C07F 9/08 — эфиры кислородных кислот фосфора

Номер патента: 508508

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Зайкина, Клопкова, Протасова, Терехова

МПК: C07F 9/08

Метки: аммониевых, кислот, моноалкилфосфористых, солейвысших

...т. пл. 42 -45 С.Найдено %: С 54,17; Н 11,48; К 5,06;Р 11,30. 15С 12 НЗОК ОзРВычислено, %: С 53,89; Н 11,35; К 5,23;Р 11,58.П р и м е р 3. Получение аммониевой солимонодецилфосфористой кислоты. 20Смесь 0,1 г моль аммониевой соли монометилфосфористой кислоты и 0,1 г моль децилового спирта нагревают с перемешиваниемпри 165 - 190 С до прекращения отгонки метилового спирта (3 - 4 час), После вакуумирования в остатке с выходом -100% получаютпродукт в виде масла (п 1,4515), котороепри стоянии превращается в белую полукристаллическую массу.Найдено, /,: С 50,46; Н 10,73; К 5,61; 30Р 12,56,СОН 26 КОЗР.Вычислено, /,: С 50,18; Н 10,97, К 5,85;Р 12,94.Пример 4, Получение аммониевой соли 35моно-этилгексилфосфористой кислоты,Смесь 0,1 г...

Номер патента: 516698

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Александэр, Анджей, Бохдан, Людвика, Юзеф

МПК: C07F 9/08

Метки: 2-дибром-1, 4-дихлорфенил)-винилфосфат, о-диэтило-2

...Когда прекращается обесцвечиваниежидкости, прибавляют 41 г (0,5 моль)уксуснокислого натрия, продолжая добавление брома,После введения 125 г (От 785 моль) брома содержимое колбы переме 1 цивают 30 мин,Оохлаждают, отфильтровывают бромистый натрий и избыток уксуснокислого натрия, отгоняют от фильтрата растворитель, выдерживагот остаток 1 час при 100 оС/10 мми получают 102 г бромида 2,4-дихлор- %фенапилидина, выход 95%; гг 1,8375;т.кип. 138-139 С/0,2 мм.В такую же колбу, что и указано выше,в т 102 г (0,237 моль) бромида 2,4-дихлорфенаци,пдина и 100 мл бензола, при 4Особи амбарного долгоносика (г о 0 ОИИ- гО Дг" ог ггог г" г ог) в возрасте 7 дней помешают в чашки Петри с фильтоовальной бумагой, пропитанной ацетоновым раствором различных...

Номер патента: 518136

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Ричард, Филип

МПК: C07F 9/08

Метки: 2-хлорэтил, тетракис, этилендифосфата

...делается желтой.Извлечение целевого продукта, получаемого на третьей стадии реакции, может производиться обычными приемами. Например, реакционная смесь может быть промыта разбавленной неорганической кислотой, например соляной, для извлечения хлористоводородного третичного амина, затем растворитель (дихлорэтан) может быть удален с:помощью дистилляции. Часть извлеченного хлоргидрата третичного амина может быть возвращена в первую стадию для катализа, остальное регенерируют в третичный амин с помощью основания. Дихлорэтан, отделенный от целевого продукта, можно использовать как раствори- тель на первой стадии реакции. Способ получения тетракис(2-хлорэтил) этилендифосфата может быть осуществлен в виде непрерывного процесса.Выход тетр акис...

Номер патента: 524519

Опубликовано: 05.08.1976

Автор: Филип

МПК: C07F 9/08

Метки: трис=(2-хлорэтил)=фосфита

...5-14 Сво время добавления, Реакция заканчивается через несколько минут после завершения добавления раствора окиси этилена.Продукт реакции, который представляетсобой в основном раствор трио-(2-хлорэтил)-фосфита в дихлорэтане, подвергаютанализу с применением ядерномагнитногорезонанса (ЯМР), По данным анализа более 99% фосфора в растворе находится ввиде хпорэтилфосфита, что подтверждает образование трис- ( 2-хлорэтил)-фосфита. Присутствия другого определяемого фосфинатав продукте нет. Дпя дальнейшего подтверждения образования высоких концентрацийтрио-(2-хлорэтил)-фосфита образец полученного раствора подвергают отпарке подвакуумом с целью удаления дихпорэтанового растворителя, После отпарки растворителя продукт подвергают...

Номер патента: 524803

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Гречкин, Гришина, Кашафутдинов

МПК: C07F 9/08

Метки: диалкил, кислоты, пирролидиноэтиловые, тио, фосфорной, эфиры

...Р -пирролижноэтилового эфира дибутилфосфорной кислоты.К бензольному раствору 5,4 г 3 -пирролидиноэтанола, 7,1 г четыреххлористого углерода, 5,9 г триэтиламина прибавляют по каполям 9 г дибутилфосфористой кислотыпри 20 С,перемешивании и охлаждении реакционной массы. После удаления солянокислого триэтиламина, хлороформа и растворителя остаток дважды перегоняют в вакууме, получают 11,5 г(81% от теор.) вещества с т, кип. 114115 /0,04 мм, 3 д =1,0208, Т=1,4474,найдено; ММ 80,39, Р 10, 12 84,44.Вычислено для С Н ЙО 4 Р ММ 80,59,Р 10,1 М 4,56 .П р и м е р 4. Получение 5 -пирролидиноэтилового эфира диизобутилфосфорной кислоты. К бензольному раствору 11 г-пщ.ролидиноэтанола, 6,5 г четыреххлористогоуглерода, 5,1 г триэтиламина прибавляютпо...

Номер патента: 535910

Опубликовано: 15.11.1976

Автор: Филип

МПК: C07F 9/08

Метки: трис-(2-хлорэтил, фосфита

...элементарномуанализу.Найдено, 5,: С 26,61; Н 4,42; Р 11,57;С 1 38,94.СНаС 1 зОР.Вычислено, /; С 26,77; Н 4,46; Р 11,52;С 1 39,59.П р и м е р 2. В реакционном сосуде, снабженном термометром, растворяют 137,4 г 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4(1 моль) треххлористого фосфора в 275 г дихлорэтана. К этому раствору добавляют 1 г хлоргидрата пиридина в качестве катализатора. Поддерживая температуру содержимого реактора 5 - 14 С, постепенно, в течение 5 ч добавляют раствор 132 г (3 моля) окиси этилена в 264 г дихлорэпана. Добавление производят через отверстие, расположенное над поверхностью раствора треххлористого фосфора. Реакция заканчивается через 5 мин после добавления указанного раствора, после чего из реакционного сосуда удаляют...

Номер патента: 389696

Опубликовано: 05.12.1976

Авторы: Волчек, Зубкова, Нестеренко, Щербакова

МПК: C07F 9/08

Метки: полученияциодрина

...продукта и длительность и.я,асса х.,орирования.целью устранения указанных недостатков пре яагается выделяющийся сернистый газ и хлорис тыл водород выдувать азотом, проводить про. 20 цесс дреимуще твенно при соотношении между М - метилбензилацетоацетатом и хлористым сульфурилом, равном 1:1,03, и вводить 44 л/час азота.После прекращения подачи хлористого сульфурила подачу азота продолжают до нейтральной реакции(0,1722 моль) хлористого сульфодновременно подавая азот со скоПосле прибавления хлористого сулжают подавать азот до полного удалго водорода и сернистого газа. Общрования 6 час. Выход о -метилацетоацетата 97,76%. Полученный првают триметилфосфитом и получаюи 1,5030,Вычислено,%: С 53,5; Н 6,05; РС 14 Н 1906 Р,Найдено,%: С 53,77; Н...

Номер патента: 326864

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Альфонсов, Батыева, Пудовик

МПК: C07F 9/08

Метки: арилимидофосфатов, о-диалкил-о-хлорвинил

...добав ляют по каплям раствор 7,6 г (0,05 моль) хлораля в 20 мл бензола, Затем смесь перемешивают 30 мин при комнатной температуре, Образовавшийся солянокислый триэтиламин отфильтровывают, промывают бензолом. Фильтрат упаривают в вакууме. Маслообразный остаток нагревают 30 мин при 30 С и давлении 0,03 мм рт.ст. для удаления следов растворителя. Получают 14,7 г 0,0 - диэтил - 0- дихлорвинил - М - фенилимидофосфата. Выход 91%, п 2 о 1 5090 с 1 о 1 2519Вычислено,%:.Р 9,56; й 4,32; МВр 77,931.С 12 Н 1 С 2 МОз РНайдено, %: Р 9,76; й 4,43; М В р 77,545.В ИК-спектре продукта обнаружены полосы поглощения (в см): 1370-1395, характерные для фосфимидной связи и 1645, характерные для С-С-связи. Отсутствуют полосы поглощения, характерные...

Номер патента: 458236

Опубликовано: 15.02.1980

Авторы: Здорова, Луценко, Новикова

МПК: C07F 9/08

Метки: виниловых, кислот, моно-алкоксизамещенных, пятивалентного, фосфора, эфиров

...51,42.Найдено,%: С 45,99; Н 8,53; Р 14,52.Са Н г 04 Р.Вычислено,%: С 46,15; Н 8,23; Р 14,88.П р и м е р 4. Получение 0 (а-этоксивинил)- дибутилфосф ипата,В аналогичных условиях из 13,2 г этилацетата в 80 мл абсолютного дйметоксиэтана,26,5 г бис(триметилсилил) амида натрия в100 мл абсолютного диметоксиэтана и ЗО гокси дибутилхлорфосфина в 30 мл абсолютного диметоксиэтана получают 15 г (47%) 0-(а.этоксивинил)дибутилфосфината, т, кип. 122 -124 С/1 мм.рт. ст.; пго 1,45,95; дг 0,9899;МЯО найдено 68,64; вычислено 68,54,Найдено,%: С 58,26; Н 9,83; Р 12,39.С г Нг 50 зРВычислено,%: С 58,04; Н 10,14; Р 12,47.Все реакции проводят в токе сухого аргонаалкилацетаты перегоняют над пятиокисью фосфора. Составитель Х КарунинаРедактор Л, Письман...

Номер патента: 1016289

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Вальдман, Нифантьев, Тусеев, Хардин

МПК: C07F 9/08

Метки: акрилаты, каучуков, качестве, стабилизаторов, стереорегулярных, фосфорсодержащие

...в виОде густой маслянистой жидкости с пф 1,5625, д1,024, Продукт растворяется в хлороформе, диоксане и толуоле, реагирует с ацетоном, разлагается кислотами, гидролизуется водой при открытом хранении,Найдено, : С 63,27; 62,84; Н 754 у 7 22; И З,бб 3 72; Р 7281 7,34.(СрС) .П р и м е р 3. Диэтиламидо-о-метакрилоил-(2-этоксиэтил)-о-п-Фениламинофенилфосфита (АФ) . 20Аналогично примеру 1 при взаимодействии 87,1 г (0,5 моль) дигликолевого эфира метакриловой кислотыи 123,7 г (0,5 моль) гексаэтилтриамида Фосфористой кислоты в присутствии 0,55 г (0,005 моль) гидрохинона при 120 С и выдержке 1,5 ч выделяется 36,1 .г (98,6) диэтиламина.Взаимодействие полученной реак"ционной массы с 92,6 г (0,5 моль)и-оксидифениламина при 100 С,. выдержке 1,5 ч...

Номер патента: 1766926

Опубликовано: 07.10.1992

Авторы: Кудря, Пинчук, Чайковская, Швартау

МПК: A01N 57/36, C07F 9/08

Метки: бензофосфат-11-краун-4, гербицидов, качестве, регулятора, фитотоксичности

...ИКспектр, и, см: 1100(С - О - С), 1180(Р - О - С), 301260(Р=О). ЯМ Р-спектр, Н, м.д,: Н 3,76 - 4,07(8 Р - протоны эфирных фрагментов), 6,83 -6,97(4 Н - протоны ароматического ядра, Р1,97. ( - масса определена методом десорбционно-полевой масс-спектрометрии), 35Спектр ПМР получен на спектрометре"ИРВгцКег" (рабочая частота 200 мГц),в дейтерохлороформе, Химические сдвигиприведены относительно гексаметилдисилоксана (внутренний стандарт).40ЯМР Р снят в ТГФ на спектрометре.ЪЧРВгоКег", рабочая частота для резонанса 31 Р 81,026 мГц со стабилизацией поля и частоты по сигналу О от внутреннего2стандарта 020. Химический сдвиг относительно 85% НЗРО 4 в 020, введенного в коаксиальном с основной ампулой капилляре..И К-спектр бензофосфата-краун снят на...

Номер патента: 445357

Опубликовано: 23.10.1992

Авторы: Гаевой, Козлова, Мельник, Троян

МПК: C07F 9/08, C11D 1/14, C11D 1/34 ...

Метки: вещества, поверхностно-активного

...высоты столба пены через 5 мин к высоте столба пены через 1 мин Ф концентрэция1 г/л яри 20 С(критическая КОНцентрэциямицеллообразования,при 20 С, и -моль/л 96 280 Известный 80 4,5 320 Предложен- ный верхностно-активное вещество высокого качества, упростить технологию получения целевого продукта, повысить степень превращения спиртов. Сульфатирование проводят серной кислотой до степени превращения спиртов на 45-653 при температуре 2-5 ОС выше температуры плавления спиртов.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу с механической мешалкой, капельной воронкой, термометром помещают100 г (0,538 г моль) . додецилового спирта, к которому при постоянном перемешивании и температуре 30 С прибавляют 532 г (0,538 г-моль) 99,93-ной серной кислоты в...

Номер патента: 2002753

Опубликовано: 15.11.1993

Авторы: Казуми, Киозо, Такахиро

МПК: A61K 31/34, C07F 9/08, C07F 9/10 ...

Метки: активностью, антиокислительной, ингибирующей, композиция, липидов, обладающая, отношении, пероксидов, производные, фосфолипидные

...белого цвета. Точка плавления: 64-66 С; ИК- спектр /КВг/: 3500, 2920, 2850, 1725, 1710, 1215, 1195, 720 см . 5 10152025304045 к остатку добавили этанол, и смесь оставили охлаждаться. Кристаллы выпавшего осадка отфильтровывали и перекристаллиэовали из этанола, при этом получили 32 г кристаллов белого цвета. Точка плавления 52-54 С; И- спектр /КВг/: 2900, 2840, 1720; 1180,720 см .Синтез 3 исходного материала1,2-0-Дипальмитоил-З-О-бензилглицерид, 3-0-Бензилглицерид /18,2 г/ запускают в реакцию с 55 г пал ьмитоилхлорида так же,как и в синтезе 2 исходного материала. В результате перекристаллизации сырых кристаллов из этанола получают 52 г кристаллов белого цвета. Точка плавления 40-42 С.Синтез 4 исходного...