Способ получения эфиров трихлорметилфоефиновой кислоты

Номер патента: 619910

Опубликовано: 15.08.1978

Авторы: Бесицкий, Геков, Колесникова, Маслова

МПК: G05D 21/00

Метки: бутиловым, жирных, кислот, процесса, спиртом, термической, этерификации

...заданной температуры в реакторе 1. Датчик 3, прибор 4,регулятор 5 и регулирующий клапан 6составляет контур регулирования температуры. Датчик 7 и прибор 9 контролируютрасходС)КК, а датчик 8 и прибор 10 контролируют кислотное число СЖК. Блок 11определяет теоретическое значение расходареакционной воды. Датчик 12 и приоор13 контролируют расход отогнанной воды. Блок 14 определяет текущее значение глубины этерификации. Датчики 7,8,12, приборы 9, 10 и 13, блоки 11 и 14составляют контур управления глубинойэтерификации.Система автоматического регулирования процесса термической этерификацииработает следующим образом.Контур регулирования температуры вреакторе 1.Температура в реакторе, определяющая тепловой режим реактора, а следовательно...

Номер патента: 519412

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Кульневич, Шапиро

МПК: C07D 5/20

Метки: кислот, ряда, спиртов, фуранового

...альдегида в этиловом эфире или бензоле, взятом в 3-5-кратном объеме по отношению к альдегиду, интенсивно перемешивают с гранулированнымКОН илй МЮОН, взятом в количестве0,8-1,0 к альдегиду, Окончание процессаконтролируют обычными методамннапример;спектрально по убыванию полосы светопо- щглощеыня альдегида в ультрафиолете, Для4 урфурола длительность реакции составляет4-5 чае при 1020 оС, для 5- Ь 2 -урфурола - 0,5 час с подогревом на водянойбане, Образовавшуюся в виде взвеси соль ббкислоты отжимают от остальной реакционной смеси на воронке Бюхнере, дополнительно промывают растворигслем, повторно отжимают, растворяк 1 т в воде и переводят вкислоту подкисленн.м мннержн ной кисло 1 ы, 69е 51943Предлагаемый способ заключается в;гом,что...

Номер патента: 536190

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Ефимова, Кельбедина, Салахутдинов, Серова, Фатыхов, Харрасова

МПК: C07F 9/46

Метки: алкиловых, арилэтилфосфиновых, кислот, эфиров

...фенилового эфира и-хлорфенилэтилфосфинистой кислоты обрабатывают аналогично примеру 1, После упаривания и двух перегонок в вакууме с елочным дефлегматором получают 7 г (31,9%) пропилового эфира и-хлорфенилэтилфосфиновой кислоты; т. кип. 109 С/0,28 мм рт. ст.; д 4 1,1566; по 1,5218; Мйо. найдено 65,04; вычислено 65,08.Найдено, %: С 53,72; Н 6,55; С 1 14,00 С 11 Н ыС 10 Р;Вычислено, %: С 53,56; Н 6,53; С 1 14,37 Наряду с пропиловым эфиром из реакционной смеси одновременно выделяют так 1 О 15 20 25 зо 35 45 50 55 5 О 65 же 6,5 г (25,89%) фенилового эфира и-хлорфенилэтилфосфиновой кислоты.П р и м е р 3. Получение и-бутилоаогоэфира и-хлорфенилэтплфосфиновой кислоты.Смесь 22,2 г (0,299 г молей) н-бутилавого спирта, 45,9 г (0,298 г молей)...

Номер патента: 595286

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Гавриленко, Голубев, Захаркин, Смагин

МПК: C07C 51/02

Метки: алифатических, кислот, монокарбоновых, совместного, спиртов

...и вакуумной перегонки выделяют 18,6 г пеларгоновой кислоты (14% от теоретического); т. кип.136,5 - 138 С/10 мм; по 1,4328 (литературные данные: т. кип. 137,4 С/10 мм; п 1,4330),Кубовый остаток от перегонки кислоты составляет 0,5 г. Из органического слоя после щелочной обработки путем вакуумной перегонки выделяют 88 г октилового спирта (80% от теоретического) на исходный А 1(С,Н,7)С 1; т, кип.87 - 89 С/10 мм; и ро 1,4301 (литерат рные 4данные: т. кип. 88,3 С/10 мм; п 1,4304).Кубовый остаток от перегонки спирта 1,2 г.П р и м е р 2. К 60,2 г диэтилалюминийхлорида (0,5 моль) в 600 мл о-ксилола добавляют при 20 С в атмосфере аргона и интенсивном перемешивании 0,44 г (0,0025 моль) Т 1 С 14 в 5 мл о-ксилола. Затем через реакционную смесь...

Номер патента: 106988

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Беспрозванный, Беэр, Овакимян

МПК: C07C 17/275, C07C 19/01

Метки: инициировашйгреакции, олефинов, теломеризации, углеродом, четыреххлористым

...продукты реакции разделяют фракцио.ннрованной перегонкой под вакуумомм.Г 1 р и м е р 1. В реактор загружаю г 20 мл смеси, содержащей октен- и четыреххлористый углерод в соотношении 3 моля четыреххлорнстого углерода на 1 моль октена. Смесь облучдют 40 часов радиоактивным кобальтом моп 1- ностью около 100 г.ака радия. Затем продукты редкции подвергают фрднциодированной перегонке. После отгонки четыреххлористого углерода и октендпод вакуумом ЭО - 40. ям рг. ст. остаток, кипящий при 84 - 93 (1 млс), веси г 4,46 г, п 1 з"=1,4779 (температура кипения 1,1, 1,3.тетрахлононана 80 - 81 при 0,3 ллт, п 1 з" -- 1,4770).11 ри ме р 2. 10 .мл четыре ххдо 1)истого углерода помепгдют в автоклав емкость)о 21 н,1. Автоклав и 1)од)гдю) эз пленом; при этом...