C07F 7/12 — кремнийорганические соединения, содержащие галоген

Номер патента: 154543

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 7/12

Метки: 154543

...осупенный пропусканием его через серную кислоту. В верхнюю часть ректификационной колонны избюретки приливают конц нтрированный (-2 ос)-ный раствор азо-бисизобутпронитрила в месигстрихзсорсилане со скоростью 7 тсгс/час (молярное соотношение метнлтрихлорсилана и хлора (1:1). Температура в реакционной зоне 64 С. Температуру в кубе реьтификационпой колонныпостепенно повышают с 67 до 110 С,:,:ористый водород и непрореагироваиший хлор, пропушенный через ловушку (при температуре ( - 35 С)и предохранительную склянку, поглощасот водой и щелочью, По окончании хлорирования отогнано 32 г непрореагировавшего метилтрихлорсилана; в ловупке скондепсировапо 18,3 г С.зЯ Сз,За 21 чис к.прерывного хлорирования в реакционную зону подано-144...

Номер патента: 156554

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 7/12

Метки: 156554

...длиной 1000 мм, диаметром 15 мм, нагретую до 62510 С, пропускают в течение 6 час (примерно 1 - 2 капли в секунду) смесь, состоящую из 90 г гексана и 136 г трихлорсилана.Разгонка собранного конденсата на колонне примерно в 20 теоретических тарелок позволила выделить следующие соединения:НЯС 1 а - 46 г, т. кип. 31 С;ЯС 14 - 10 г, т. кип, 55 С;СНзЯС 1 а - 45 г, т. кип. 65 С, выход 30%;СНв = СНЯС 1 з - 36 г, т. кип. 92 С, выход 22%;СН 2 = СНСН 2 ЯС 1 з - 10 г, т, кип. 118 С, выход 8%;С,Н;ЯС 1 а - 15 г, т. кип. 195 С, выход 7%.15 б 554П р и ы е р 2, При использОВании В аналогичноы Опыте Выесто гексана циклогексана получают: СНЯС 1 з выход 15%, СНа = СНЯСа, Выход 30%; СН = СНСН.Я 1 С 1+ СН,СН = СНс 1 С 1 а выход О%; СвНь 31 С 1 а, выход 12%.П...

Номер патента: 156742

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 5/02, C07F 7/12, G01N 27/416 ...

Метки: 156742

...веществоНайдено гг Взято гг О, 0110 0,0312 0,0294 0,0566 0,0657 0,0684 0,0708 0,0621- 0,27 +0,13 +0,33 + 0,70 + 0,62 - 0,73 + 0,85 +0,81 0,01097 0,0316 0,02952 0,05702 0,06612 0,06787 0,07148 0,06263 СН,), 3 0 В(Сз)г СгНа Я 0 з ВС 1 СНз (СНЗ) 810 з В Таблица 2,Результаты потенциометрического титрования полимерных борсодержащих КОС в среде метилового спирта раствором метилата калия Относит. ошиб., % Анализируемое вещество Найдено гг Взято гг 0,0431 0,0521 0,0289 0,0310 0,0668 0,0565 0,0410 0,0529 0,0297 0,0312 0,0664 0,0571+5,12 - 1,51 - 3,02 - 0,64 +0,61 - 1,05 ВяОз3(СНз)г 810 п В,Ог 3(С.Нз) ЯО яВгОз 3(СаН 5) СНз Вг 0 п Б р и м е р, В с 1 аканчнк емкостью 50 мл помещают навеску анализируемого вещества, равную 0,02 - 0,08 г,...

Номер патента: 159520

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/12

Метки: 159520

...к псч, 29 Х 1 - 63 г. Формат бмм, бОХ 901 в Объем 0,23 изд. л.Заказ 317216 Тираж 550 Цена 4 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 с т. кип. 128 в 1 С при 11 лл 1 рт. ст.; и о1,5084; г 1 ев 4 1,212; МКо 6292. Найдено, о 7,: С 1 40,92, 41,10; Я 11,24, 11,34. С Н,з с 1 С 1 з Вычислено, в,: С 1 41,бО; Я 10,99. Способ полчения кремнийорганическп 1 х бициклических мономеров конденсацией замещенных циклопентадиенилсиланов с непредельными соединениями, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы для синтеза полимеров, конденсации подвергают циклопентадиенилгалоидсилапы общей формулы С;Нв 51 Хз, где Х - алкил, арил или...

Номер патента: 160182

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: B01J 23/72, B01J 37/04, C07F 7/12

Метки: 160182

...кремне- медных контактных масс является основным промышленным методом получения кремний- органических продуктов. Известны способы получения контактных масс из смеси порошков кремния и меди для синтеза метилхлорсиланов,Известны также различные приемы модификации контактных масс, позволяющие проводить процесс с преимущественным получением одного из компонентов, обычно входящих в состав продуктов прямого синтеза.По предлагаемому способу получают кон. тактную массу, на основе которой в процессе прямого синтеза образуется продукт с повышенным содержанием метилдихлорсилана, являющегося ценным мономером. Способ заключается в том, что порошок меди подвергают предварительно термической обработке на воздухе при температуре 180 - 200 С в...

Номер патента: 160505

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/12, G01N 27/04

Метки: 160505

...раствором нитрита лития в безводной уксусной кислоте. Раствор переливают в стакан для титрования емкостью 30 смз, на дно которого предвари. тельно наливают немного металлической рту. ти, опускают электроды и устанавливают потенциал 1,4 в. Затем приливают из микрооюретки порциями по 0,1 - 0,2 сла 0,15 н. уксуснокислый раствор нитрата кадмия.В начале титрования высоту волны отмечают через 2 мин, после прибавления каждой порции реактива (по 0,2 слз), а затем выдержку уменьшают до 15 - 20 сек. По данным титрования строят график в координатах: объем титранта - высота волны.На фиг. 2 изображено несколько кривых, полученных при титровании алкилхлорсиланов уксуснокислым раствором нитрата кадмия,Результаты ампер о метрического титрования...

Номер патента: 162842

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/12

Метки: 162842

...30 - 35 С, достигая к концу подачи хлора 50 - 52 С,467,3 г реакционной смеси ректифицируют па колонке. Состав смеси по результатам ректификации: трихлорсилана 22,5 г, четырехГИДРИДХЛОРСИЛАН В11г 1 хлористого кремния 145,1 Р-,бт.1 тзсотт 89;.5-е - ,фенплтрихлорсилана 149,9 г, гексахлорциклогексанов и других высококипящих веществ 40,2 г, Потери при ректификации 20,1 г. Выход фенилтрихлорсилана на невозвращенные: трихлорсилана 38,7%, бензола 82,9%; д 4 1,3227; п 1,5230; МК 48,86; содержаниехлора 50,65%.П р и м е р 2. В 270,9 г трихлорсилана и 225,1 г хлорбензола при освещы ип жидкости подают 144 г хлора со скоростью 19 г/час.1 концу подачи хлора температура достигает 55 С,532,1 г реакционной смеси подвергают ректификации, Состав (в г):...

Номер патента: 165455

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Бурова, Коган, Огородников, Сивцова

МПК: C07F 7/12

Метки: 165455

...в качестве разделяющих агентов галогенопроизводныхуглеводородов, карбонатов, простых илисложных эфиров или кремпийсодержащихсоединений.Большинство предлагаемых разделяющихагентов - промышленные продукты, Преимуществом их является также низкая температура кипения - на 80 - 150 С ниже, чем динитрилов,Ниже приводятся значения коэффициентов относительной летучести в присутствии большого избытка разделяющего агента. Хлорпропиленкарбонат10Хлорекс (Д, р-дихлорднэтиловый эфир)Этилмонохлорацетат(этиловый эфир монохлоруксусной кислоты)1, 1,3 - Трихлорпропан1,4 - Днбромбутан1,5 - Диброх 1 пентанТрифторпропилдиметилдисилоксан П р и м е р 1. На тарелку питания ректификационной колонны непрерывного действия эффективностью 50 теоретических тарелок...

Номер патента: 165721

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Барановска, Всесоюзиа, Кисина, Романцевич, Шологон

МПК: C07F 7/12

Метки: кремнийорганических, мономеров, радикалом, циклопентадиенилбным

...58 .тплтрихлорсилана в 60 гялб г (74,8%) вещества с=45,07 (вычпслепо М 1 со =Найдено, о/о: С 1 - 39,21;16,00,СоН,ЯгС 1Вычислено, %: С 1 - 39,5 слопентаи а. Из суеннлнатрпягл (0,5 гольтолуола полт. кип. 70сго =1,1622;44,81 спецв 200 ге учено- 72 С МЕ,) 8; - 15,74; 9,8; 5 - 15,68. 30 СПОСОб ПОЛУЧЕНИЯ КРОНОМЕРОВ С ЦИКЛОПЕНТ Известен способ получения кремнийоргацических мономеров с циклопентадиенильным радикалом из циклопентадиснплпатрия, суспендированного в бензоле, и алкил(арил) галоидсиланов, осуществляемый путем прибавления суспензии циклопептадиенилпатрия в бензоле к многократному избытку силана.С целью увеличения выхода целевых продуктов предложено к суспепзии циклопентадиенилцатрия в бепзоле добавлять алкил(арил) галоидсилапы и...

Номер патента: 166338

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Голубцов, Жигач, Организаци, Сир, Соловьев, Шапатин

МПК: C07F 5/02, C07F 7/12

Метки: декабориненорганогалоген-силапов

...33,8 35,7 38,5 878 9,38 7,77 10,07 9,5 б7 На) Н (С СНВгоНга) ИДБ - изопропилдекабориненовая группаф Определено с серебром при сжигании.в Определено титрованием со щелочью. ри меч ан редм изобре ия а, отличающи ия способа, в нена использ ый подвергаю м, что, с целью тве производных алкенилдекабор имодействию с ся текачесуютт вза инеи още абор отор нен идписная группас присоединением заявкиИзвестен способ получения декабориненорганогалогенсиланов путем взаимодействия диметилдекабориненов с органогалоидсиланами.Предложено получать декабориненгалогенсиланы взаимодействием алкенилдекаборине на с гидридоргано- или гидридгалоидсиланами при нагревании до 150 - 300 как в присутствии катализатора, так и без него, Новый способ проще известного.П р...

Номер патента: 166683

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/12

Метки: 166683

...и оких полимеровП р и м е р 1. Синтез гексахлортрициклокадиенилтрихлорсилана.Смесь 100 г (0,5 моль) циклопентадиетрихлорсилана, 136 г (0,5 моль) гексахциклопентадиена и 120 мл абсолютноглуола кипятят в колбе с обратным холоником 10 час, Толуол отгоняют, а остразгоняют в вакууме. Получают 189 г (8вязкой желтоватой жидкости, т. кип. 1164 С/3 мм;пгрю - 1,5601; с 14 ю= - 1,6477,Найдено, %: О гидр. 22,21; 22,45; Я5,43; 5,60.Вычислено, %; С 1 гидр ,95 испольгнестой 89; Б 1 - 5 95.С,г Н,51 С 18.Вычислено, %:П едме нил- лоро то- дильаток Ою/,) 62 -2,1 гидр, 15,70 дине- елью ения ениллкил ейстг нателя.. 22,52; Я - 5 дписная гриппа Лг Предложен способ по ванных трициклических соединений, заключающ циклопентадиенилтрихло пентадиенилалкил (арил...

Номер патента: 168291

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гри, Соколов, Шостаковский

МПК: C07F 7/12

Метки: непредельных, спиртов, фторкремнийорганических

...у-спирт этому способу фторгидридсиланы подв взаимодействию с пропаргиловым спи присутствии раствора платинохлорис родной кислоты.Полученные соединения могут быть и зованы как исходные продукты для пол новых кремнийсодержащих полимеровПример проведения синтез К 8 г (0,14 моль) пропаргилового сп присутствии 0 3 мл 0 1 моль ра НР 1 С 166 Н 20 постепенно, при перемеш прикапывают 17,12 г (0,14 .моль) мети тилфторсилана. При этом температу вышается до 110 С, По прибавлении вс лана в течение 1,5 час поддерживают ратуру 100 С. П ной изоб т. к ых веществ, вакуум г (88 О,) у-(метиллового спирта с п 2 = 1,4370; Оо= ркремов, По ергают ртом в товодоотгонки исходионки выделено 1фторсилил)-алли1 - 62 С (2 мм)МКо = 48,34.лено, %: 48,63.но,%: Е...

Номер патента: 170495

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Фрейдлина, Чуковска

МПК: C07F 7/12

Метки: 1-трифторпропилметилдихлорсилана, получения1

...бутила или при УФ-облучении эта реакция проходит только в стеклянной аппаратуре.Предлагаемый способ отличается тем,что в качестве инициатора применяют дициклогексилпероксидикарбонат, позволяюгций упростить процесс получения 1, 1, 1-трифторпропилметилдихлорсилана.Нагревание ведут до 50 - 60 С.Способ состоит в том, что 1, 1, 1-трифторпропен подвергают взаимодействию с метилдихлорсиланом в присутствии дициклогексилпероксидикарбоната при температуре 50 - 60 С, причем в зависимости от соотношения исходных реагентов образуется либо преимушественно теломер с п=1 (пример 2), либо тело- меры с и(пример 1).Пример 1, Из 80 г (083 ноль) СГ,СН=СНх,48 г (0,41 люль) СН,ЯС 1,Н и 3 г дициклогексилпероксидикарбоната в результате десятичасового...

Номер патента: 172321

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бел, Голубцов

МПК: C07F 7/12

Метки: кремнийоргаиическихмономеров

...саждают хлрцстым од 1)одмпор;)Ятгл 2)1 Н)в От)НгптН)выцают, фцг) Тра г яз Он,.ют. В гНделен) :) 48 г (66,81, нс; ,)т", -1.-дц н;робу)ил-р-(:)стцлдцхлрск,.)л) -. цпятя с "). кц. 91 "8 С (8 .),1г) г. с г. ) .Вьчцслсно, ;: (,19.3.10 Г 1 сле 1)сктцЛ;цкацц 2 Олннс нс)фтОр 1,1-;:.гнд;.)т тц, )- ,мстцлдцхлорсц,цл) - цро)нО,)2;2,ССЛУ 0 ЦЦМЦ КОНСТЯНТЯЦ: Т. КЦП.8, (, ; лл пт. Сг.); )1,) 1,3820; 1 1,4343: "БО 59 89. Вислен) .)1 К о 59,34.5 1-я";Оно. ";): С 26,5; 1 2,8; С 1 19.2; 1 г 36,8;ОС.Л) О,С 1. Гг :.)с)с" .600 И 245 (1 1921г 36,03; Я 7.6.20 П р и м с р 2. Получснцс псрфтр,1-дцгцд) ),)гтл - (т):х,)сЯ ),)1- ро.ната.172321 фтор,1-дигидробутил (тм 1:;л; рсплил) - пропиопата с т, кип. 85 - 90 С (5 ил 1 рг, ст,), После ректифпкацпи на колонке...

Номер патента: 173229

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Верина, Губанова, Зимин, Ссзсоюсилл

МПК: C07F 7/12

Метки: алкилдиалкилхлорсиланов, радиационно-химический

...группаИзвестен радиационно-химичсполучения органохлорсиланов п пдинения кремнийгидридов к десоединениям под действием у-г ни ркомнатной температуре.5Получать таким способом любые органохлорсиланы с достаточно высоким выходом неудается.С целью повышения выхода предлагаетсяпроцесс вести при температуре 60 - 70 С. 10Способ состоит в том, что реакцию взаимодействия кремнийгидридов проводят с непредельными соединениями под действием у-излучения при 60 - 70 С.Пример 1. Рь,з 18 гС 1 з, СНзйр,з,з ЯС 1,С Нз йьр,з 1 ЯСз (14 г С Н 4 или 21 г СзНили 35 г СзНг68 г НЯС 1 з или 575 гСНзЯНС 1 з, или 64,5 г СзНЯНС 1 з) помещаютв ампулу из нержавеющей стали или другогометалла, пригодного для данного процесса,затем из системы эвакуируют газы, Послеэтого...

Номер патента: 174623

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Изо

МПК: C07F 7/12

Метки: кремнийсодержащих, р-хлоракролеинов

...могут быть использованы для производства кремнийсодержащих мономеров и полимеров.Предлагаемый способ заключается в том,что на кремнийацетиленовые альдегиды действуют хлористым водородом в среде уксусной кислоты.Пример 1. Получение Ь-триметилсилил-В-х лоракролеина. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабэкенную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и трубкой для ввода газа, помещают 3 г триметилсичилпропар гилового альдегида в 15 мл ледяной уксусной кислоты И при комнатной температуре пропускают хлористый водород до привеса рассчитанного количества НС 1. При этом температура реакционной смеси повышается на 71 ОС. Затем содержимое колбы перемешивают еще 1 час и разбавляют 30 мл воды. Органический слой...

Номер патента: 176584

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гришко, Кузнецова, Соколов

МПК: C07F 7/12

Метки: фторкремнийорганических

...могут быть использованы для синтеза цовых фторкремцийсодержащих мономеров и полимеров. 5Предложенный способ заключается в том, что фторгидридсилацы подвергают взаимодействию с диалкил (винилацетиленцл) карбцнолами в присутствии платинохлористоводородцой кислоты, 10П р и м е р, К 27,53 г (0,25 яоль) карбцнола, помещенного в четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, в присутствии 0,2 лл 0,1 М раствора платицохлористо водородной кислоты в изопропиловом спирте, постепенно приливают 30 г метилизобутцлфторгидридсилана. Температура поднимается медленно до 35 С, а затем резко до 132 С. По прибавлении всего силана реакционную смесь 20 разгоняют в вакууме.Выделяют 35 г (85% в расчете на...

Номер патента: 176892

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Голубцов, Корнеев, Попелева, Попов

МПК: C07F 7/12

Метки: бис(диметилхлорсилил)бензола

...м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, мешалкой, термопарой и обратным холодильником, загружают в токе азота 24 г магниевой стружки, активированной парами йода, 200 г диметилдихлорсилана, 3 лл этилбромида и 400 лл абсолютированного диэтилового эфира. Из капельной воронки в течение 1 час при температуре 35 - 37 С приливают смесь 120 г и-дибромбензола и 300 лгл абсолютированного диэтилового эфира. Затем реакционную смесь нагревают б час при температуре 37 - 40 С для полного растворения металлического магния. Из реакционной смеси выделяют 48 г бис(диметилхлорсилил) бензола, т. кип. 105 - 110 С (1 лл рт. ст.), выход 35% по и-дибромбензолу. Скорость реакции образования бис(днметилхлорсилил) бензола равна П р и м е р 2....

Номер патента: 176894

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гришко, Соколов, Султангареев

МПК: C07F 7/10, C07F 7/12

Метки: диоргано(аминоалкил, фторсиланов

...мосасло- итакхке д у-(метцлс цзоамилтора примина. Речас прц г, считая ридсцлац ч)пропил. .), по =о ено 56,39; П р и м е р 1. Получение у-(метилизобутц.фторсилил) пропиламина. В четырехгорлую колбу, снабженную капельцой воронкой, термометром, мешалкой и обратным холодильником, загружают 12,5 г (0,105 1 соль) метилизобутилфторгцдридсилаца и в качестве катализатора добавляют 1 лсл 0,1 сЧ раствора платццохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте, После прикапывания при перемешивации 6,2 г (0,105 лоль) аллиламина содержимое колбы нагревают 3,5 час при 100 С. Перегонкой выделяют 7 г (70%, считая на вступивший в реакцию фторгидридсилан) у - (метилизобутцлфторси. лил) -пропцламина, т, кип. 86 - 89 С (20 1 с 1 с рт, ст.), ио = 1,4308; с...

Номер патента: 182721

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Комаров, Ярош

МПК: C07F 7/12

Метки: 182721

...действ витез 1-оро илсилана. азом из 2,24 силана и 3,9 получают 93 - 94" С 1,5188, с 1 с =Пример 2. С пропен-диметилэтАналогичным обр диметилэтилэтинил оромтрихлорметана вещества с т, кнп 4 мм рт. ст п 2 с = -- 66,7. г (0,02 г моль) б г (0,02 г моль)4,2 г (67,5% ) при давлении 1,4122, М 1 хо --бромтрихлормеию с этинилсилаиолетового облут в том, что заимодейств ем ультраф тан п нами чени СтН,зЯВгС С 2707;348; 51 8 С 2739; 1,38 едмет изобретени орпропенилсн- омтрихлормес этинилсилаетового облуСпособ получения оромтрихл ланов, отличающийся тем, что бр тан подвергают взаимодействию нами под действием ультрафио,чення,,78 пособ получения бромтринов, которые могут быть исннтеза кремнийсодержащих П р и м е р 1. Синтез...

Номер патента: 183746

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Максимова, Мироно

МПК: C07F 7/12

Метки: ж-фторфепилсиланхлоридов

...приэтом выделяют 36,9 г чистого м-фторфенилтрихлорсилана с т. кип. 74 С при 10 мм рт. ст.;пр 1,5080; д 4 о 1,3943; МК найдено 49,07;МКр вычислено 48,54. Выход 64%,Найдено, %: С 31,65; 31,57; Н 1,95; 1,73;Я 12,46; 12,30; Р 7,80; 7,90; С 1 46,20; 46,30.Вычислено,",: С 31,44; Н 1,76; Я 12,24;Р 8,2; С 146,33.Найдено титрованием С 1 46,30%, Хроматографический анализ показал, что м-фтортрихлорсилан содержит около 1 Д о-изомера,2Пример 2. Синтез метил-(м-фто- рфе ил)-ди хлор с илана.Смесь 130,5 г (1 моль) м-фторхлорбензолаи 115,5 г (1 моль) метилдихлорснлана, силь но охлажденную в капельной воронке, пропускают через кварцевую трубку при 580 С в течение 6 час. После отгонки 49 г возвращенного исходного м-фторхлорбензола (т, кип.128 С)...

Номер патента: 184856

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Голубцов, Пономарев, Шапатин

МПК: C07F 7/12, C07F 9/52

Метки: кремнийфосфорорганическихсоединений

...мер 2. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и барботеромдля подачи азота, помещают 100 г (р-фенилэтил) трихлорсилана, 172 г треххлористогофосфора и 55,5 г хлористого алюминия. Смесьнагревают при кипении 12 час. Затем к реакционной массе добавляют 64 г хлорокисифосфора, 500 мл гептана и смесь нагревают1 час до кипения. Слой жидкости декантируют от выпавшего осадка, от полученногораствора отгоняют растворитель.Остаток разгоняют в вакууме при 159 -160 С (4 мм рт. ст.) . Получают 54,0 г184856 Предмет изобретения О печ атка колонка строка следует читатьгде и =0 - 3,напечатано где п=.З - О, Составитель М, В, Кожинская Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камьннникова Корректоры: Т. В. Полякова и Л. Е. МарисичЗаказ 2736/8 Тираж...

Номер патента: 186475

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Комаров, Пухнаревич

МПК: C07F 7/12

Метки: гексахлорбициклогептадиеновых, кетонов, кремнийорганических

...кетонов взаимодействием кремнийорганических ацетиленовых кетонов с гексахлорциклопентадиеном.Г 1 р и м е р 1. Синтез 1,2,3,4,7,7-гексахлор- ацетил-б-триметилсилилбициклогептадиен,5,В прибор для синтеза емкостью 50 мл, снабженный обратным холодильником, механической мешалкой и термометром, помещают 4,2 г 4-триметилсилилбутин-она, 8,19 г гексахлорциклопентадиена и несколько кристалликов гидрохинона. Содержимое колбы нагревают при перемешивании при 150 в 1 С в течение 8 - 9 час и перегоняют в вакууме. Получают 3,92 г (32%) вещества с т. кип, 143,5 С при 1,5 мм рт. ст. и т. пл. 98 - 99 С.Найдено, %: С 35,31; Н 3,07; % 6,62; С 1 51,18.С 1 зН.1 ОС 1Вычислено, %; С 34,89; Н 2,92; % 6,80; С 1 51,50.П р и м е р 2. Синтез...

Номер патента: 186478

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Комаров, Меньшикова, Пухнаревич

МПК: C07F 7/12

Метки: кремнийорганических, р-хлорвинилкетонов

...хлористый водород в течение 1,5 час, Температура смеси резко поднимается до +53 С. После прекращения пропускания хлористого водорода смесь перемешивают в течение 2 час при комнатной температуре и по окончании синтеза обрабатывают при охлаждении 15 - 20 мл воды. Органический слой отделяют от водного, последний экстрагируют хлороформом. Органический слой и вытяжки сушат над прокаленным сульфатом магния, хлороформ отгоняют на водоструйном насосе, оставшееся вещество перегоняют ыделяют 6,5 г 174%) смеси и, зомеров 4 - триметилсилил - 4 она - 2 с т. кип. 61 - 71 С (4 1,4687;5 с 14 0,9984; МК найден НйОС 1 МК вычислено 48,54.Найдено, %. С 47,33; Н 7,41; 81 14,91; С 1 20,03.С 7 Н.йОС 1.Вычислено, %: С 47,55; Н 7,40С 1 20,08.П р и м е р 2....

Номер патента: 187790

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Викторов, Елкина, Кирова, Легкой, Ленинградский, Орлов

МПК: C07F 7/12

Метки: а-аллокси-у-хлоризопропокси, органохлорсиланов

...при перемешивании 3 - 4 час при 50 - 90 С и фракцнонируют в вакууме. 20Получают 11 г (48%) (а-аллокси-у-хлоризопропокси)-метилхлорсилана П р и м е р 2. К 12,9 г (0,1 г моль) димедихлорсилана по каплям при перемешиви охлаждении добавляют в течение 1511,4 г (0,1 г моль) аллилглицидиловогора. Затем реакционную смесь выдерживперемешивая, 4 час при 70 - 80 С и 5 час120 С. Фракционированной перегонкой вкууме выделяют10,9 г (45,2%) (а-аллокси-у-хлоризопроси) -диметилхлорсиланаС Н 2= СНС 11 ОС НСН (СН 2 С 1) 05 т (СНэ) 2с т. кип, 126 - 128 С (14 мм рт. ст.);1,4485; д о 1,0875; МКр найдено 59,92, вылено 59,96.3Найдено, %: 81 11,69; 10,84; С 1 14,37;14,07.С,Н 1 вС 1 аОай.Вычислено, э/в; Я 11,54; С 1 акт. 14,57.4 г ди-...

Номер патента: 187794

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Никитенков

МПК: C07F 7/12, C10M 107/50

Метки: дикремнийорганических, олигомеров, соединений, циклических

...очищают 3003 и 3056 слю; 81 - О - ОН-групп не обнаружено Вещес Известноров дикремнмодействиемс всдой.Предложемодействии(или алкановоды, получ соединении, которые с еньев в цепи могут быть стве высокотемператургидравлических жидкох веществ для синтеза фениленсилоксанов, лучение семпзвенкого соединения 2; 5741; Н 771; 780;187794 Составитель И. Спешилова Редактор Л. Герасимова Текред Л. К. Ткаченко Корректоры: Т, Н. Костиковаи О. Б. Тюрина Заказ 3645/12 Тираж 750 Формат бум, 50 у,00/а Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография., пр. Сапунова, 2 двукратным осаждением абсолютным спиртом из раствора четыреххлористого углерода (5,4 г...

Номер патента: 188974

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бартковский, Гудкова, Зернышков, Косовский

МПК: C07F 7/12

Метки: 188974

...дЧетыреххлоБензолХлорбензолФенилтрихлорсиланЛбгазы и потери 137 550 10,0 40,0 18,8 75,0 100 400 19,5 78,0 28.0 112,0 в% вкг 10,8 43,2 мний 15 0 60 0 20,0 80,0 18,0 72,0ракция до 35 Сетыреххлористый кензоллорбензол Пример 1,ной конденсаципературе 580 -ционной смеси,(в вес%):ТрихлорсиланЧетыреххлориБензолХлорбензолПолучают следующакции: лтрихлор-конденензолом,зы и попредлолить в зоов с темующуюсятрихлоркремний адни реков синтеФенилтрихлорс 1 Лбгазы и потерПри совмещении феннлтрпхлорспла сокотемпературной нормы составляю 1,4 т(т, по кремнем хлористому волоро Пример 2. Вют 400 кг/час реаследующий составФракция с темпкипения до 3ТрихлорспланЧетыреххлорискремнийБензолХлорбензолПолучают следуакции; условиях ционной(в вес. % ературой С...

Номер патента: 189432

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Андрианов, Бодрова, Колабаева, Мишенкова, Мухин, Пинг, Соболевский

МПК: C07F 7/04, C07F 7/12

Метки: 189432

...температуру до 80 - 90 С. Производится отделение жидкого продукта реакции от осадка и ректисрикация жидкой фазы, как это выполняется обычно. Продуктом реакции является смесь этилэтоксисиланов с преимущесгвенным выходом (до 85 - 90% ) диэтнлдиэтоксисилана.Пример 2, В реактор с якорной мешалкой и обратным холодильником загружается стружка магния в количестве 2 - 2,5 логь и при работающей мсшалке вводится смесь, состоящая из 1 люль четыреххлористог,. кремния, 2,5 - 3 моль хлористого этила.взятого в виде 35 - 40%-ного раствора в кси лоле, и 0,1 - 0,05 лю,гь серного эфира. Смесвводится так, как это указано в примере 1.Температура реакции поддерживается 38 - 45 или 45 - 50 С. Далее все выполняется, ка: указано в примере 1. Продуктом реакции...

Номер патента: 180594

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Волков, Дроздов, Кабышев, Лесмиье, Подольский, Устинов, Фрайман, Цирлин

МПК: C07F 7/12

Метки: трихлорсилана

...кирпича камеру, в которой поддерживают заданную температуру при помощи топочных газов.Загружают технический кремний в барабан при помощи шцекового устройства. Остаток пе вступившего в реакцию сырья уносится из барабана с реакционными гязамц ц сепдрцрует в фильтре рукавного типа. Внутри барабан снабжен винтовой поверхностью ц перекидными полками, обеспечивающими дцспергировацие измельченного кремния в хлористом водороде, я также перемсцц 1 вдцпс ц перемещение материала вдоль осц бдрдбяцд.Температуру вдоль реакционной зоны барабана измеряют прц помощи пятцточечной термопары, помещенной в стальную гильзу, В барабан подают сухой хлорцсть 1 й водород, полученный синтезом цз элементов при соотцошешш Нз - С 1, равном 1,5; 1. Затем...

Номер патента: 190898

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гришко, Лаврова, Соко

МПК: C07F 7/12

Метки: смешанных, фторхлорсиланов

...полного охлаждения. Затем реакционную смесь выгружают и разгоняют. Выделено: 40 г исходного силана с т. кин, 75 - 80 С, 124 г СН, (1 С,Н,) ЯС 1 Р с т. кип. 107 - 108 С; пц 1,3900; с 1 4 0,9626; МК,: найдено 38,09; вычислено 37,77.Найдено, %: Г 12,46; С 1 23,18; СсНт 2 ЯС 1 Р, Вычислено, с),: т 12,29; С 22,90. 86 г С(СН 2)Я(СНз) (1 СкН,)1 с т. кип.105 106 С (10 лл) пво 1 4320. с 1 Яо 0 9628МКо; найдено 56,77; вычислено 56,99,Найдено, %. 1. 8,30; С 1 1660; СзНео 81 СГ,Вычислено, %:9,01; С 1 16,82,П р и м е р 2. К 56 г метилизоамилфторсилана в присутствии 0,2 лл Р 1-катализатораприливают 17,5 г смеси 1,4- и 1,3-дихлорбутенови подогревают до 60 С, Далее температура поднимается до 100 С, и при этой температуре проходит реакция в течение...