C07F 9/08 — эфиры кислородных кислот фосфора

Номер патента: 460631

Опубликовано: 15.02.1975

Авторы: Бернхард, Вильхельм, Ингеборг, Карл-Юлиус, Хироо

МПК: C07F 9/08

Метки: кислот, фосфора, эфиров

...90.Целевые продукты выделяют известнымиприемами. Выход их достигает 96 О/О, Эти соединения представляют собой кристаллические 35вещества или масла, которые не перегоняютсябез разложения. Они могут быть очищены отлетучих примесей путем нагревания при пониженном давлении. 4тиофосфоновой кислоты и дополнительно перемешивают смесь еще 3 ч при повышенной температуре. Затем реакционную смесь разбавляют 500 смз бензола, бензольный раствор для удаления растворимых продуктов промывают водой, 2 н. раствором едкого патра и снова водой. После сушки органической фазы над сульфатом натрия и после выпаривания растворителя остается желтоватое масло, которое нагреванием при 70 С и давлении 0,01 мм рт. ст. освобождают от летучих компонентов, Получают 82...

Номер патента: 462827

Опубликовано: 05.03.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: высших, диалкилфосфитов

...например ксилоле, при азеотропной отгонке воды. получают другие ди(0) Н, перечисленные В подобных услови20 алкилфосфиты (КО), в таблице. держание фосфора, ог 1 ХОДо 20 о п С/м р утто-формул аи вычислено С 6 Н 13 С 1 Н 16 С,Н С,Н С 12 Нгз С 1,НО,Р С 14 Н 310 зр С 13 НзвОзР С 20 Н 43 03 Р С 24 Н 6103 Р 2,23 0,86 9,09 8,31 7,2 0,948 0,937 0,895 0,911 2,37 1,13 9,26 8,54 7,40(т, пл. 39 - 41 Ст. пл, 54 - 56 С156 в 1/2190 в 2/2 1 СШИХ ДИАЛКИЛФОСФИТО Температура реакции 130 в 2 С.При использовании высших спирто120 - 160 С) реакцию целесообразндить без растворителя.5 Пр и м е р. К 0,3 г-моль безводногла добавляют 0,1 г-моль треххлорисфора с такой скоростью, чтобы реасмесь кипела, приливают 0,4 г-мольсанола, 15 мл ксилола и кипятят д10 щения...

Номер патента: 463674

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Годовиков, Кабачник, Литвинова, Писаренко

МПК: C07F 9/08

Метки: дигидроперфторалкилфосфатов, м-триметилсилилфенил-1

...фенил-и-триметилсилилфенил,1-дигидроперфторбутилфосфат; т. кип, 139 С (10 - з мм) рт. ст.); п 2/0 1,4603; сР 04 1,2226.Наидено, %. С 45,07, 45,07; Н 3,87, 3,96; Р 6,18, 6,01; Я 5,15, 5,19; Г 26,93, 26,94.С 19 Н 2004 Р 51 Р 7.Вычислено, %: С 45,23; Н 3,99; Р 6,14; Я 5,56; Г 26,36.П р и м е р 2. л-триметилсилилфенилбис.- (1,1) -дигидроперфторбутил) -фосфат.Смесь 17,8 г л-триметилсилилтриметилсилоксибензола, 27 мл хлорокиси фосфора, 40 мг СаС 12 6 Н 20 и 200 мг Мд нагревают в течение 2 ч при 90 - 120 С, отгоняя образующийся триметилхлорсилан (8 мл).Реакционную смесь разгоняют, выделяя фракцию с т, кип. 120 С при остаточном давлении 10 4 мм рт, ст, 7,5 г полученного про.дукта, 11,7 г 1,1-дигидроперфторбутанола и 200 мг СаС 12 нагревают с...

Номер патента: 472130

Опубликовано: 30.05.1975

Авторы: Кормачев, Кухтин, Насакин

МПК: C07F 9/08

Метки: кислот, меркаптоалкильных, производных, фосфора

...фосфора заключается в том, что ди-р-хлорэтиловый эфир фосфорной или фосфоновой кислоты подвер гают взаимодействию с моносульфидом натрияпри нагревании, желательно, до температуры 65 - 80 С с последующим подкислением реакционной смеси до рН 3 - 4.Целевые продукты выделяют известны ми 1 о приемами. Их выход составляет 76 - 88%.П р и м е р 1. 8-Хлорэтцл-меркаптоэтилэтоксиметилфосфонат (1) .В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термомет ром, заливают 10 г дир-хлорэтил)-этоксимечплфосфоната и постепенно прибавляют 9 г кристаллогидрата моносульфпда натрия ,Ма Ь 9 НгО) так, чтобы температура це поднималась выше 35 - 45 С, на что требуется 20 0,5 - 1 час. Затем реакционную смесь перемешивают в течение 2 час при...

Номер патента: 473717

Опубликовано: 15.06.1975

Авторы: Близнюк, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: высших, диалкилфосфитов

...С (2 мм рт. ст.), и до =1,4435. Литературные данные: т. кип. 148 - 151 С (1 мм рт. ст.) и-" =1,4430. ет изобретения 1, С фитов в рида с что, с процесс менным 2. С20 процесс скогословця а. г Изобретение относится к области получения эфиров фосфористой кислоты, а именно к улучшенному способу получения высших диалкилфосфитов - важных полупродуктов синтеза разнообразных фосфорорганцческцх соединений.Известен способ получения высших диалкилфосфитов взаимодействием фосфористого ангидрида с высшим спиртом при 20 - 80 С, при этом образуются не чистые дпалкилфосфиты, а их эквимолекулярные смеси с моноалкилфосфитами.С целью повышения выхода продукта предлагается улучшенный способ получения высших диалкилфосфитов, заключающийся в том, что...

Номер патента: 473718

Опубликовано: 15.06.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/08

Метки: сульфенамидов, фосфорилированных

...рана и соединения формулы ли. Фосфорилированные улы 1 могут найти прифизиологически активньтх Известно взаимофорных кислот с эакция тиокислот ффзсфорилированныхнее не была извест1 получены не бьсульфенамиды формменение в качествевеществ. Предлагаемый с ний формулы 1 зак ленамиды фосфори кислот подвергают кислотами фосфора ношении исходных соедчто осоо получения чючается в том ированных сул взаимодействию при этсвимоляр реагентов, предп тне- эти- овых ном соот очтнтель1473718 С 1 аН 25 ХО 4 Р 284Вычислено, %: К 3,39; Р 15,0; Я 30,90В ИКчспектре полученного соединения обнаружены следующие характеристические г)о. лосы поглощения, см : 540 "(Р - 3 - С), 670 (Р = Я), 900 (И - Я), 1035 (Р в "б - С), 1170 (С - Х), 1440 (СН,СН,); 2880 -...

Номер патента: 475781

Опубликовано: 30.06.1975

Авторы: Исао, Кийоси, Сейго, Тецуо

МПК: C07F 9/08

Метки: производных, тиоуреидобензола

...8 Р(ИОСН ) -янс(8)янс Мосн,Белые порошкообраэ.пые кристаллы 122 в 1 1-Диизопропоксифосфо.рилтиоацетамид-(З-ме.токсикарбонил-тпоурепдо)-бензол 98 - 100 Белые порошкообразные кристаллы 1.Дп-н.-пропокситиофосфорилтиоацетамид- (3 метоксикарбонил-тиоуреидо)-бензол-ХНС (0)СНВР(о) (ОС 4 Н 9 - н) з 1 нс аванс(о) осн,3белых порошкообразпых кристаллов с температурой плавления 122 в 1 С,П р и м е р 2, 1-Диметокситиофосфорилтиоацетамид- (3-метоксикарбонил-тиоуреидо)- -бензол,36,0 г (0,1 моль) 1-бромацетамид-(3-этоксикарбонил-тиоуреидо)-бензола растворяют в 300 мл ацетонитрила. Затем при перемешивании и охлаждении прибавляют по каплям раствор 18,0 г (0,1 моль) натрий-орто, о-диметилдитиофосфата в 100 мл ацетонитрила и выдерживают при комнатной...

Номер патента: 467600

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Греков, Касперский, Шандрук

МПК: C07F 9/08

Метки: алкилдигидразидов, кислоты, фенилтиофосфорной

...22,7 г (0,10 моль)фенилдихлортиофосфата,в 100 мл бензола.Затем реакционную массу перемешивают в течение 1 час при комнатной температуре.Продукт выделяют аналогично. Выход15,64 г (52,1%),П р и м е р 2. Синтез а-и-бутилдигидразида фенилтиофосфорной кислоты.Л. К раствору 42,2 г (0,48 моль) и-бутилгидразина в 120 мл сухого бензола при сильном перемешивании и охлаждении (8 - 10 С)в течение 30 мин прибавляют раствор 22,7 г(0,10 моль) фенилдихлортиофосфата в 100 млбензола, Затем реакционную массу перемешивают в течение 1 час при комнатной температуре и охлаждают ледяной водой. Выпавший о:и;ск солянокислого и-бутнлгидраз,11 а отф 11 льтровываОт, а фильтрат упарвают в вак "1 е ВодоструЙного насоса.,г 1 аслооооаз 1 ый 5 белый остаток трижды...

Номер патента: 478012

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Близнюк, Климов, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/08

Метки: диалкилфосфитов, смешанных

...повышения выхода продукта, предлагается новый способ получения смешанных диалкилфосфитов, заключающийся в том, что моноалкилфосфиты, общей фор-мулы 3где Я - алкил, отличный оПроцесс может быть проведном органическом растворителечетыреххлористом углероде, прВыход неперегнанных целевыхколичественный.П р и м е р 1. Полуфосфита.К О,ОЗ г.моль монодецилфоинтенсивном перемешивании приО,ОЗ г,моль ортомуравьиного эеще перемешивают при 20-302 час и оставляют на ночь. Рмассу вакуумируют до 100 оС/и в остатке получают продукт,478012 1 4490; А 1,2820.Найдено, %: С 27,52; Н 5,93;С 1 19,96; Р 17,48.б С Н О С 1 Р4 10 3Вычислено, %: С 27,84; Н 5,85;С 1 2054 Р 1795. 1. Способ получения смешанных диалкилфосфитов на основе производных моиоалкилфосфористых...

Номер патента: 478835

Опубликовано: 30.07.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов, Шинкина

МПК: C07F 9/08

Метки: бис-фосфорилированных, меркаптоэтиламина, производных

...обработке бромгидрата р-бромэтиламина эфирохлорангидридом соответствующей фосфорной кислоты и тетраметиламмонийной сольюэтой кислоты. Таким образом, для получениясоединений общей формулы 11 необходимосинтезировать бромгидрат 13-бромэтиламина,хлорангидриды и соли кислот фосфора, т. е,еют указанные значения. ят в мягких условиях при ошении исходных реагенества образуются с количеи легко выделяются пурителя. Они представляют ные жидкости, не перегоостаточном давлении4Вычислено, %: ч 3,43; Р 15,50; 5 23,50.В ИК-спектре полученного соединения обнаружепы следующие характеристические области поглощения, см - : 540, 560 и 610 5 (Р - 8 - С), 725 (СН 2 - маятниковые), 1035(Р - О - С), 1130 (С - 1 Ч), 1260 (Р=О), 1445 (СН 2 СН 2-деформ...

Номер патента: 479774

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Гупало, Котович

МПК: C07F 9/08

Метки: гексахлорциклогексилфенилфосфатов

...27, г трифенилфосфата и 50 мл10 четыреххлористого углерода и при освещениилампой ПРКв течение 1 час с умере 1 шойскоростью пропускают хлор, поддерживаятемпературу -77 С. Выделения хлористоговодорода не наблюдается. После удаления15 растворителя в вакууме и перекристаллизации получают гексахлорциклогексилдифенилфосфат, т. пл. 42 - 44 С. Выход 37,2 г (97%).Найдено, %: С 1 38,90; 39,19; Р 5,60; 5,71.С 1 вН дС 1604 Р.Вычислено, %: С 1 39,35; Р 5,75.П р и м е р 2. В кварцевую колбу на100 мл, снабженную термометром, газоподводящей трубкой, обратньм холодильником иустройством для регулируемого охлажденияреакционной смеси, помещают 25,0 г трифенилфосфата и 59 ил четыреххлористого углерода, тщательно продувают аргопом и...

Номер патента: 479775

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Горюнов, Захаров, Иоффе, Кабачник

МПК: C07F 9/08

Метки: арил, полифторалкилбензил)фосфатов

...гидрожкидкостЕ, негорючих смазок и присадок.Предлагаемый спосоо получения арк;-(хполкфторалкилбензил) -фосфатов основан на 15 известной реакции фосфорилирования полифторалкиловых спиртов и заключается в том, что о-полифторалкилбензиговые,спирты обрабатывают арклхлорфо;фатами общей форъуль:20 Пример 1. л ифенилфосфат,Смесь 4,0 г а-тркфторметилбензиловогоспирта, 6,0 г дифенилхлорфосфата и 150 мгбезводного хзористого кальция нагревают10 час при 180 - 190 С, растворяют в эфиреи пропускают через, колонку, заполненнуюокисью алюминия, используя в качестве элюента эфир. После отгонкк растворителя получаот 8,2 г (875 о) целевого продукта, т. пл.6( - 68" С (гексан).1,ай н оо С 5 о О. 51. 4 О.13, 136 Р 7 8С 2 о 1.1 о ОВычислено "-: С 58,8...

Номер патента: 479776

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/08

Метки: алкил-оксиэтилфосфатов

...по а предлат вать окис0 - 30 С втворителя,ИК-спектР - Н), 124 ышения выхода целевого проется моноалкилфосфит обраью этилена, предпочтительно среде инертного органического например бензола. см : 3500 в 34 (Р=О). 43 дукт бать Подобныи результадении реакции без рас получаю орителя. ровес евые Аналогично получают алкил+оксиэтилосфиты, перечисленные в таблице. одукты выделяют известными и повышенных температурах и иемами Соеа Советеих Сочиалиетичеекюб ГеевфдйкИ ров бу щей оеденеы ваявриоритет -ковано 05.08.75 лучения алкил-р-окси 15 е производных фосфомер взаимодействием ита со спиртами. при перегонке в чепием спирта и аномально высо эффициснтом пр щества разлагаются с,выдеобразованием продуктов с им для диалкилфосфитов коломления....

Номер патента: 480715

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/08

Метки: бис(гидрокси-н-фосфорил)-гликолей

...обшей формулыОН где А - алкилен,Зтп соединения могут применяться в качестве полупродуктов синтеза разнообразп лх фосфорорганичсскнх соединений."1 звегсп спосоо 101 учспи 51 011 с-гидросои и фосс 1)ор 1 л) -лпколсй вза 1)10 действис.,1 фосфористой кислоты с гликолями нри нагревапии. Эта рсакппя протекает неоднозначно и приводит к ос)разовагнно смеси разли:шых всцест, в том числе монофосфитов и циклически,; фосфитов. Выход бнс- (гидрокси-и-фосфорил) -глн. колей по этой реакции нс превышает 52 го.С целью повьшгепия выхода продукта, прсдлагаот способ получения бпс- (пдроксии-фоссрорил) -1,1 иесолей, зак:ночаогцийся В тО 1, что треххлористый фосфор последовательно подвергают взаиоОдеСтвию с тг)ет-бута оло, и гликолсм в мольном соотношении...

Номер патента: 480716

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: диалкилфосфатов

...водорода (12 - 15 ч). Хлороформ и третбутилхлорид удаляют в вакууме и в остатке получают продукт в виде бесцветной прозрачной жидкости, которая при охлаждении до комнатной температуры кристаллизуется, 25 т. пл. 34 - 36 С. Выход 100%.Найдено, %: С 61,26; Н 11,631; Р 8,66.С 18 Нз 904 Р.Вычислено, %: С 61,67; Н 11,24; Р 8,83.Прим ер 2, Получение ди-(2-этилгексил фосфата) .48016 Составитель М. Макаров Редактор Л. Новожилова Техред Т. Миронова Корректор О, Тюрина Заказ 2585,13 Изд. Мв 1676 Тираж 529 Г 1 одписное ЦНИИПИ Государственного когиитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4,5Типография, п р. Са пу нов а, 2 3К 0,1 г моль хлорокиси фосфора при перемешивании и 45 - 50 С прибавляют...

Номер патента: 486023

Опубликовано: 30.09.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: бис, гидроксиэтокси-н-фосфорил, этиленгликоля

...изве стными приемами.Вещество охарактеризовано физико-химическими константами, его строение подтверждено данными элементного анализа и ИК- спектроскопии.0 В качестве пирофосфористой кислоты можно использовать продукт взаимодействия трех- хлористого фосфора и трет-бутанола, взятых в мольном отношении 2: 5.П р и м е р 1. В суспензию 0,03 моль пиро фосфористой кислоты в 10 мл хлороформа приинтенсивном перемешивании и температуре 0 - 10 С вводят 0,09 моль окиси этилена. Температуру реакционной массы доводят до комнатной, смесь выдерживают при перемешива нии 2 - 3 час и вакуумируют при 15 - 25 С(100 - э 10 мм). В остатке получают с выходом 100% продукт в виде густой бесцветной жидкости; и Р 1,4650; д 1,3803; Мйо 55,7, вычислено 55,2.25...

Номер патента: 487079

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/08

Метки: алкиленгликолей, бис, гидроксиалкиленокси-н-фосфорил

...ы, свойства где А - алкилен, обрабатыв лкилена, взятыми предпочтител шенин 1: 2 соответственно,ют а-окисями о в соотно ль бис-(гидв 15 мл О П И С А Н И Е 1111 487079ИЗОБРЕТЕНИЯ487079 Исходная окись Исходный гликоль Г 1 олучаемыи Номер примераРаство. количество, моль количество, моль название название название ритель 0,030 Окисьэтилена Бис-(ьчцрокси-Н-фосфорил)-пропиленгликоль,3 0,06 Лиоксан 0,030 То же 0,06 То же 0,020 Окись триметилэтилена.хлороформ 0,015 0,03 То же Четырех.хлористый углерод То же 0,010 0,02 Гис-(гидрокси-Н-фосфорил)-гексаметиленгликоль,6Бис-(гидрокси-Н-фосфорпл)-пропиленгликоль,3Бис-(гидрокси-Н-фосфорил)-оутиленгликоль,4Бис-(гидрокси-Н-фосфорил)-гексаметиленгликоль,6 четыреххлористого углерода при перемешивании и 20 -...

Номер патента: 488820

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/08

Метки: диалкилфосфитов

...способ получения диалкилфосфитов алкоголизом треххлористого фосфора. Часть спирта в этой реакции преврашается ,в галоидный алхил и таким образом тратит ся непроизводительно, Это понижает экономическую эффективность процесса при синтезе высших диалкилфосфитов из дорогостояших высших спиртов.Поэтому часто используют способ голучония дпалкилфосфитов каталитической пе;реэтерифихашп 1 низших диалкилфосфитов спиртами. В качестве катализаторов переэтерификации применяют металлический натрий, алкоголят натрия илн фосфорную кис,лоту. В этом процессе выход продуктов не ;всегда высок и при использовании замешенных спиртов обычцо не превышает 60;,С целью говьццения выхода продукта предлагается применять новые, более эффективные катализаторы...

Номер патента: 489336

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: "пьер, Андре, Жак, Лоран

МПК: C07F 9/08

Метки: изотиазола, производных, фосфорорганических

...этой температуре в течеоние 5 мии, затем Охлаждают до 20 С вводят 235 г 0,0-диметилхлортиофосфата приперемешивании и перемешивают еше 3 часапри комнатной температуре. Выпаривают досуха растворйтель под уменьшенным давлением и хроматографируют остаток на сиди.кагеле (элюент:бензол/ацетон 7/3 ),Получают 20 г 3-(диметилтиофосфорил)-4-карбамоиГь-метилизотиазола в виде беолого продукта, плавящегося при 80-82 С,Найдено,%: С 29,8; Н 4,2; Ч 9,5; Р 11120СНИОРЗ,Вычислено,%: С 29,8; Н 3,91; Н 991;Р 10,98. П р и м е р 8. 3-гидрокси-циано-фенилизотиазол.Перемешивая, нагревают при 80 С в те 1 чение часа смесь 20 г 3-метокси-ш 1 ано,-5-фенилизотиазола и 200 см растворад1 бромистого водорода в уксусной кислоте о(25/75), Полученную суспензию...

Номер патента: 493071

Опубликовано: 25.11.1975

Авторы: Ульрих, Хельмут

МПК: C07F 9/08

Метки: соединений, фосфорорганических

...О, Сйэм 3 9 ГаянэИР - ОСИ -С - СИ -й - Сдйэ х ,-ээ эО СН, СНэв виде бесцветного растворимого в водемасла,Эквивалентный вес; расчетный -435,полученный -471.-С - СН -Й - д Н1фЬ СНд О эНР - ОСи - О - ОИ1Оф ОИ,91Н в виде растворимого в воде масла,Эквивалентный вес: расчетный -312,полученный -316,Азота расчетного 4,5%, полученного4,3%,П р и м е р 16. 35,6 г 2-кето-(2 Н)-5-н-бутил, 3-диокса-фосфоринана и38,6 г лауриламина в 150 мл воды под-.вергают реакции аналогично примеру 1.Получают 73 г соединения общей формулы С,Н,Н-Р-ОСН, -С - ОН .СРсс)ОЕ И Нв виде растворимого в воде масла,Эквивалентный вес: расчетный -321,полученный -341,Азота расчетного 4,4%, полученного4,2%,П р и м е р 17, 30 г 2-кето-(2 Н).-5, 5-диметил,3-диокса-фосфоринанаи...

Номер патента: 495319

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: алкилпиридинияили, алкилхинолиния, моноалкилфосфитов

...и0,1 г моль диметилфосфита нагревают до10 120 - 140 С и выдерживают при перемешивании в течение 2 - 3 ч, пока не прекратится выделение хлористого метила, который улавливают в охлажденную ловушку, Реакционнуюмассу вакуумируют и в остатке получают с15 выходом 100 /о кристаллическое вещество,т. пл, 47 - 49 С.Найдено, %: С 66,27; Н 10,47; И 3,38;Р 7,43.СззН 42 К ОзР,20 Вычислено, о/о. С 66,12; Н 10,61; Х 3,50;Р 7,75.П р и м е р 2. Монометилфосфит Х-окти.ппиридиния.А. Вещество получают в условиях приме 25 ра 1 из 0,05 г моль октилпиридинийбромида и0,05 г моль диметилфосфита. Выход -100/о,малоподвижная жидкость, пд 1,5090,Найдено, /о . С 58,27; Н 8,94; Х 4,61;Р 10,49.30 С,4 Нав 1 О,Р.. Обручников Подурушина оставите Корректор...

Номер патента: 497303

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: аммониевых, кислот, моноалкилфосфористых, низших, солей

...лпалкилфосфитоп волпым амм.1- яком, причем выкод продукта составляет 72 - 92%. 0;1:ако пеобкодимость обезвожигаппя иролукта, как правило, вакуумированием ус.ожияст тскволо ио.Голсс улобеп способ, основяниып пя леал- и,и 1 с:)11 пп низшик лиалкилфосфитов клорп,ст).м яммоппем. Прс:цссс проголят в присутствии большогс избытка лпалкилфосфита, что затру.сияет пылелснис целевого пролукта.С целью упрощсгпя процеся по предлагаемому способу лпялкилфосфорпстую кислоту пОд воря От взя и молсйствиО с .слорпсг 1 м аммоппсм в расилавс целевого пролукта. Реагены берут в аквимольпык колпчсствак.5 Кс лятсльпо процесс провол)пь прп 120 - 200 С. Аммописвяя сс лисотыО,1 Г моль 1)ммопс.)к)й со,и маетой кислоты лобавляют иэтилфосфорпстой кислоты и...

Номер патента: 502899

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: алкил-орто-оксифенилфосфитов

...фита можно использовать реакционную массу, по. 1 О лучаемую при реакции пирокатехинхлорфосфита с третичными спиртами,П р и м е р 1. Получение буТнл о-оксифенил. фосфита,К раствору 0,05 гмоль пирокатехинфосфита в 15 15 мл толуола при перемешивании прибавляют 005 г моль бутилового спирта, прн этом температура повышается до 30 - 40 С. Реакционную смесь нагре вают в течение 20 мни при 70 - 80 С затем ваку. умируют прн той же температуре и в остатке получают продукт в виде бесцветной жидкости,Выход 100%; п 1,5070; 041,1827 при стоянии кристаллизуется; т. пл. 50-52 С. Найдено, %: С 51,93; Н 6,61; Р 13,16. С, оН 04 Р,Вычислено,%. С 52,17; Н 6,58; Р 13,45.сФормула изобретения Составитель М. МакаровТехред О, Луговая Редакезр Г, Новоаилова...

Номер патента: 503882

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Абрамов, Ганина, Гефтер, Кормачев, Кухтин, Лебедева

МПК: C07F 9/08

Метки: три, хлорэтилфосфата

...этил) -фосфата аталитическим взаимодейст-, вием хлорокиси фосфора с окисью этилена.Этот метод имеет сложную схему выделения целевого фосфата путем многократной промывки раствором щелочи от кислых катализаторов, в результате чего происходит частичное омыление галоида и разложение фосфата.Три( -хлорэтил)фосфат удаось поучить О окислением три( р -хлорэтил)фосфита сильны ми окислителями - пермаиганатом калия и гипохлоритом натрия. При этом образуется много побочных продуктов, а целевой продукт выделяется с низким выходом, 25 Высокий выход три(ф -.хлорэтил)фосфата достигается при окислении кослородом три ( р -хлорэтил)-фосфита в присутствии катализаторов: пятиокиси ванадия, солей кобальта, Однако использование твердых катализаторов требует...

Номер патента: 504778

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Близнюк, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: моноалкилфосфитов

...прибавляют рассчитанное количество соотвстствуощего спирта, также прц температуре 20 -- 60 С, Реакция обычно завершается в этих условиях за 30 - 60 мш. После удаления летучих побочцых продуктов, предпочтительно вакуумцрованцем, в остатке полу)аОт, практически с кол цчссвсц(1и выходом, продукт504778 3 чально образовавшегося осадка (ПВ) смеськипятят до прекращения вделения хлористого водорода, вакуумируют при 20 - 60"С//100-+-20 мм до постоянного веса, улавливаятрст.-бутнлхлорнд в охлажденной ловуньке,В остатке получают продукт в виде бесцветной прозрачной жидкости.Выход 100% п 1,4270, д 2 о 1,1280,ЛИ 1 31,44, вычислено 31,94.Найдено, %: С 34,71; Н 8,48; Р 22,21,СН 1 О,Р,Вычислено, во: С 34,80; Н 8,04; Р 22,50,Кислотный эквивалент...

Номер патента: 505368

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Альфред, Теобальд

МПК: C07F 9/08

Метки: бисили, дикарбоновых, кислот, ненасыщенных, трис-имидов, фосфорсодержащих

...Осаждение ведут при 0 - 50 С, причем количество осадителя составляет 1,5 - З-,кратное весовое количество реакционной смеси.Исходные моноамиды дикарбоновых кислот могут быть получены взаимодействием бисили трис- (аминоарил) -фосфатов или тиофосфатов с ангидридом малеиновой кислоты.П р и м е р 1. а). В реакционный сосуд, снабженный (мешалкой и термометром, помещают 294 г (3,0 моля) ангидрида малеиновой кислоты, растворенной в 800 мл диоксана. К этому раствору прибавляют по каплям при 10 - 20 С в течение 4 - 5 час раствор 371 г (1 моль) трис-(4-аминофенил) -фосфата, растворенного в 2,5 л диоксана. По окончании прибавления перемешивают еще 1,5 час, затем продукт реакции отфильтровывают, промывают хлороформом и высушивают. Получают 669 г...

Номер патента: 505651

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Заикина, Кваша, Солнцева, Терехова, Чернышев

МПК: C07F 9/08

Метки: алкилтарил-2-хлорэтилфосфатов, получени

...в присутствии катализатора, такого, как соли щелочных или щелоч ноземельных металлов, предпочтительно хлористого кальция, который в виде комплек са с хлорокисью фосфора и/или дихлорфосфатом легко отделяется от раствора декантацией и возвращается в,процесс.П р и м е р, Получение этил,4,5-трихлорфенил-хлорэтилфосфата.25 Смесь 1 г-моль безводного 2,4,5-трихлорфенола, 5 г-моль хлорокиси фосфора и 0,03 г-моль хлористого кальция кипятят 9 - 10 час, охлаждают, сливают с катализатора, основную массу хлорокиси фосфора отгоняют ЗО при атмосферном давлении, а остаток - вЗтнл С 1 ОНыС 104 Р 100 1,5180 1,4 02 71,4 71,3 2,4,6.Трихлор- фепил Пропил СнНзСОР 1,5330 1,4756 1,4059 1,3430 80,2 97 80,8 855 С 1,Н,5 С 104 Р 1,5240 1 580 00 86,Бутил...

Номер патента: 507246

Опубликовано: 15.03.1976

Авторы: Жак, Лоран

МПК: C07F 9/08

Метки: кислот, фосфорных, эфиров

...8 см ацетона. Перемешивают 5 мин и прибавляют940 мг диэтилхлоротиофосфата. Перемешивают в течение 10 - 15 ч при комнатной температуре и нагревают с обратным холодильником в течение 2 ч, фильтруют и вьптарива ют растворитель досуха.Получают 600 мг желтого ьасла, которое хроматографируют на силикагеле, элюируя смесью хло роформа, ацетона и .циклогексана в соотношении 1;1:1. После выпаривания элюента получают 58 мг 2(диэтокситиофосфорилокси) пиримидо (1, 2 а)60 пиримидин 4 она в виде масла.(1, 2 а) пиримидин 4- она, 31 смз диэтилхлоротиофосфата и 27 г углекислого калия в 350 смз ацетона. Перемешивают в течение 16 ч при комнатнойтемпературе, фильтруют и вьшаривают досуха, Получают красное масло, которое хроматографируютЬа силикагеле,...

Номер патента: 508209

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Карл, Петер, Хейнрих

МПК: C07F 9/08

Метки: кислот, тиофосфорных, эфиров

...или не смешивающихся сводой органических растворителей. Реакциюведут при 0-180 С, предпочтительно прно60-100 С.П р и м е р. ПолучениеМ,И -диметил--М -двметиламиносульфонилхлор-ацетами/дина.В течение 10 мин к 101 ч. (по весу)М,М -днметил-хпорацетамида и 150 ч.отетрахлорметана при 38-40 С добавляют117 ч. хлорсульфоннлизоцианата, послечего еще 0,8 час смесь размешивают прно40 С до полного осуществления реакции, .Эв фПосле этого в течение 0,8 час по каплямодобавляют при 0-8 С 75 ч. диметиламяна, растворенного в 180 ч. диоксана, а по окончании добавления массу в течение ночи перемешивают при комнатной температуре.Содержимое колбы фильтруют, фильтрат концентрируют, Для очистки остаток растворяют в хлороформе, дважды промывают...

Номер патента: 436574

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Арбузов, Батыршин, Богоносцева, Неклесова, Терещенко

МПК: C07F 9/08

Метки: 2-диалкилиндан-1-он-3диалкилфосфатов

...по и. 1, о т л и ч а ю щ н й-с я тем, что процесс проводят при 15035170 С.3. Способ по п. 1, о т л и 11 а ю щ и йс я тем, что 2,2-диалкилинданаион,3 и.диалкилфосфористую кислоту берут в молярном отношении 1; 2,43 При низких температурах реакция протекает медленно.П р и м е р 1. 3 г 2,2-диметилиндан, диона,3, 6 г ди-н-пропилфосфористой кислоты и 1 мл триэтиламина запаивают во трубке и нагревают 16 ас 160 С. Реак-; ционную смесь обрабатывают 2 мл свеже-, приготовленного алкоголята натрия, полу-ченного растворением 1,15 г металлического натрия в 5 мл абсолютного спирта,. разбавляют 5 мл петролейного эфира и отфильтровывают. фильтрат отсасывают, остаток дважды перегоняют в вакууме.Получают 2,3 г (38,3%) желтоватого 2,2...