Способ получения сульфонилгидразидовдиамидотиофосфорных кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 313437
Авторы: Корноухова, Ломакина, Мандельбаум, Мельников
Текст
313437 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства1. Кл. С/2 влено 15.1 Ч.1969 ( 1323798/23-4 присоединением заявки Приоритет Комитет по делам зобретений и вткрыти при Совете Министров СССР. И, Ломакина Заявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЪФОНИЛГИДРАЗ ДИАМИДОТИОФОСФОРНЪХ КИСЛОТ Изобретение относится к способу получения новых сульфонилгидразидов диамидотиофосфорных кислот общей формулыК, Р - ЯНЫНЬО,К1 гил- нлн М,М-диалкислот в подобную что дало возмогкединсння, обладаюми. тгглсльфоггпл намндотиофосзные МНА 1 К,ия обладают фаи могут найти едителями селььфо исло М-алных лучения сул осфорных кгидразидовидотиофосфор Реакцию ведут в например в бени акцептора хлотриэтиламина. пособ получения в тиофосфорных где г и Ка - одинаковые ил1 И(А 1 К),;Йз - алкил, арил,Синтезированные соединег зиологической активностью применение для борьбы с вр ского хозяйства.Предлагаемый способ по нилгидразидов диамидотиоф основан на взаимодействии кил- или И,Х-диалкилди ам кислот с сульфохлоридом. органическом растворителе, золе, толуоле, в присутстви ристого водорода, напримерИзвестен аналогичный с эфиров сульфонилгидразидо кислот. Однако гндразндьг Х-ал кнлдиамндотиофосфорных реакцию не вовлекались, ность получпть новые со щне интереснымн свойства П р и м е р 1, Получение 6-эгидразида бис- (М,М-диметил) -дфорной кислоты.К пгдразиду оггс- (,Х-диметил) -днамидотпофосфорнои кислоты (0,02 иго гь) в бензоле (80 лг.г) с трнэтнламнном (0,02 тгоггь) прибавляют постепенно прн перемешнванни этансульфохлорнд (0,02 иго.гь) в 20 лг,г бензола. Реакциошгую массу перемешивают прн комнатной температуре 8 час, Затем содеркимое колбы оставляют на ночь без перемешивания прн комнатной температуре. Выпавший солянокислый трнэтиламнн отфильтровывают. Бензол отгоняют, остаток перекрнсталлнзовывают нз смеси спирта с эфиром. Т, пл.84 - 8 бС. Выход 42%.Аналогично получают сульфоннлгидразиды дн- (Е,Х-дналгггл) -дггаыидотнофосфорггых гггслот, представленные в таблице.За ка з 1849,;1 Изч. М 294 Тирахк ЗЗ ПодписноеЦНИИП 1 Комитета по делам изобретении . и) крыгиии С и, и ис.рои С,ССРМоски), Ж, Ри.ис .;: пасс,.З Типограп), ир, Сиуии)а, 2 П р и м е р 2, Получение з-феиилсульфоп 1 лгидразида бис-(М,М - диметил) - лиамидотиофосфорной кислоты.В раствор гидразида бис- (Е,Х-дпметил) - диамидотиофосфорпой кислоты (0,02 ло,гь) в 80 лг бензола с триэтиламипом (0,02 ло,гь) постепенно при перемешивапии прибавляют бензолсульфохлорид (0,02 ло гь) в 20 лл ое:1- зола. При этом паблюдаетстс экзо)ермическа) реакция (температура повышается с 22 ло 10 26 С). 1 зеа)сционную массу персмс.шивают при температуре 50 С 8 час. Выпавший соляпокислый триэтиламин отфильтровывают, Вензольпый раствор два)кды промывают иолой, сушат над хлористым кальциеи:. Ьепзол ото няют, остаток перекристаллизовывают трижды из спирта. Т, пл. 115 - 117"С. Выход 41 "о,П р и м е р 3. 11 олученпе 5-1 олуилсульсрон 1;1- гилразида бис- (ХЛ-дпэтил) -лиахи)лотиофосфорпой кислоты. 20Трпэтил а мин (0,025 с)ль) и 20 лл с) еп зол а постепенно прибавляют в смсс;1 рсСтвор 1 ги)1- разида Оис- ,Х-диэтил) -д 1 амидотиофосфо)- ной кислоты (0,02 ло,гь) с толуолсульфохлоридом (0,02 логь) в 80 л.г бепзола при 30 25 35 С. При этом наблюдается экзотсрмическая реакция, температура повышается ло 55 С. 1)еакссион 1;) ю массу перемешивают 2 час при 50"С, Затем со,серхкимое колбы оставляют па поь Осз псремешива 1 Ия при ко)11 атпоЙ температуре. Выпавший соляпокислый триэтиламин Отсрильтровывают, Ьсизольный;)аствор промывают водой, бензол отгоняют, остаток перекристаллпзовывают из спирта, Т, пл.132 - 134 С. Выход 70 5 о 7,П.)сдмст изобретенияСпособ получс:ия с) льфо;Илп".Лразидоь Лиамидотиофосфорных кислот об)цсй фор- мулы 1,сс 1 с и 1.7 з -- оли Иковые пли раз)ые ХН.-"К,Г (., К ) :;
СмотретьЗаявка
1323798
В. Ломакина, М. В. Корноухова, Н. Н. Мельников, Я. А. Мандельбаум
МПК / Метки
МПК: C07F 9/22
Метки: кислот, сульфонилгидразидовдиамидотиофосфорных
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-313437-sposob-polucheniya-sulfonilgidrazidovdiamidotiofosfornykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сульфонилгидразидовдиамидотиофосфорных кислот</a>
На основе полимера 3, 3-бис (хлорметил)оксациклобутана и стабилизатора
Номер патента: 245356
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Егидис, Емель, Коханова, Матвеева, Хииькис
МПК: C08K 5/375, C08L 7/02
Метки: 3-бис, основе, полимера, стабилизатора, хлорметил)оксациклобутана
...введение сантонокса обеспечиваетсохранение свойств при указанных температурах соответственно 6 час и 300 в 4 час,П р и м е р ы 1 - 5. Устанавливали измене 1 шесвойств пентапласта в процессе его старення15 при 190 С. Для этого 1 г порошка переосаж,денного пентапласта (слоем 100 лк) без стабилизатора или с предварительно введеннь.мнстабилизаторами помещали в термостате настеклянной подложке, Для сравнительной20 оценки все стабилизаторы вводили в пентапласт в одинаковой малярной доле - 0,01долькг. Для испытания брали: в примере 1 -нестабилизированный пентапласт, 2 - пентапласт, стабилизированный антиоксндантом25 22 - 46, 3 - то же, но стабилизированныйСа 0-6, 4 - то же, но стабилизированный 2,2 тиобис- (4-метил-изоборнплфенолом) .Данные...
Способ автоматического регулирования температуры древесной массы в ванне дефибрера
Номер патента: 267328
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Буйлов, Лтвитно, Подбелло
МПК: D21B 1/14, G05B 11/32
Метки: ванне, дефибрера, древесной, массы, температуры
...регулятор 5 обратного действия,В зависимости от величины рассогласования между переменной полусуммой темпера- .5 тур и заданием, поступающим от дистанционного задатчика 6, изменяется сигнал на выходе регулятора б. Этот сигнал через усили.тель мощности 7 поступает на регулирующий клапан 8.10 При увеличении сигнала полусуммы температур уменьшается величина сигнала на выходе регулятора 5. В результате этого увеличиваегся открытие регулирующего клапана 8 и расход оборотной воды на спрыск камня де фибрера. мет изобретения 20 Способ автоматического регулирования пературы древесной массы в ванне дефиб путем измерения температуры древесной сы в ванне, преобразования в стандартный пал, подачи для сравнения с заданием в25 пирующее...
Способ получения бис-р-бромэтилфосфиновой кислоты или ее производных
Номер патента: 258306
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Институт, Левин, Пыркин, Физической
МПК: C07F 9/30
Метки: бис-р-бромэтилфосфиновой, кислоты, производных
...2 Типография, пр. пропускают окись этилена, По окончании выделения тепла растворитель и избыток окиси этилена удаляют в вакууме, В остатке получают 119 г (100/о ) ди-Р-бромэтилового эфира Р-бромэтилфосфинистой кислоты, который представляет собой бесцветную подвижную жидкость с д 42 о 1,894, п 1,555 и Мйо найд. 65,27, выч. 65,.Найдено, /,: Р 8,20; Вг 61,54.СвНдВгзОзР.Вычислено, в/в: Р 8,00; Вг 61,96.При нагревании до 110 С начинается бурная реакция, приводящая в основном к олигомерным продуктам. Изомеризация в толуольном растворе проходит аналогично описанной в гримере 1. Ди+бромэтиловый эфир р-бромэтилфосфинистой кислоты присоединяет серу, с хлоралем легко образует р-бром- этиловый 2,2-дихлорвиниловый эфир р-бромэтилфосфиновой...
Способ получения дихлорили дивромангидридшр тиофосфоновых кислот или их бис-аиалогов i ьи5г
Номер патента: 332095
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Близнюк, Кваша, Маркова, Хохлов
МПК: C07F 9/42
Метки: бис-аиалогов, дивромангидридшр, дихлорили, кислот, тиофосфоновых, ьи5г
...127 -130 С/2 мм; пвр 1,6850; с 14 1,9505.Найдено, /о: Р 9,98; 5 10,80,СзНзВгРЬ.Вычислено, %: Р 10,72; 5 10,67. П р.и м е р 6. Получение дибромангидрида 4-фторфенилтиофосфоновой кислоты.Смесь 0,21 г люль 4-фторбромбензола, 0,21 г а серы, 0,14 г а белого фосфора, 61 г трехбромистого фосфора и 0,1 г йода нагревают в стальной автоклавной пробирке при 300 - 320 С в течение 6 час. Продукт выделяют перегонкой, Выход 55/,; т. кип. 135 - 138 С/1 мм. про 16758 с 1 зо 19903Найдено, %: Р 9,39; Ь 10,31.СзН 4 Вг 2 РБ.Вычислено, /оР 9,74; Б 10,08 5 10 15 го г 5 30 35 40 45 50 55 60 П р и м е р 7, Получение дихлорангидрида бензилтиофосфоновой кислоты,А. Смесь 0,15 г моль бензилхлорида, 0,15 г а серы, 0,1 г а белого фосфора, 50 мл треххлористого фосфора...
Способ получения фосфонистых кислот или их бис-аналогов
Номер патента: 454210
Опубликовано: 25.12.1974
Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова
МПК: C07F 9/48
Метки: бис-аналогов, кислот, фосфонистых
...0,2 г моль трет-бутанола.Выход 97/о; т. пл. 120 - 122 С.Найдено, %: С 14,87; Н 4,96; Р 39,23СН 304 Р55 Вычислено, /о; С 15,20; Н 5,11; Р 39,19.П р и м е р 10. Получение децилфосфонистойкислоты.К 0,1 г моль децилдихлорфосфина при перемешивании и температуре минус 10 - минус60 30 С прибавляют смесь 0,2 г моль трет-бутанола и 5 мл трет-бутилхлорида, реакционнуюмассу перемешивают в течение 5 - 6 час, постепенно повышая температуру до комнатной.Смесь вакуумируют и в остатке получают де 65 цилфосфонистую кислоту с т. пл. 65 - 67 С. являются ценными полупродуктами, поэтому предлагаемый способ можно рассматривать как способ совместного получения фосфонистых кислот или их бис-аналогов и трет-алкилгалогенидов. П р и м е р...
Предыдущий патент: Способ получения производных 3-
Следующий патент: Устройство для возведения монолитнопрессованной обделки подземных сооружений
Случайный патент: Устройство автоматической регулировки чувствительности диссектора