового компрессора 5.Для этой цели на информационный вход регулятора 35 расхода газа подается сигнал от датчика 37, с помощью которого измеряется расход сернистого газа перед контактным аппаратом 7. При отклонении текуцего значения расхода газа от его заданного значения на выходе регулятора 35 по стандартному, например, ПИД-закону формируется управляющий...
Способ получения хлорангидрида симметричной тетраметилдифенилдисилоксандикарбоновой-(4, 4) кислоты
Номер патента: 152238
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07F 7/12
Метки: кислоты, симметричной, тетраметилдифенилдисилоксандикарбоновой-(4, хлорангидрида
...соединение может найти широкое применение для синтеза различных высокомолекулярных линейных полимеров линейной структуры.П р имер, В стеклянный стакан емк, 1 л, снабженный мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 500 мл воды. Стакан с водой охлаждают смесью льда с солью, При достижении в воде температуры 1 при интенсивном перемешивании добавляют частыми каплями 106,75 г хлор ангидрида и- (диметилхлорсилил) бензойной кислоты. По окончании подачи хлорангидрида содержимое стакана перемешивают в течение 30 мин, после чего быстро переносят на воронку Бюхнера для отделения кристаллов хлорангидрида тетраметилдифенилдисилоксандикарбоновой-(4,4) кислоты от образовавшейся соляной кислоты. Кристаллы на фильтре промывают 3 раза...
Предыдущий патент: Способ получения солей трифторметансульфоновой кислоты
Следующий патент: Способ получения 4-(n, n-диметиламино)азобензен-4 сульфохлорида
Случайный патент: Сепаратор для очистки газа от жидкости