C07F 7/12 — кремнийорганические соединения, содержащие галоген

Номер патента: 191556

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Верина, Губанова, Зимин, Научно, Савушкина, Сидорова

МПК: C07F 7/12

Метки: арил, арил(алкид)хлорсиланов, бензола, диарйл, дисилилпроизводных

...ампулу помещают 177 г фенилдихлорсилана и 112,5 г хлорбензола, закрывают ампулу и удаляют из нее газы, Затем нагревают ампулу до 280 - 300-"С, после чего подводят источник гам ма-излучения. В результате радиационно-химического процесса образуются дифенилдихлорсилан и хлористый водород. Для снятия избытка давления хлористого водорода ампулу снабжают обратным холодильником и вы- хлопным клапаном.Средний радиационно-химический выходдифенилдихлорсилана составляет 150 молекул на 100 эв поглощенной энергии, а количественный выход целевого продукта - 70 - 807 о от количества использованных, веществ. П р и м е р 3. 115 г метилдихлорсилана и112,5 г хлорбензола помещают в металлическую ампулу, закрывают ее и удаляют из нее газы. Затем ампулу...

Номер патента: 192814

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 7/12

Метки: кремнийорганических, мономеров, фторсодержащих

...взаимодействием иепредельных сложных фторированиых эфиров общей формулы СНРа ., (С Н, Р 2,), к (СН) СН = СН, где т, - СЙОСО - или - СН. СОО - ; х= О - 2, у=О - 1, и и гп - целые числа, с гидридсиланами в присутствии платинового катализатора, например Н РС 16 6 Н 0 при нагревании до кипения.П р и м е р 1. В колбу, защищенную от влаги воздуха и снабженную обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 27 г (0,17 г лю,гь) аллилового эфира трифторуксусиой кислоты и 0,15 лл 0,1 М раствора НР 1 С, бН 0 в изопропиловом спирте, нагревают до кипения и по каплям добавляют 22,5 г (0,17 г люль) трихлорсилана с такой скоростью чтобы температура в смеси не понижалась. После окончания прибавления содержимое колбы кипятят 3...

Номер патента: 194091

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бибп, Иркутский, Кза, Пимч, Плтг, Пухнаревич, Сущинска, Чобретеии

МПК: C07F 7/12

Метки: кремнийорганических, производных, хлоризопрена, хлоропрека

...кремнийорганические р-хлораллиловые спирты дегидратируют под действием и-толуолсульфокислоты в качестве катализатора.П р и м е р 1. 4-Триэтилсилил-метил- хлорбутадиен,3.В прибор для перегонки помещают 7 г 4-триэтилсилил-метил-хлорбутен-олаи 0,3 и-толуолсульфокислоты и нагревают до расплавления последней, После этого включают вакуум и содержимое колбы перегоняют, Получают 4,2 г (97,7%) вещества с т. кип.72=С (2,5 лл, п 2 ра 4850 да 09218 МКр 6665 вы ч. 66,59.СНе 181 С 1.С 61 23 Н 9 8 81 13 38 Найдено, %: 8С 1 20,61.Вычислено, %: С 54,99; Н 8,65; Я 16,07;С 1 20,29.П р и м е р 4. 4-Диметилэтилсилил-метил 4-хлорбутадиен,3.Продукт получают из 2,1 г этилсилил-метил-хлорбутен-ол(90% ), т, кип. 55,5 С (98 лл, 6, 4 5 0,9216, МКр 57,73. Выч....

Номер патента: 194821

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гришке, Соколов

МПК: C07F 7/12

Метки: фторкремнийорганическихб-кетонов

...быть использова 1 ы для синтеза фторкремпийсодерхка 1 цих мопомеров и поли.1 рс 11Способ состоит в том, что фторгидридсиланы подвергают взаимодействию с аллилацетоном в присутствии платипохлорпстоводородпой кислоты в пзопропиловом спирте в качесгве катализатора.При мер. Е 3,3 г аллилаьетопа в присутствии О, М раствора Н Р(С)0 6 Н 20 постепепю прикапывают 4 г метилизобутплфторсилапа. емпература за счет тепла реакции быстро псвышастся до 20 С.После прибавления всего фторида смесь разгоняют в вакууме. В результате получают 6 г (82%) 11-метилизобутилфторсили) бутилмстилкетона1. (СНз) (1 С 1 Н 0) 51(СН 2) СОСНз20 20г т, кип. 77 1",0,5 лсл, гп 1,427, с)а 0,951; МР 15 6),33, выч. 61,66.СтН 2 зОЯ)С 60,21; Н 0,63; Я 2,82; утпл мстплкетона1...

Номер патента: 198336

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Алексеева, Атавин, Дмитриева, Соколов, Царик

МПК: C07F 7/12

Метки: фторкремнийорганическихсоединений

...колбе, снабженной магнитной мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром,11 р и м е р 1. Синтез (, (-бис-(ветилпропилфторсилил) -диэтилового эфира гидрохинона.К 10,6 г (1 моль) кипящего метилпропилфторсилана и 0,05 мл. 0,1/ЧН 2 ИС 106 Н 20 в изопропиловом спирте прибавляют 8,1 г (0,05 моль) дивинилового эфира гидрохинона, стабилизированного гидрохиноном, Температура реакционной смеси поднимается с 54 до 110 С. По окончании прикапывания эфира реакциоцнуо смесь выдерживают 2 час при 80 С.В результате вакуумной разгоцки получают 13,5 г р, р-бис-(ветилпропилфторсилил)-диэтилового эфира гидрохинона - Г(СН,) (С)Нт) 5 СН)СН 2 ОСОН 4 ОСН 2 СН 2-/1СЗН 7) СтвНзй 2 ОР 2Вычислено, %: Р 10,14.П р и м е р 2. Синтез р,...

Номер патента: 202951

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Козюков, Миронов, Шелуд

МПК: C07F 7/12

Метки: 202951

...кено получать органоетильную группу, взадридсилана с кетеном 750 С. о- хП р и м е р 1. Получаемый пиролизом дике- гена при 640 С кетен пропускают в нагретую до 640"С полую кварцевую трубку длиной 1 м и диаметром 2 слт, одновременно прямотоком вводят 134 г (0,98 моль) паров силикохлороформа. Соотношения компонентов 1:1. Пр дукты реакции улавливают в приемнике и о лаждаемой (до - 78 С) ловушке.При разгонке объединенного конденсата выделяют 24,0 г четыреххлористого кремния и 9,2 г высококипящего кубового остатка.Выход метилтрихлорсилана, считая на вступивший в реакцию Н 81 С 1 з составляет 33 о/о, а 31 С 14 - 16%. П р и м е р 2. В условиях примера 1 при разгонке конденсата, полученного реакцией 83,2 г (0,72 моль) метилдихлорсилана с...

Номер патента: 203683

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кузьмин, Наметкин, Чернышева

МПК: C07F 7/12

Метки: органогидридхлорсиланов

...хлористо честве катализатора.С целью расширения сыр ведения направленного син органогидридхлорсиланы по ствием органогидридсилано вом, желательно при темпе среде серного эфира. П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снаб,кенную мешалкой, термометром, капельной воронкой, соединенную с ловушкой, охлаждаемой жидким азотом, загружают 10,8 г 15 (0,1 люгь) С,Н,;%На, растворенного в 50 мл абсолютного серного эфира, и прибавляют 26,5 г (0,1 люль) ЯпС 1 ь В ловушке собирают ЯпН. Наблюдается выделение Н;, После внесения всего хлорного олова реакционную смесь 20 перемешивают 40 - 60 мин при комнатной температуре. Разгонкой выделяют 11 г (выход 83% ) фенилхлорсилана С,Н.-81 Н,С 1 с т. кип. 161 - 162 С.Найдено, %: С 125,0, 24,9. 25 Вычислено,...

Номер патента: 210159

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Миронов, Рыбалка, Федотов

МПК: C07F 7/12

Метки: кислот, силилкарбоновых, хлорангидридов

...расширения сырьевой базы, а также ассортимента конечных продуктов предложено в качестве кремнийорганических производных карбоновых кислот использовать силиловые эфиры силилкарбоновых кислот циклического или полимерного строения и процесс вести при нагревании до 60 - 80 С. Пример 1. В двугорлую колбу емкостью 20 100 мл, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 19,32 г (0,11 моль) метилхлор-силавалеролактона и в течение 1 час прикапывают 14 г (0,11 моль) хлористого тионила, Реакционную смесь на гревают 2 час при температуре 60 - 80 С, а затем подвергают перегонке в вакууме, Получают 21,6 г (84,1%) хлорангидрида 4-метилдихлорсилилмасляной кислоты в виде бесцветной легкогидролизующейся жидкости с т. 30 при 10 мм...

Номер патента: 210161

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Голубцов, Попелева

МПК: C07F 7/12

Метки: винилтрихлорсилана

...моль) трихлорсилана и 4,5 г (0,071 моль) хлористого винила пропускают в течение 1 час через кварцевую трубку с длиной реакционной зоны 290 мм, диаметром 23 мм при температуре 580 С. Время контакта 20 сек. В трубку предварительно загружают 280 г металлического хрома в виде пластин размером 1;(5;(10 мм.Получают 11 г смеси, содержащей 64% винилтрихлорсилана, 18,7% трихлорсилана, 8,7% хлористого винила, 2,6% четыреххлористого кремния и 6% ,кубового остатка.П р и м е р 2. В условиях примера 1 из 9 г (0,066 моль) трихлорсилана и 4,0 г (0,66 моль) хлористого винила в присутствии 285 г металлического хрома при температуре 590 С в течение 1 час получают 11 г смеси, содержащей 68% винилтрихлорсилана, 18% трихлорсилана, 3,3% хлористого винила, 3,3%...

Номер патента: 210862

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Толстикова, Чернышев, Щепинов

МПК: C07F 7/12, C07F 7/21

Метки: органохлорсилафеналенов

...моль) а-нафтилдихлорсилана и 75 г (0,75 моль) 1,2-дихлорэтилена пропускают через трубку, описанную в примере 1, нагретую до 640 С в течение 180 мин, Получают 118 г конденсата, из которого выделяют при 179 - 206 С (9 мм рт, ст,) 28,5 г продукта.После повторной разгонки, перекристаллизацией и возгонкой из него выделяют 13 г 1,1-дихлор-силафеналена с т. пл. 93 С; (выход 10%, спектр ПМР полученного соединения идентичен спектру ПМР для 1,1-дихлор-силафеналена, синтезированного в примере 1.П р и м е р 4, Смесь 45,5 г а-нафтилдихлорсилана и 29,5 г дихлорэтана (молярное отношение соответственно 1: 1,5) пропускают через трубку, описанную в примере 1, нагретую до 630 С в течение 90 мин. Получают 53 г конденсата, при разгонке которого выделяют...

Номер патента: 217395

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Краснова, Петрова, Филимонова, Чернышев, Щепинов

МПК: C07F 7/12

Метки: 9-дихлор-9-сйлафлубрёна

...с реакционным25 объемом тем же, что и в примере 1, нагретуюдо 600 С со скоростью 0,7 г,мин, обеспечивающей время пребывания в реакционнойзоне около 30 сек. Получают 126 г конденсата, При разгонке конденсата получают сле 30 дующие фракции: фракция 1 с т кип, 30 -217395 Составитель К, БилевичТехред Л. К. Малова Редактор Дегтярева Корректоры: О, Б. Тюрина и М, П. Ромашова Заказ 2032/5 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 370 С/760 мм в количестве 28 г, являющаяся смесью трихлорсилана и четыреххлористого кремния; фракция 11 с т,кип. 132 в 1 С/2 мм в количестве 90 г, являющаяся 9,9-дихлор- силафлуореном; выход 72%. После...

Номер патента: 220261

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Всесоюзный, Каган, Клебанский, Сергеева, Харламова, Южелевский

МПК: C07F 7/12

Метки: тетрафторхлорфенилсиланов

...колб пр 1 работающей мешалке подают в течение 4 час в слабом токе аргона смесь из 59,3 г тетрафтордихлорбензола, 01,7 г дибромэтана и 140 л г тетра 1 идрофурана, Температуру в 5 реакционной смеси поддерживают в интервале 2 - 4 С. По окончании подачи реакционную смесь нагревают 1 час при 30 С и полученный терафторхлорфснилмагнийхлорид в тстрагидроф ране персдаВл 1 ГВают арГОном В О колбу с 103 г диметилхлорсилана в 400 льгабсолютного гексана. Затем реакционную смесь нагревают 3 час при 50"С. Выпавшие в осадок соли хлористого магния отфильтровываот и продукты реакции разгоняют, Полу чено 37,1 г тстрафторхлорфенилдиметилсилана. Выход 56%, Т. кип. 69 (10 лгл рт. ст.); сго 1 3388. 112 о 1 4666 Пример 3. 450 л.г 0,3 и, раствора тетра...

Номер патента: 222388

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Германска, Иностранцы, Рихард

МПК: C07F 7/10, C07F 7/12

Метки: аминоорганофторсиликатов

...спирта. Выделяющийся белый осадок отсасывают (9,5 г или 58%).После перекристаллизации из воды продукт имеет следующий состав:Вычислено, ю/ю: С 22,08; Н 5,56; Р 46,58.С;, Ню Х 81 Р.Найдено, %: С 22,2; Н 5,8; 1. 46,3.Вещество кристаллизуется в крупные бесцветные кристаллы. пособ получения аминоорганоСинтезированные соединения льзованы в качестве промежуов, например органилирующет в том, что органотрифторсиие аминогруппу или аминоал, подвергают взаимодействиюислотой в водной или спирто 6 г чистого ами си) -силана по к иваемую, предв ь 26 г 40%-ной спирта. Получе мл спирта и вь лучают 21,5 г (9 ноэтиламиноаплям добаварительно охплавиковой иную кашицу павшую соль 5 ю/ю) соединемет изобре ия Вычислено,1,99.СвНИеЯР,.Найдено, /юВещество труно...

Номер патента: 232153

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранец, Иностранна, Федеративна

МПК: C07F 7/12

Метки: галогенированных, феноксисиланов

...С 26,18, С 64,67, Я 3,40,10 Сг НС 1 гзОзЯг.Найдено, %: С 25,96, С 1 64,40, 51 3,68.По методу Церевитинова при помощи 0,1 и.раствора едкого кали в этаноле найдено 0,1 "Н (рассчгттано 0,12% Н).15 П р и м е р 2, Способом, аналогичным указанному в примере 1, из 0,5 лго.гь мепилдихлорсилана получают метил-бис-(пентахлорфенокси) -силан.Выход 90%. Точка разложения пр20 после перекристаллизации из циклог160-С,По методу Церевитинова (К/ нольного КОН) найдено О 14% Н считано018% Н).25 П р и м е р 3. Способом, аналогичным указанному в примере 1, 0,2 лго гь пентафторфенола вводят в реакцию обменного разложенияс 0,033 лго,гь трихлорсилана в ЯО лгл бензола232153 Составитель М. ЗолотареваТехред Л. К. Малова Корректор С, А. Муратова Редактор А....

Номер патента: 256772

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Емб

МПК: C07F 7/12

Метки: алкилхлорсиланов

...остаток возвращают на повторную деструкцию. Отогнанная смесь метилхлорсиланов (14 г), по данным анализа методом газо-жидкостной хроматографии, имеет следующий состав, %: НвЯС 1 з 2,5; НЯ 1 С 1 з 1,5; (СНз) 51 НС 1 1,5; СНз 51 НСз 14; 51 С 14 0,3; (СНз) з 51 С 1 10; СНз 51 С 1 з 30; (СНз) з 51 С 1 е 40.В таблице (опыты 1 - 7) приводятся экспе 5 риментальные данные, полученные при проведении аналогичных опытов в различных условиях при постоянной скорости подачи полиси- ланов, равной 30 гlчас.Полученные в этих опытах непрореагировав- О шие кубовые остатки были смешаны и повторно обработаны по методике, описанной выше.Состав продуктов повторной обработки приведен в опыте 7.Пр имер 2. 50 г кубового остатка прямо го синтеза этилхлорсиланов...

Номер патента: 232255

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вахрушев, Комаров

МПК: C07F 7/12

Метки: галоидэфиров, кремнийорганических

...69,79.о/о: 36 60; Н б 39; 51 8,69; ВСоН 2,ЯгОвВг.232255 Составитель М, В, КожинскаяРедактор Л. К, Ушакова Техред Л. Я. Левина Корректор А, П. Васильева Заказ 419/7 Тираж 437 ПодписноеЦ 1-1 ИИПИ Ксмитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Вычислено, %: С 36,48; Н 6,43; % 8,53; Вг 24,31.П р и м е р 4, Получение 1-триэтилсилил- йодэтил ацетата.а) К смеси 4,3 г триэтилвинилсилана и 5,0 г ацетата серебра в 80 мл абсолютного диэтилового эфира прибавляют порциями 7,5 г кристаллического йода до появления слабой окраски, неисчезающей в течение некоторого времени. Осадок йодистого серебра отфильтровывают и промывают эфиром. Филь- трат обрабатывают последовательно...

Номер патента: 241437

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 7/12

Метки: 1монохлорсилил)-тиофепов, бис, диалкил, тиенилорганомопохлорсиланов

...е р 2, Из 20 г ма 1 гния, 103 г 2-хлортиофена, 90 г фенилдихлороилана в условиях примера 1 (А, Б) получают 96 г фенилдитиенилсилана с т. кип, 178 С при 1 мм рт. ст., п,з 1,6344; д 4 1,1972. Выход фенилдитиенилсилана составляет 28,600, считая на взятый 2-хлортиофен.Из 9 г фенилдитиенилсилана и 4,3 г хлористого сульфурила в условиях примера 1 1 В) получают 5 г фенилдитиенилхлорсилана с т, пл. 48 С.Содержание пидролизуемого хлора 12,9%. Выход фенилдитиенилхлороилана составл ет 52/0 на взятый фенилдитиенилоилан.Пример 3. Из 24 г магния, 118 г 2-хлортиофена, 64 г этилдихлорсилана в условиях примера 1 (Л, Б) получено 66 г этилдитиенилсилана с т. кип, 119 в 1 С при 1 мм рт. ст.;20 - 20па 1,5858; с 14 1,1330, Выход этилдитиенилсил ан а сост...

Номер патента: 242885

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Комаров, Ярош

МПК: C07B 39/00, C07C 17/02, C07C 21/22 ...

Метки: йодацетиленовых, соединений

...медицинских препаратов и т. д. Способ заключается в том, что ацетиленовые соединения обраоатывают йодом в присутствии уксуснокислой ртути в среде органического растворителя при комнатной температуре. Выход йодацетиленовых соединений 80 - 85 о/о,П р и м е р 1, Синтез триметилйодэтинилсилана, К смеси 1,96 г триметилэтинилсилана и 3,2 г ацетата ртути в 50 мл эфира, перемешивая, прибавляют порциями 5,08 г кристаллического йода. По окончании реакции выделившуюся йодную ртуть отфильтровывают, эфир отгоняют, а оставшееся вещество перегоняют. Получают 3,05 г (68,0/о) триметилйодэтипилсилана с т. кип. 53 - 54 С при 18 мм рт. ст., пр 1,5145, т 14 1,4612. МК: найдено 46,18, вычислено 45,64 для С;Н, %1.Найдено, /,: С 26,70; Н 4,21; 81...

Номер патента: 246515

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 7/12

Метки: 246515

...прямым синтезом из кремнемедных контактных масс и хлористых алкилов.Известен способ получения алкилхлорсила нов прямым синтезом в присутствии кальция,С целью упрощения способа, повышения выхода алкилдихлорсилана и повышения активности медного катализатора предложено вместо кальция вводить силикокальций. 10П р и и е,р 1. В лабораторный аппарат синтеза в кипящем слое, представляющий собой стальную трубку диаметром 30 мм с конуоньгм газораспределительным устройствои, загружают 150 г порошкообразной контакт ной массы, состоящей из сплава кремния и меди (10 вес. %) в смеси с 25 г силикокальция (содержание Са 28 - 30 вес, %). После сушки в токе азота в реактор подают хлорэтил со скоростью 111 А/час при температу 1 ре 20 370 С...

Номер патента: 248684

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Андрианов, Емель, Троенко

МПК: C07F 7/12

Метки: алкил(арил)полихлорсилоксан08

...заключающийся в том, что алкил(арил)хлорсиланы гидролизуют водой в жидкой фазе с последующей конденсацией полученных гидроксилпроизводных с исходными 10 алкил(арил)хлорсиланами и выделением целевого продукта известными приемами. Способ приводит к получению смеси мономерных и полимерных алкил (арил) полихлорсилоксанов различного строения, 15Для повышения выхода целевого продукта за счет увеличения селективности процесса стадию гидролиза предложено проводить в паровой фазе перегретым водяным паром в атмосфере инертного газа и в избытке исходного 20 алкил (арил) хлорсиланг.П р и м е р. Фенилтрихлорсилан подвергают гидролитической конденсации в парах в аппарате для ректификации. Размер ректификациоццой части аппарата равен...

Номер патента: 250908

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Анисимова, Савушкина, Табенко, Чернышев

МПК: C07F 7/10, C07F 7/12

Метки: 250908

...С 43,60,СзНзС 1 зй 85 ьВычислено С 1 43,65 е/е.Выход 2-циано-трихлорсилилтиофена составляет 61,0% (от теории) на вступивший в ракцию 2-хлор-цианотиофен.П р имер 2. Смесь 71 г (0,5 моль) 2-хлор.5-цианотиофена и 73 г (0,63 моль) метилди. хлорсилана пропускают в течение 2 час через реактор, описанный в примере 1, нагретый до температуры 550 С. Образуется 130 г конденсата. При разгонке получают 45,8 г исходного м етилдихл ор сил а на, 9,0 г м етилтрихлор силан а, 0,8 г 2-хлор-цианотиофена, 8,5 г 2-циано- метилдихлорсилилтиофена. Температура кипения 129 С/9 мм рт. ст.; по 1,5509; с 14 1,3226; МЯо 53,58; выч. 53,02.Найдено С 1 гидр. 31,99/оВычислено С 1 гидр. 3,91%.Выход 2-циано-метилдихлорсилилтиофена составляет 36% (от теории) на,вступивший...

Номер патента: 250909

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Козликов, Миронов, Рыбалка, Федотов

МПК: C07F 7/12

Метки: сложных, спиртов, ш-силилзамещенных, эфиров

...кислоты. Температура в конце опыта 252 С.Получают 12,1 г (62%) 2-(3-диметилсилил)- пропил-фенилового эфира 3-диметилхлорсилилм асляной кислоты с т, кип. 165 - 170 С/1,5 мм рт. ст.; по 1,5008; с 4 1,0802.П р и м ер 3. В условиях примера 1 нагре вают 3,3 г (0,025 моль) 1,1-диметил-силаоксациклогексана с 5 г (0,025 моль) хлор- ангидрида 4-диметилсилилмасляной кислоты в течение 1 час. Температура в конце опыта 250 С. Получают 5,5 г (66,3% ) 4-диметилз 0 хлорсилилбутилового эфира 4-диметилхлор250909 Предмет изобретения Составитель М. Коротеев Техред Л. К. МаловаКорректор Л. В. Юшина Редактор С, Лазарева Заказ 3778/5 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва К, Раушская наб., д. 4/5...

Номер патента: 259883

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Вахрушев, Комаров, Чернов, Шостаковский

МПК: C07F 7/12

Метки: галоидэфиров, кремнийорганических, простых

...эфир. К суспензии 6,0 г окиси ртути в 10 мл метилового спирта и 7,1 г триэтилвинилсиланаприбавляют 11,0 г кристаллического йода втечение 2 час при 20 С, Осадок йодной .ртути5 отфильтровывают, промывают небольшой порцией межвидового спирта. Фильтр ат р азб авляют холодной водой и отделяют выпавшиййодэфир. Последний промывают водой .и сушат сульфатом магния.При перегонке получают 10,5 г (70%) вещества с т. кип. 77 С/1,5 мм рт. ст,; пц 1,5030;с 14 1,3070; МКо найдено 67,99; вычислено68,06.Найдено, %: 1 42,12.с,Н,1 О 1.Вычислено, %. 1 42,26.П р и м е р 2, р - Триэтилсилил - р - бромэтилметиловый эфир.К раствору 7,1 г триэтилвинилсилана в30 мл метилового спирта прибавляют порциями 5,9 г бензолсульфодибромамида при 10 -15 С. Раствор...

Номер патента: 276054

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Комаленкова, Чернышев, Шамш

МПК: C07F 7/12

Метки: силадигидроантраценов

...зоне 40 сек. По выходеиз реактора продукты конденсируют в водном15 холодильнике и собирают в приемнике, охлаждаемом ледяной водой. Получено 202 гконденсата, из которого перегонкой в вакуумена колонке эффективностью 30 т. т, выделено130 г исходного о-толилфенилдихлорсилана20 (т. кип. 165 - 175 С/15 мм) и 60 г 9,9-дихлор 9-сила,10-дигидроантрацена (т. кип. 185 -187 С/10 мм). Выход в расчете на исходныйо-толилфенилдихлорсилан 23% и 60% в расчете на вступивший в реакцию. Кристаллы25 9,9-дихлор-сила,10-дигидроантрацена перекристаллизованы из гептана и возогнаны.Т. пл. 89 С.Найдено, %: С 57,98; Н 3,86; 51 9,76, 9,57;С 1 26,97; 26,91.30 С 1 зН 1 о 5 С 12,276 О 54 15 Предмет изобретения Составитель М. Кожинская Редактор Л. Новожилова Техред...

Номер патента: 276955

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Головн, Дзвонарь, Запорожский, Лузганова, Маслюков, Турецка, Цвангер

МПК: C07F 7/12

Метки: дифенилдихлорсилана

...при этом кремний расходуется на образование алкилхлорсиланов, а выделяющаяся элементарная медь 20 каталитически активна при прямом синтезе как алкилхлорсиланов, так и дифенилдихлорсилана.Предлагаемый способ основан на этой особенности свойств интерметаллического соеди нения Сиза и обусловленных ею свойствах кремнемедных сплавов.Для того, чтобы избежать применения дорогостоящих медных порошков и расширить сырьевую базу, предложено использовать З 0 кремнемедные контактные массы, отработанные в синтезе алкилхлорсиланов,Пример. В вертикальный реактор из нери(авеющей стали, представляющий собой трубку диаметром 50 лж с конусным газораспределительным устройством и мешалкой, загружают 200 г порошка, содержащего 97% стандартного кремнемедного...

Номер патента: 278694

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Голубцов, Пенский, Пономарев, Пригожина

МПК: C07F 7/12

Метки: органогидрохлорсиланов, получепия

...полученной смеси, оо Загружено пользования Оргаио- хлор- силан Н из ЪА 1 Н (4 Н -100%) а а С оргзио- хлорси- лана давлениее, атм температура,вСМДХС ДМХС 4,611,213,1 2,9 14,7 25,1 62 41 36 5,3 2,7 73,4 4,9 23 34 П р и м е ч а н и е. В таблице приняты следующие сокращения: ДМДХС - диметилдихлорсилаи, МТХС - метилтрихлорсилап, ТМХС - триметилхлорсилаДМХС - диметилхлорсилаи, МДХС - метилдихлорсилаи,П р и м е р 10. В указанных условиях под вергают взаимодействию 11,05 г фенилтрихлорсилана и 0,5 г литийалюминийгидрида в течение 4 час при температуре 250 С и давлении 10 атм. В результате получают смесь, содержащую 15,3% фенилдихлорсилана и 53,5% непрореагировавшего фенилтрихлорсилана. Выход фенилдихлорсилана на прореагировавший...

Номер патента: 288700

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Марсель, Рона

МПК: C07F 7/12

Метки: алкиларилдихлорсиланов

...соединений алюминия. Способ пруден,для промышленного осуществления и дает малый выход целевого продуктаОписываемый способ отличается от известного тем, что взаимодействие диалкилдихлорсилана с,диарилдихлорсиланом осуществляют при нагревании в жидкой фазе, желательно при температуре 100 - 180 С в присутствии хлористого алюминия в качестве катализатора. Это дает возможность значительно упростить процесс и повысить выход целевого,продукта. При использова."ти предлаг получения алкила-. тлихлорси дихлорсилан берут в избытке к диарилдихлорсилану. Колич тора может составлять 0,1 - 1 веса дихлорсиланов, Выход це та 60 - 70%. П,р и м е р. В автоклав емкостью 500 слгзиз нержавеющей стали вводят 174,15 г (1,35 мо,гь) диметилдихлорсплана,...

Номер патента: 321005

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Германска, Стран, Христиан

МПК: C07F 7/12

Метки: органофторсиланов

...содержащих метилтри-, диметилди- и триметилфторсилан в весовом отношении 75:19:6. Опыт проводят, как в примере 5.П р и м е р 17. Аналогично предыдущему примеру в реакцию вводят 45 г дистилляционного остатка синтеза метилхлорсилана, содержащего связи Я - Ы и Я - О - Я (исходный продукт содержит 18,281 и42,5/, С 1). Получают 14,5 г (32,3 О/о) легколетучих метилфторсиланов, содержащих метилтри-, диметилди- и триметилфторсиланы в отношении 40: 38; 6.Обработка исходного вещества 40/о-ной плавиковой кислотой приводит к образованию легколетучих метилфторсил апов с выходом 32,5 . При взаимодействии с хлористым водородом, реагирующим в основном со связьюЯ - Я, образуется лишь 12% метилхлорсилацов, кипящих ниже 70 С.П р и и е р 18....

Номер патента: 321121

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Лившиц, Ольдекоп, Тшшп

МПК: C07F 7/12

Метки: диалкил(арил)грг-бутил, пероксихлорсилановб-»5лиотека

...эфира.Через последний непрерывно пропускают кис лород со скоростью 2,3 л/алин при - 75 С.После прибавления раствора трет-бутилмаг.нийхлорида кислород пропускают еще в тече.ние 15 - 20 мин. К полученному трет-бутилпе,роксимагнийхлориду прибавляют 22,7 г 20 ,0,176 моль) диметилдихлорсилана в 30 млэфира при - 75 С. Осадок отфильтровывают и тщательно промывают эфиром, Эфирные вытяжки объединяют с основной массой и подвергают перегонке в вакууме. После отго на эфира и непрореагировавплего силана перекись выделяют вакуумной разгонкой. Получают 15,2 г перекиси 96%-ной частоты (йодометрия), считая на диметилтретбутилпероксихлорсилан. Выход составляет 45%, После по вторпой разгопки получают перекись ноакти321121 Предмет изобретения Составитель...

Номер патента: 290701

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Комаленкова, Чернышев, Шамшин, Щепинов

МПК: C07F 7/12

Метки: 10-ди, 10-дисила-9, гегбиблиотекаягг, гидроантрацен, л-пд1н111с-тх, органхлорпроизводны, чгзъл

...415 Типография, пр. Сапунова, 2 3(0,33 моль) о-хлорфенилдихлорсилана. На выходе из реактора продукты конденсируют в водяном холодильнике и собирают в приемнике, охлаждаемом ледяной водой. Получено 65 г светло-коричневого конденсата, Образования кокса в заметной степени не происходило.Г 1 ри атмосферном давлении отогнано около 1 г фракции с т. кип, 50 - 60 С - четыреххлористый кремний и 34 г фракции с т. кип, 195 - 2 5 С - смесь исходного о-хлорфенилдихлорсилана с фенилтрпхлорсиланом, % С 1 - гидролиз 48,4; 47,9; % Наития. 0,0603Остаток разогнан на следующие фракции: 1) с т. кип. 80 - 105 С/1 мм - в основном о-хлорфенилтрихлорсилан в количестве 7 г;2) с т. кип, 110 - 142 С/1 мм - дифенилдихлорсилан в количестве 6 г;3) с т. кип. 145 - 165...