Способ получения сульфонилгидразидовдиамидотиофосфорных кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 313437
Авторы: Корноухова, Ломакина, Мандельбаум, Мельников
Текст
313437 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства1. Кл. С/2 влено 15.1 Ч.1969 ( 1323798/23-4 присоединением заявки Приоритет Комитет по делам зобретений и вткрыти при Совете Министров СССР. И, Ломакина Заявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЪФОНИЛГИДРАЗ ДИАМИДОТИОФОСФОРНЪХ КИСЛОТ Изобретение относится к способу получения новых сульфонилгидразидов диамидотиофосфорных кислот общей формулыК, Р - ЯНЫНЬО,К1 гил- нлн М,М-диалкислот в подобную что дало возмогкединсння, обладаюми. тгглсльфоггпл намндотиофосзные МНА 1 К,ия обладают фаи могут найти едителями селььфо исло М-алных лучения сул осфорных кгидразидовидотиофосфор Реакцию ведут в например в бени акцептора хлотриэтиламина. пособ получения в тиофосфорных где г и Ка - одинаковые ил1 И(А 1 К),;Йз - алкил, арил,Синтезированные соединег зиологической активностью применение для борьбы с вр ского хозяйства.Предлагаемый способ по нилгидразидов диамидотиоф основан на взаимодействии кил- или И,Х-диалкилди ам кислот с сульфохлоридом. органическом растворителе, золе, толуоле, в присутстви ристого водорода, напримерИзвестен аналогичный с эфиров сульфонилгидразидо кислот. Однако гндразндьг Х-ал кнлдиамндотиофосфорных реакцию не вовлекались, ность получпть новые со щне интереснымн свойства П р и м е р 1, Получение 6-эгидразида бис- (М,М-диметил) -дфорной кислоты.К пгдразиду оггс- (,Х-диметил) -днамидотпофосфорнои кислоты (0,02 иго гь) в бензоле (80 лг.г) с трнэтнламнном (0,02 тгоггь) прибавляют постепенно прн перемешнванни этансульфохлорнд (0,02 иго.гь) в 20 лг,г бензола. Реакциошгую массу перемешивают прн комнатной температуре 8 час, Затем содеркимое колбы оставляют на ночь без перемешивания прн комнатной температуре. Выпавший солянокислый трнэтиламнн отфильтровывают. Бензол отгоняют, остаток перекрнсталлнзовывают нз смеси спирта с эфиром. Т, пл.84 - 8 бС. Выход 42%.Аналогично получают сульфоннлгидразиды дн- (Е,Х-дналгггл) -дггаыидотнофосфорггых гггслот, представленные в таблице.За ка з 1849,;1 Изч. М 294 Тирахк ЗЗ ПодписноеЦНИИП 1 Комитета по делам изобретении . и) крыгиии С и, и ис.рои С,ССРМоски), Ж, Ри.ис .;: пасс,.З Типограп), ир, Сиуии)а, 2 П р и м е р 2, Получение з-феиилсульфоп 1 лгидразида бис-(М,М - диметил) - лиамидотиофосфорной кислоты.В раствор гидразида бис- (Е,Х-дпметил) - диамидотиофосфорпой кислоты (0,02 ло,гь) в 80 лг бензола с триэтиламипом (0,02 ло,гь) постепенно при перемешивапии прибавляют бензолсульфохлорид (0,02 ло гь) в 20 лл ое:1- зола. При этом паблюдаетстс экзо)ермическа) реакция (температура повышается с 22 ло 10 26 С). 1 зеа)сционную массу персмс.шивают при температуре 50 С 8 час. Выпавший соляпокислый триэтиламин отфильтровывают, Вензольпый раствор два)кды промывают иолой, сушат над хлористым кальциеи:. Ьепзол ото няют, остаток перекристаллизовывают трижды из спирта. Т, пл. 115 - 117"С. Выход 41 "о,П р и м е р 3. 11 олученпе 5-1 олуилсульсрон 1;1- гилразида бис- (ХЛ-дпэтил) -лиахи)лотиофосфорпой кислоты. 20Трпэтил а мин (0,025 с)ль) и 20 лл с) еп зол а постепенно прибавляют в смсс;1 рсСтвор 1 ги)1- разида Оис- ,Х-диэтил) -д 1 амидотиофосфо)- ной кислоты (0,02 ло,гь) с толуолсульфохлоридом (0,02 логь) в 80 л.г бепзола при 30 25 35 С. При этом наблюдается экзотсрмическая реакция, температура повышается ло 55 С. 1)еакссион 1;) ю массу перемешивают 2 час при 50"С, Затем со,серхкимое колбы оставляют па поь Осз псремешива 1 Ия при ко)11 атпоЙ температуре. Выпавший соляпокислый триэтиламин Отсрильтровывают, Ьсизольный;)аствор промывают водой, бензол отгоняют, остаток перекристаллпзовывают из спирта, Т, пл.132 - 134 С. Выход 70 5 о 7,П.)сдмст изобретенияСпособ получс:ия с) льфо;Илп".Лразидоь Лиамидотиофосфорных кислот об)цсй фор- мулы 1,сс 1 с и 1.7 з -- оли Иковые пли раз)ые ХН.-"К,Г (., К ) :;
СмотретьЗаявка
1323798
В. Ломакина, М. В. Корноухова, Н. Н. Мельников, Я. А. Мандельбаум
МПК / Метки
МПК: C07F 9/22
Метки: кислот, сульфонилгидразидовдиамидотиофосфорных
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-313437-sposob-polucheniya-sulfonilgidrazidovdiamidotiofosfornykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сульфонилгидразидовдиамидотиофосфорных кислот</a>
Предыдущий патент: Способ получения производных 3-
Следующий патент: Устройство для возведения монолитнопрессованной обделки подземных сооружений
Случайный патент: Устройство автоматической регулировки чувствительности диссектора