Способ получения тиаминмонофосфорного эфира фосфата
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 137920
Авторы: Березовский, Колтунова, Шлимович
Текст
БИБДИОТЕ ИЗОБРЕТЕН у свидетельству ОПИСАНИЕ ВТО дписн у/л.а,1 ээ 51 В, М. Березовский, Е, А, ШСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯЭФИ ОСФОРНОГ ТИАМИНМОНОРА ФОСФАТА по делам изобретенпССР Заявлено 16 иэоля 1960 г. за67 и открытий при С457/23 в Комитетовете Министровие изобретений М за 1961 Опубликовано в Бюллет ата тиаминхлорида известно.Гидроя ортофосфорной кислотой не известен. ения тиаминмонофосфорного эфирачто хлоргидраттиаминхлорид фосфоой предварительно прогретой при 240 е хлоргид илировани особ полу ийся в том ной кисло массу затем обрабатыв при 14 акционну ь моно- ди- и трифосфорных эфиров тиамина (11, 20%-ной ортофосфорной кислотой при 85 - 90 в ой продукт в кристаллическом виде выделяют редставляется следующим. сн, сСН,СНэ - О-Р Ин Р - 0 - Р О О Фосфорилировани лиз продуктов фосфорПредлагается сп фосфата, заключающ рилируют ортофосфор в течение 24 час.Процесс проводят ют льдом и ацетономПолученную смес 111, 1 Ч) гидролизуют течение 6 час. Целев обычным образом,Химизм реакции лимович и В, И. Колтунов13792 О Предмет изобретенияСпособ получения тиаминмонофосфорного эфира фосфата на основе продукта фосфорилирования хлоргидрата тиаминхлорида, о тл ич ающийся тем, что указанный фосфорилированный хлоргидрат тиаминхлорида гидролизуют при повышенной температуре (140) разбавленной 20%-ной ортофосфорной кислотой. Редактор С. А. Барсуков Тскрсд А. М. Токер Корректор В. Полякова Формат бум. 60 Х 92/и Тираж 600 ЦБТИ при Комитете по делам изоорстений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. Предложенный сгОсоб ЯВляетсЯ нОВым и позВолЯет получать и чистом виде препарат, представляющий собой витамин.Пример. 15 г ортофосфсрной кислоты, предварительно прогретой при 240 в течение 24 час, нагревают до 140 и добавляют при перемешивании 3 г тиаминхлорида хлоргидрата. Нагревание при 140 продолжают в течение 30 л 1 ин при перемешивании, затем реакционную смесь охлаждают до 20 - 25, добавляют 24 ч раздробленного льда и перемешивают до полного растворения. К раствору (при температуре не выше 10) добавляют 0,1 г активированного угля, перемешивают 30 мин и фильтруют. Полученный раствор выливают в 135 мл ацетона. При этом температура не должна повышаться выше 8 - 10.Бодноацетоновую смесь оставляют на холоде (+5) до следующего дня для полного выделения смеси фосфорных эфиров тиамина, Затем водноацетоновый слой сливают с выделившегося маслообразного слоя и растворяют его в б лл дистиллированной воды. Полученный растВор выливают в 37,5 лгл безводного ацетона и оставляют до следующего дня. После чего ацетоновый слой сливают с выделившегося осадка и последний промывают в 3 - 4 приема 112 ил безводного ацетона. Промытый маслянистый остаток сушат в вакуум-эксикаторе над серной кислотой. Получают 4,3 г технического фосфорилированного тиамина, содержащего в расчете на тиамин в процентах: тиамипмонофосфорного эфира 48,37; дифосфорного эфира 4,80; трифосфорного эфира 0,37; тиамина 5,72.3 г этого продукта или смеси фосфорных эфиров с преооладающим содержанием дифосфорного эфира растворяют в 43 мл 20%-ного водного раствора ортофосфорной кислоты и нагревают при температуре 85 - 90 1 на водяной бане) в течение 6 час при периодическом перемешивании. Затем раствор охлаждают до 20, прибавляют активированный уголь, перемешивают в течение 30 мин и фильтруют, Фильтрат выливают в 110 мл ацетона и оставляют до следующего дня.Выделившийся кристаллический осадок отфильтровывают и промывают ацетоном. Сушат на воздухе. Получают около 1,83 г бесцветного кристаллического тиаминмонофосфорного эфира фосфата, технического с содержанием около 85/о, т. е. 1,5 г 100%-ного продукта, что составляет выход около 50% от теоретического, на тиамин,После двух кристаллизаций из 1,83 г технического тиаминмонофосфорного эфира фосфата с учетом маточников получают 1,26 г очишенного вещества (около 100%).
СмотретьЗаявка
673457, 16.07.1960
Березовский В. М, Колтунова В. И, Шлимович Е. А
МПК / Метки
Метки: тиаминмонофосфорного, фосфата, эфира
Опубликовано: 01.01.1961
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-137920-sposob-polucheniya-tiaminmonofosfornogo-ehfira-fosfata.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тиаминмонофосфорного эфира фосфата</a>
Применение спиртов, в особенности многоатомных, их полимеров, простых или сложных эфиров в качестве растворителей для диметилового эфира бета1-бета1-бета1 трихлор-альфа-оксиэтилфосфиновой кислоты
Номер патента: 126063
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: A61K 31/662, A61P 43/00
Метки: бета1-бета1-бета1, диметилового, качестве, кислоты, многоатомных, особенности, полимеров, применение, простых, растворителей, сложных, спиртов, трихлор-альфа-оксиэтилфосфиновой, эфира, эфиров
...их полимеров, простых или сложных эфиров в качестве растворителей для диметило вого эфира ф,ф,ф-трихлор-а-оксиэтилфосфиновой кислоты, используемой для подкожных инъекций в борьбе с гиподерматозом крупного рогатогскота. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор В. М, Парнес Гр. 142Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 п. л. Зак, 1100 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Мгсква, Петровка, 14.ные эфиры, а также полимерные спирты. Растворителями могут служить, например, следу 1 ощие соединения: гликоль, глицерин, гексантриол, этилгликоль, этилглицерин, диэтилглицерин, ацетилгликоль, ацетилглицерин. диацетилглицерин, дигликоль, тригликоль, полигликоль....
Способ получения сложных эфиров 16, 17-ацетальзамещенной андростан-17 -карбоновой кислоты
Номер патента: 1795972
Опубликовано: 15.02.1993
Авторы: "пьер, Бенгт, Брор, Поль, Ян
МПК: C07F 3/00
Метки: 17-ацетальзамещенной, андростан-17, карбоновой, кислоты, сложных, эфиров
...мг) растворяют в 45 мл диметилформамида, Добавляют 1-бромэтил этилкарбонат (2 мл) и реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре на протяжении ночи, Добавляют воду (200 мл) и смесь экстрагируют. метиленхлоридом, Объединенные экстракты промывают 50 -ным водным бикарбонатом и водой, Оста 1 ок очищают хроматографией на колонке "СефадексН" 5 10 15 20 25(72 х 6,3 см), используя хлороформ в качестве подвижной фазы, Собирают фракцию1515-2250 мл и выпаривают, что дает 480 мг1-этоксикарбонилоксиэтил ба, 9 а -дифтор 11 Р -гидроксиа, 17 а-(1-метилэтилиден)бис(о кси-а ндроста,4- дие н-онРкарбоксилат. Степень чистоты, определенная посредством НР С, составляет 98,10 ,а соотношение эпимеров А/В, 4852. Точка плавления: 218 - 227 С. (а)р =+...
Способ получения оксии алкоксиалкиловьх эфиров салициловой, г-оксибензоииой и— р-оксинафтойной кислот
Номер патента: 162524
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 67/14, C07C 69/78, C07C 69/88
Метки: i••, алкоксиалкиловьх, г-оксибензоииой, кислот, оксии, р-оксинафтойной, салициловой, эфиров
...получают монодиэтиленгликолевый эфир салицилогой кислоты с т. кип.113 л 1 л рт. ст.) 195 С. Выход 92 в 7 в. Вещество представляет собой бесцветную жидкость, растворимую в разбавленной щелочи, серной кислоте, ацетоне, спирте и гликоле, дает интенсивное фиолетовое окрашиваппе с хлорным железом.Найдено, %; С 58,95; 59, 04; 1-1 6, 62; б, 32. Вычислено, %; С 58,4; Н 6,238. Число омыления найденное 243; вычисленное 247.Так же получают )3-окспэтиловые эфиры салициловой и и-оксибензойпой кислот, добытые ранее через натревые соли и этпленхлоргидрин,П р и м е р 2. Получение окспэтплового эфира р-окси 11 афтойпои кислоты,В раствор, содержащий 11,2 г этплещлпколя натрия в 40 л.г этилепгликоля при 50 - 60"С, прибавляют при размешиванпи 27...
Способ получения производных сложных эфиров 1, 2, 3, 6 тетрагидро4-пиридилметилкарбоновой кислоты
Номер патента: 446966
Опубликовано: 15.10.1974
Авторы: Банхольцер, Бауер, Вальтер, Хюбнер
МПК: C07D 29/38
Метки: кислоты, производных, сложных, тетрагидро4-пиридилметилкарбоновой, эфиров
...4-(1-этил,2,3,6-тетрагидропири 5 дил)-метилового эфира гексагидробепзиловойкислоты с метилбромидом, т. пл. 177 в 1(ацетонитрил - эфир) .Метабромид 4- (1-метил,2,3,6-тетрагидропиридил) -метилового эфира дициклопентилук 10 сусной кислоты посредством реакции обменного разложения 4- (1-метил,2,3,6-тетрагидропиридил) -метилового эфира дициклопентилуксусной кислоты с метилбромидом, т, пл. 216 -218 (ацетонитрил) .15 Метабромид 4- (1-изопропил,2,3,6-тетрагидропиридил) -метилового эфира бензиловойкислоты посредством реакции обменного разложения 4- (1-изопропил,2,3,6-тетрагидропиридил) -метилового эфира бензиловой кислоты20 с метилбромидом, т. пл, 146 - 148 (ацетонитрил - этилацетат),П р и м е р 4. Метабромид...
Способ выделения эфиров бензоил(3, 4-дигалоидфенил)2 аминопропионовых кислот
Номер патента: 644376
Опубликовано: 25.01.1979
МПК: C07C 103/84
Метки: 4-дигалоидфенил)2, аминопропионовых, бензоил(3, выделения, кислот, эфиров
...ата ) дебензойлэ 1 ирак) 18 кг (0,12 кмоля) атилбензоата, 962 кг И -бензоил- И -( 3,4-дихлорфенил)-2-аминопропионоВой кислоты (" кислота" ) и И-(34-дихлорфенил)-2 амино нропионОВОЙ кислоты("дебензонловая кислота")1 соотношениене определялось,Добавление осуществля 1 от в течение30 мин при 60-65 С при тщательном перемещивании. Затем смесь нагревают до65 С В течение следующего часа,Б, Водную смесь акстрагнруют трираза, каждый раз 1620 кг (8,8 кмоля)Отетрахлорэтилена при 60 С.В; 378 кг концентрированной сернойкислоты (85 вес,о; 366 кмоля) добавляют к Водной смеси и затем экстрагируютОдин раз тетрахлорэтиленом (486 кг;2,8 кмоль). Экстракт отделяют и отгоняют тетрахлорэтилен при 140 С при пониженном давлении, Получают 1054 кг ос татка,...
Предыдущий патент: Способ получения тиоацилметиленовых производных n замещенных частично гидрированных гетероциклических оснований
Следующий патент: Способ получения 4-метиламиноантипирина
Случайный патент: Катализатор для парофазной конденсации кетонов