165167

Номер патента: 321006

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вильгельм, Ингеборг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07F 9/24

Метки: амидотионофосфорной, кислоты, фениловых, эфиров

...виде неперегоняемого масла монохлорид0-метил- (2-карбизопропоксифенил) - тионофосфорного диэфира, мол. вес 308,5, Выход60/, (от теории),Вычислено, /,: Р 10,0; Ь 10,4.С 11 Н 14 С 10 Р 5.Найдено, /о: Р 9,4; Б 9,7.Из полученного промежуточного продуктасинтезируют амидотионофосфорнокислый 0 метил- (2-карбизопропоксифениловый) эфир,т. пл. 44 С (лигроин - этилацетат), мол, вес289,Вычислено, %: Р 10,7; Б 11,1; И 4,8.С н ыо 4 Рь.Найдено, %: Р 10,7; 5 11,1; К 4,8,П р и м е р 3, Как в примере 1, с выходом82/, от теории получают монохлорид 0-этил 0- (2-карб-втор-бутоксифенил) - тионофосфорного диэфира (мол. вес 336,5) в виде неперегоняемого масла,Вычислено, /,; Р 9,2; Я 9,5.С 1 ЗН 18 С 104 РЬНайдено, /О. Р 9,0; 5 9,3.Обменная реакция монохлорида...

Номер патента: 569560

Опубликовано: 25.08.1977

Авторы: Алексеева, Евстигнеева

МПК: C07C 101/22

Метки: арилсульфонаты, глутаминовой, ди(2-хлорэтил)аминофен, диметилового, диэтилового, кислоты, продукты, промежуточные, синтеза, трео-или, хлоргидратов, этитро4-окси, эфиров

...33 Ь-глутаминовой20 кислоты, 56953нии с обратным холодильником в отсутствиевлаги воздуха, черы каждые 6-7 час отгоняя из реакционной массы выделяющуюсяводу вместе с бензолом в вакууме досухаи добавляя новую порцию абсолютногд этанола (20 мл). Постепенно осадок переходит в раствор. По истечении 36 час реакционнук массу охлаждают, фильтруюти добавляют 50 мл абсолютного эфира.Бесцветный масляный осадок отделяют декантацией и чистят переосаждением изспирта эфиром. Получают 2,13 г бензолсульфоната диэтилового эфира трео-окси - ЗЬ -глутамицовой кислоты в виде бесцветного масла, выход 924%3 0,47 (система этанол/вода 7;3),Найдено, %; С 48,54; Н 630;,1 3,80;5 7,99.Вычислено, %: С 47,81; Н 6,15; Й 3,73; 205 8,45,П р и м е р 2. Бензолсульфонат...

Номер патента: 739070

Опубликовано: 05.06.1980

Авторы: Богуслав, Владимир, Йири, Отомар

МПК: C07D 201/14

Метки: лактамоалюминатов, натрия

...нещестна, т.пл. 125-130 С. Выходпродукта реакции на введенный алюминий 99,3.Найдено,: С 50 г 9 Н 6,621 Ы 5 г 65 гИ 14,86; Иа 4,82.С Н г 4 М И Иао (моч ве с 386 36)Вычислено, : 1: 49, 77; Н 6,26;АГ 6,98; И 14 г 50 г Иа 5,95.П р и м е р 7. В трехгорлуюколбу объемом б л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, вводят 1709 г б-капролактама(15,12 моль) и 600 мл толуола, Кэтой суспенэии добавляют по каплямреакционную смесь прямого синтезаИаАВН 4 н толуоле. В течение 3 ч вводят 1800 г этой смеси, состоящейиз 7,89 ИаА(Н (263 моль) 2, 1ИаМН 6 (О, 371 моль), 336ИаАСН (ОСН СН ОСН ) (0,299 моль),й2,5 алюминия (0,668 моль) и прочихтвердях примесей. После охлажденияреакционную смесь отФильтровынают,а осадок промывают 200 мл толуола.Получают...

Номер патента: 886737

Опубликовано: 30.11.1981

Автор: Вью

МПК: C07C 125/06

Метки: карбамоилфторида

...-И-метилкарбамоилфторида, т,кип.1070 С/0,43 мм,Состав СНРЙ 2.04 бВычисленоС 34 97 Н 5 45Й 11,66,( -н-додецилоксикарбонил-Я -метиламино 1сульфенил-й-метилкарбамоилфторида.К раствору 62 г ( 0,6 моль) двухлористой серы в 200 мл метиленхлорида, охлажденному до 0 С, добавляют в атмосфере азота раствор, состоящий из 97,4 г ( 0,4 моль) н-додецилметил- Чо карбамата, 44,5 г (0,44 моль) триэтиламина и 150 мл метиленхлорида.Добавление продолжается 2,3 ч при температуре от -10 до 5 С. После перемеошивания в течение еще 1 ч при 5 С 15 смесь фильтруют при положительном давлении азота и фильтрат упаривают. Хлористоводородный триэтиламин отделяют экстракцией 200 мл гексана. Пос-. ле фильтрования гексановый раствор...

Номер патента: 1113376

Опубликовано: 15.09.1984

Авторы: Лановая, Макулькин

МПК: C07C 109/02

Метки: дизамещенных, нитрозогидразинов

...(табл. 2, 1 Ч),К суспенэии амида натрия МаМН 2,15 полученной из натрия Ма (0,50 г,0,022 моль) в жидком аммиаке МП-ждобавляют М-бензил-М-нитрозогидразин (3,00 г, 0,020 моль) и послеперемешивания в течение 10 мин (за20 это время образуется раствор Ма-бензилнитрозогидразина в жидком аммиаке серо-черного цвета) добавляют цокаплям хлористый бензил С 6 НСН 2 С 1(275 г, 0,022 моль) . Реакционную25 смесь перемешивают 15 мин и добавляют кристаллический хлористыйаммоний МНС 1 (1,00 г, 0,023 моль).После испарения аммиака к остатку добавляют воду, кристаллы проЗ 0 дукта (1 Ч) отфильтровывают, триждыпромывают водой и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход 4,46 г (93 от теоретического). Проба с хлорным железом РеС 13 дает синий цвет (если...