C07F 7/12 — кремнийорганические соединения, содержащие галоген
Способ сопряженного получения 9, 9-дихлор-9силафлуорена и 9, 9, 10, 10-тетрахлор-9, 10-дисила 9, 10-ди гидроантраценаj_союзная -••••: . •еянксгн: ., •, . v., a
Номер патента: 295765
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Комаленкова, Чернышев, Шамшин
МПК: C07F 7/12
Метки: 10-ди, 10-дисила, 10-тетрахлор-9, 9-дихлор-9силафлуорена, гидроантраценаj_союзная, сопряженного, •еянксгн
...примесью 5% о-хлорфецилтрпхлорсплаца.Остаток разогнан в вакууме 5 л я рт. ст.Выделены:1 - фракция с т. кип. 90 - 137 С (5 лгл рт. ст.) в количестве 3 г, в основном о-хлорфепилтрихлорсилац;11 - фракция с т. кип, 140 - 153 С (5 лл рт. ст.) в количестве 31 г, являющаяся 9,9-дихлор-силафлуорецом. Выход 51%, После перекристаллизацпп из н-гексяца и возгоцки т. пл. 99 С (лптературцые данные 98 С).111 - фракция с т. кпп. 180 - 200 С (5 игл рт.,ст.) в количестве 12 г, являющаяся 9,9,10,10-тетрахлор,10-дпспла - 9,10-дигпдроаптрацецом. Выход 15%. Кубовый остаток 8 г.П 1 -фракция разогнана вторичцо. Выделецпый 9,9,10,10 - тетрахлор,10- дисила,10- дигидроацтрацец имеет т. кпп. 169 - 175 С (5 лл рт. ст.), т. пл. 165 - 166 С (литературцые данные т....
Способ получения органофторсиланов
Номер патента: 297191
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Германска, Иностранна, Иностранцы, Институт, Райнер, Харальд
МПК: C07F 7/12
Метки: органофторсиланов
...вместо фторида аммония ввести поло297191 Предмет изобретения составитель М. КбжинскавРедактор О, Н, Кузнецова Техред Л, Л. Евдонов Корректор Т. А. Китаева Заказ 112513 Изд,486 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская набд. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3 ,Эвину молярного количества фторида гидроаммония, выход получается такой же высокий.Аналогично при комнатной температуре получают диамилфторсилан (СзН) зЯРз из диамилдитидрогенсилана (СзН 11) зЯН 2, а триэтилфторсилан (СзНз) з 31 Р - из триэтилгидрогенсилана (С 2 Нз)зЯН при температуре кипе. ния растворителя.Пример 2. В сосуд с мешалкой, подобный описанному в примере 1, вводят 12,98 г (80 моль)...
Способ получения силаоксааценафтенов
Номер патента: 298588
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07F 7/12
Метки: силаоксааценафтенов
...длина - 400 ц,ц), нагретую в трубчатой печи до 680 С, со скоростью 0,35 г/мин, обеспсчивающей пребывание исходного вещества в реакционной зо е в течение 40 секНа входе из труоки реакционная смесь конденсируется в воздушном холодильнике иЗаказ 8663 Изд.419 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 собирается в приемнике, охлаждаемом сухим льдом,Получают 46,2 г конденсата, из которого при разгонке выделено 28,5 г продукта с т. кип. 125 С (2 мм рт. ст.), Продукт возгоняется не плавясь. После кристаллизации из гексана и возгонки продукт имеет т, пл, 185 С.Полученный продукт представляет собой 10,10-дихлор-сила-оксааценафтен....
298589
Номер патента: 298589
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Краснова, Чернышев, Щипано
МПК: C07F 7/12
Метки: 298589
...атом К - а п=0 ил или арил;,23 где К и и имеют вь подвергают пиролизу пературе 600 в 7 С. еуказанныегазовой фа начения, при темРеакцию провометаллической тр25 700 С при пропусхлорсиланов совремя пребыванияменее 10 сек.В качестве исх30 вань следующие ят в полои квар бке при темпера ании о-анизилфе оростью, обеспих в реакционн цевои или уре 600 - илорганочивающей й зоне не дных соединений использо соединения: о-анизилфенил здание споантраценов,Изобретение относится к области новых соединений типа антрацена в положениях 9 и 10 атомы кремн рода Соединения данного типа являются моно- мерами, способными к гидролизу по связи Я - С 1. Они могут быть использованы в качестве одного из компонентов синтеза силоксановых смол, каучуков и...
Способ получения полифторалкенил(алкил) гало генсиланов( германов)
Номер патента: 301338
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Игнатенко, Пономаренко, Фролова
МПК: C07F 7/12
Метки: гало, генсиланов, германов, полифторалкенил(алкил
...Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 ЭИК-спектр, см: дублет 3050 и 3018, характерный для валентного колебания С - Н в скелете в СН=СН в ; интенсивные полосы 1200 в 10 для С - Р-валентных колебаний.Спектр ЯМРН 1: сложный мультиплет со средним химическим сдвигом бн, 6,51 м. д. бне 6,77 м. д. 1 н,н, 17,4 ги.Спектр ЯМРР). дублет с химическим сдвигом бр 5,05 м. д. (от СеНзРз)Лнн, 5,5 ги.ЯС 14 2 г (43%); т. кип. 57,5 С; пзор 1,4125.П р и м е р 2, В аппаратуре, описанной в примере 1, проводят пиролиз 7 9 г СРзСНСНС 1 ЯС 1 з (скорость подачи 24 г/час при 540 С и атмосферном давлении), При разгонке пиролизата выделено: 2,6 г...
Способ получения органилоксиметилтрихлор-силанов
Номер патента: 311920
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07F 7/12
Метки: органилоксиметилтрихлор-силанов
...Смесь охлаждают до - 50 С, прикапывают при перемешивании раствор 27,5 г (0,27 .чоль) три этиламина в 30 лл абсолютного эфира. Затемпри комнатной температуре содержимое колбы кипятят 20 час на водяной бане. Все операции проводят в атмосфере азота. Осадок триэтиламмонийхлорида отделяют, промы вают эфиром, фильтруют, разгоняют. Выходметоксиметилтрихлорсилана 12,5 г (30% ), т. кип. 81 - 83 С (110 лтм рт. ст.), про 1,4280, сРо 1,3053. Изобретение органических ьсается получения кремнииомеров общей формулы ОСН,йС 1,овалентный органический ра где Ккал. интерес ия крем- ксановопособ их рганил- конденческого эфира- следуюдмет пзобретени Способ полученияхлорсиланов, отличаю силан подвергают вз 5 генметиловым эфирохрастворителя в прису на с...
Способ получения органохлорсиланов
Номер патента: 316335
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Андреев, Библиотека, Боговцева, Вайнштейн, Езерец, Зимин, Зорсв, Курек, Маслюков, Поливанов, Стародубцев, Чернышев
МПК: C07F 7/12
Метки: органохлорсиланов
...:ар жцлкость реакционнойсхеси, приех 1 3 ла:-1:.1 Ом случае следует 1 акрасполага;ь рсакп(онцую смесь в зоне облуеця, чтобы оо сцечить максимальное от:Оц е:1:с поверхцоси исцареция к:лкой фазы кее обз:ему (хорошие результаты получаются1 же ц;): значении этой Величины:юрялка сл 1:ого абра гцого см).Г 1 редлааемьй способ пол ецц 5: дрга:30 хл дроп 12.ОВ мдке 1)эокззоли.ьс 5 Как Б стаппоцарпой, так и Б проточной системах Этотспособ лсГКО 3:11:слц 51 стс 51 Одцдсталииным цецрерывшм проце;сом В любом (:3 то) ч.еле1 црох;ьш.;е:Пом) масштабе,В ка:есВс материала реактора лля 1 ро 30.11 МО 0 цроцсс( 51 ОЖЕТ Сл) КНТЬ .1 додй КОН: грук;ион цй .я гс)эиал, Зылержц:3210:пий 00 луче:Пя, .Смцера гуру Лд 450 С и е р(агиру;опшй ( хгОрсилПгдн и суки ч...
Способ получения фторсодержащих кремнийорганических эфиров
Номер патента: 319602
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Бел, Голубцов, Померанцева
МПК: C07F 7/12
Метки: кремнийорганических, фторсодержащих, эфиров
...могут быть использованы для получения полимерных материалов, а также для модификации различных поверхностей.Способ получения кремнийорганических эфиров путем взаимодействия аллилового эфира органической кислоты с гидроалкоксисиланом в присутствии платины при нагревании.Однако для получения фторсодержащих кремнийорганических эфиров эта реакция не использовалась,Предлагаемый способ заключается во взаимодействии соответствующих аллиловых эфиров фторсодержащих органических кислот с гидроалкоксиланами в присутствии катализатора гидросилилирования, например, платинохлористоводородной кислоты, при нагревании до кипения с последующим выделее исходных эфиров испольир трифторуксусной, перферфтормасляной и тому п319602 Составитель К....
Способ получения органохлорсиланов
Номер патента: 319603
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07F 7/12
Метки: органохлорсиланов
...20 мм, длиной обогреваемой части 600 мм при 575 - 590 С подают 109 г (1,15 моль) диметилхлорсилана и 78,5 г (1,0 моль) хлористого ацетила. Получают 60 г (55%) триметилхлорсилана.Пример 2. В условиях примера 1 подвергают взаимодействию 109 г (1,15 люль) диметилхлорсилана со 140,6 г (1,0 моль) хлористого бензоила. В реакционной массе хроОРГАНОХЛОРСИЛАНОВ матографически определяют диметилфенилхлорсилан. Выход 46,5%.Пример 3. В условиях примера 1 подвергают взаимодействию 109 г (1,15 люль) 5 диметилхлорсилана с 90,5 г (1,0 лголь) акрилоилхлорида. Хроматографически определяют диметилвинилхлорсилан. Выход 32,5%.П р и м е р 4. В условиях примера 1 подвергают взаимодействию 136 г (1,18 моль) 10 метилдихлорсилана с 92,5 г (1,0 моль)...
Способ получения алкиларилхлогсилапов
Номер патента: 323407
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Голубцов, Матвеева, Пенский, Пономарев, Сомов, Темникова, Уфимцев
МПК: C07F 7/12
Метки: алкиларилхлогсилапов
...1 ХИ Д И С И 17 011017 Ц И О И И Р 0 В си 1 И 51 С Х 1 С С С 11 10 Мет:Л- И ФсП 1 ЛХЛОрСИЛЯИОВ Прц тСМ 1 Срсттрсьчшс 200 С иод лавлсиисм до 50 ати явл 5 погРсЗЛИПЬте 1 РИЯЛКИ;1 стЛЯИЫ ИЯП 17 ИХС 17 ТРИхс Г:Гял 10 мииий и Г 17 иэт 11 лял 10 хипий.1 редл стГЯС.1 Ый СПОСОО ЗЯК 7 101 с 10 ГС 51 ВО 1;с 1 И Х 10.СИСТВИИ СХССС Х 107 ПЛ- И фЕНИГ 1 ХЛ 01 тсцлс 1 ВОВ В ЯВтОкстЯВС В и 1 тисУГОГВии В кс 1 чесгвс кс 1- тя,изатора 1 - 3 17 с. "о Гтис 1,7 ки,7 сгп 710 х 1 ици 51 ир: 200 в 2 С и давлении до 50 ати Рсак- :1,И 51: ОТСКстСТ:10 СХСЪс; К,ЯС 1 И С,Н.,ЯС, СИ ЯЯС,СН С,Н.- с Я и К - ялкил.323407 ТриметилхлорсцланДизгстцлдихло 1 зсцлапБензолДиметилфенилхлорсиланМетил фенилдихлорсиланМетилдпфецилхлорсиланДцфепплдихлорсцланТрцфеццлхлорсцлан 4,8...
Способ получения 1, 1-дихлор-1-сила5-азааценафтена
Номер патента: 327207
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Клочкова, Комалеикова, Чернышев
МПК: C07F 7/12
Метки: 1-дихлор-1-сила5-азааценафтена
...рт, ст(14 лглг рт. ст.) и 28 г 1,1-дихлор-сила-азааценафтена (выход 33 о на исходный лепидин) с т. кип. 135 С (2 лглг рт. ст.), т. пл, 92 Сгв запаянном капилляре). Продукт весьмагигроскоппчен, прн гидролизе полностью растворяется в воде.Вычислено, 0 г 0: С 50,0; Н 2,92; С 29,6;О 5 г 11,65.Редактор Е. Хорина Заказ 2025/12 Изд.291 Тираж 448 11 одписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2,311 айдео, %; С 49,23, 49,44; 11 3,09, 3,15; С 1 30,11, 30,21; Я 12,05, 12,13.При соотношении исходных лепидина и трихлорсилана 1:1 возвращается из реакции более 50% исходного лепидина и выход 1,1-дихлор-сила-азааценафтена составляет 20%.П р и м е р 2....
Осесоюсная fизобретения в. ф. миронов, в.д. шелудяков, г.д. хатунцев и в. л. кфзйкатентио lt; 5-т: у; _ницег;: дп
Номер патента: 330173
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07F 7/12
Метки: 5-т, fизобретения, в.д, г—д, кфзйкатентио, миронов, ницег, осесоюсная, хатунцев, шелудяков
...ток сухого хлористого водорода, а затем пропускают СОС 12 в течение приблизительно 1 час (до прекращения его поглощения), Для завершения реакции и удаленияНС 1 реакционную смесь нагревают до 100 -110 С. При перегонке реакционной смеси получают 50,1 г (83,3/О от теории) б-(диметилхлорсилил) -бутилхлорформиата с т. кип. 85 -87 С (3 мм рт. ст.) и и"1,4509; литературныеданные: т. кип. 85 - 86 С и п 2 О 1,4505.Б, При фосгенировании 17,0 г 1,1-диметилсила-оксациклогексана в присутствии концентрированных НЬ 04, НзР 04 или воды, взятых в количестве 1 - 5% от веса силаоксациклогексана, при 25 - 120 С выход основногопродукта составляет 67,76 и 56% от теории соответственно.Пример 2.р - (Диметилхлорсилилметокси) - этилхлорформиатСН,С 1 - 81 -...
Способ получения бяс-(органилхлорсилил)тиофенов
Номер патента: 336983
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Анисимова, Савушкина, Табенко, Чернышев
МПК: C07F 7/12
Метки: бяс-(органилхлорсилил)тиофенов
...Получено 47 г конденсата,При разгонке конденсата выделено 8 г исходного трихлорсилана, 4 г четыреххлористого кремния, 1 г тиенилтрихлорсилана, 3,5 г исходного 2-хлор-трихлорсилилтиофена и 24 г 2,5-бис-(трихлорсилил)-тиофена с т. кип.132 - 134 С при 10 мм рт. ст.; по 1,5380; д 4 1,5657; Мйр найдено 69,90; Мйр вычислено 69,40.Выход 2,5-бис- (трихлорсилил) -тиофена составляет 75,5% от теории, считая на взятый в реакцию 2-хлор-трихлороилил-тиофен.П р и м е р 2, Смесь 36 г (0,15 моль) 2-хлор-метилдихлорсилилтиофена и 37 г (0,32 моль) метилдихлор силан а пропускают в течение 1 час 20 мин через реактор, описанный в примере 1, нагретый до температуры 590 С. Получено 67 г конденсата. При разгонке получено 15,6 г исходного метилдихлорсилана,...
Способ получения хлорсилоксанов
Номер патента: 346873
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Андре, Жорж, Иностранна
МПК: C07F 7/12
Метки: хлорсилоксанов
...и Га (т, кип.98 - 100 С), содержащую 810 г гексаметилдисилоксана. Остаток от этой перегонки, в свою очередь, подвергают фракционированию при пониженном давлении. В результате получают фракцию Гз (т. кип. 86 - 110 С/0,25 мм), весом 155 г, содержащую смесь триметил,1,1-дифенил-З,З-хлор-З -дисилоксана и гексаметилфосфортриамида (в соотношении 30 и 70%) и фракцию Г 4 (т. кип.128 - 130 С/0,25 млю) весом 1340 г, содержащую триметил,1,1-дифенил-З,З-хлор-З-хлор-дисилоксан (чистый). Выход хлордисилоксана (чистого) таким образом составляет 88% относительно гексаметилдисилоксан а.П р и м е р 2. Приготавливают реакционную смесь, как описано в примере 1, затем греют ее 17 час при 115 С. Исходная смесь состоит из 162 г...
Способ получения силоксадигидронафталина
Номер патента: 349694
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Краснова, Латышева, Пчелинцев, Чернышев, Щипанова
МПК: C07F 7/12
Метки: силоксадигидронафталина
...т400 лл), нагрсо скоростью25 исходного30 сек.По выходекснденсируетссобирается в30 льдом. Соединения данного типа являются моно- мерами, способными к гидролизу по связи Я - С 1. Они могут быть использованы в качестве одного из компонентов силоксановых смол, жидкостей, каучуков, теплоносителей с повышенной термостабильностью,Известен способ получения силоксадигидроантраценов путем пиролиза о-анизилфенилорганохлорсиланов в газовой фазе при температуре 600 в 7 С. Однако для получения силоксадигидронафталина такой метод не применялся.В литературе соединения данного типа не описаны.Целью предлагаемого изобретения является создание способа получения силоксадигидронафталинов, содержащих и не содержащих функциональные группы у атомов...
358844
Номер патента: 358844
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Германска, Иностранец, Иностранна
МПК: C07F 7/12
Метки: 358844
...выход повышается до 8,5 г (92%),т. кип, 16 С (литературные даццые: 16,4 С),чистота 96,8(2,8,СН;С как загрязцепие).Пример 2. Как и в прихере 1, смесь из11 г триметилхлорсилаца и 17 г тетряхлоридакремния закапывают в перемешанную суспензию из 50 г А Г з 3,5 НО, 100 ял этапола и25 лл воды. Из улавливаемого после пагревяция ця водяцои оаце коцдепсятя (10,5 г) перегоняют 9,5 г триметилфторсцлапд, загрязненного 9% этцлхлорпда.П р и м е р 3. Как и в примере 1, смесь из11 г тримстилхлорсиляпа и 17 г тетрахлоридакремния закапывают при перемешивднии в100 лл этапола и 42 г фторида натрия. В охлажденной до - 8 С ловушке собирается 4 г(44%) твердого триметилфторсилдпд. В заключение к реакционной смеси добавляот25 .ял вод Прп пгрсвдциц до 80 С ц...
Енелиотена i
Номер патента: 386950
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Голер, Миронов, Федотов
МПК: C07F 7/12
Метки: енелиотена
...а фильтрат перегоняли в вакууме. Получено 30 г (50/о от теоретического) 1-адамантил-этилтрихлорсилана с т. кип. 140 - 141 С/3,5 мм рт. ст.; п 1,5135; И 42 о 1,2374, Мйп. найдено 72,40; вычислено 74,48.Найдено, %: С 48,11; 47,76; Н 6,39; С 1 35,5;35,5; Я 9,3; 9,73.С 1 зНнС 18 ЯВычислено, /о, С 48,38; Н 6,43; С 1 35,75; Я 9,43.Строение полученного соединения подтверждено данными ИК- и ЯРМ-спектроскопии.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 готовят смесь из 19,4 г (0,14 моль) адамантана и 9,5 г (0,07 моль) хлористого алюминия. К полученной смеси при перемешивании в течение 1 часа прикапывают 44,2 г (0,14 моль) изопропенилтрихлорсилана, поддерживая температуру реакционной смеси -65 С скоростью прибавления хлорсилана. Для завершения реакции...
386951
Номер патента: 386951
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07F 7/12
Метки: 386951
...способ заключается в том, 15 что 2,2-диметил-окса-;силациклогексан аодвергают взаимодействию с хлорангидридами моно-, двух- или многоосновных кислот с последующим выделением целевого продукта известными методами. Полученные диме тил(карббутил) хлорсиланы перегоняются без разложения и легко вступают в реакции, присущие хлорсиланам,57,65; Н 7,07; Я 10,37; ила и 10 г ил-о кс а- лдиэтоксий темпера- выделяют илана, вы С/28 мм, выч, 54,4.С 1 16,34; хлористого ацет 75% 2,2-димет и 25% димети т при комнатно ионированнем ксибутил)хлорс ткап. 126 - ,12 МКнайд 54,74, МК 45,62; Н 8,24;386951 Составитель К. БилевичТехред 3, Тараненко Корректор В. Жолудева Редактор Д, Пинчук Заказ 3425/6 Изд.715 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ...
Библиотечка
Номер патента: 388002
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Савушкина, Табенко, Чернышев
МПК: C07F 7/12
Метки: библиотечка
...и 10 г бис-(5-трихлорсилил-тиенил)-сульфида с т. кип, 215 в 2"С при 5 мм рт, ст,; по 1,6250; л 1 4 1,6554. МКп2 О, . 2 Онайдено 99,35; МКп вычислено 99,708. Структура соединенияЯМР-спектрами.Выход бис- (5-трихлорсилил-тиепил) -сульфида составляет 18,8% на взятый и 43,5% на вступивший в реакцию 2-хлор-трихлорсилилтиофен.П р и м е р 2, Через полую трубку, описанную в примере 1, нагретую до 450 С в течение 0,5 час пропускают 60 г (0,2 моль) 2-бром- трихлорсилилтиофена и сероводород со скоростью 4,2 л 1 час. Время контакта 30 сек. Получено 53,5 г конденсата. При разгонке конденсата выделено 26,9 г исходного 2-бром-трихлорсилилтиофена и 19,3 г бис-(5-трихлорсилил-тиенил) -сульфида, т. е. 41,0%, считая на исходный и 74% на...
Способ получения бромметилэтоксиацилоксисиланов
Номер патента: 388003
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07F 7/12
Метки: бромметилэтоксиацилоксисиланов
...32,5).1СН,П р и м е р 5. Синтез бензоатметилметилдиэтоксисилана С 8 НзСООСНг 81(ОСгНз) г.СН,Из 182 г (1 моль) хлорметилметидиэтоксисилана с 265 С 1 и 128 г (08 моль) бензоата калия получают 130 г (61 % ) бензоатметилметилдиэтоксисилана с т, кип, 134 - 135 С (2 мм рт, ст.); пго 1,4775; Ыго 1,0520. По литературным данным т, кип. 136 - 138 С (2 мм рт. ст,); пр 1,4770; д 4 го 1,054. П р и м е р 6. Синтез бромметилэтоксиацилоксисиланов.Синтез бромметилацилоксисиланов проводят в трехгорлой круглодонной колбе, снабженной механической мешалкой, термометром и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой,Исходный ацилоксиметилэтоксисилан загружают в колбу. Затем приливают бромистый ацетил, Реакция начинается сразу после смешения реагентов....
Способ получения полифторалкенил(алкил)галогенсиланов
Номер патента: 389099
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Авторы, Игнатенко, Игнатущенко, Пономаренко, Фролова
МПК: C07F 7/12
Метки: полифторалкенил(алкил)галогенсиланов
...молекулярным хлором. После окончания реакции систему продувают азотом. В конденсирующем устройстве (приемникс холодильником и ловушка в сосуде Дьюара,охлаждается смесью сухого льда и ацетона)собирают 5 г продуктов реакции.Состав реакционной массы по ГЖХ (в /,);СРЗСН=СНЯС 1 ь50,2ЯС 1 10,6СРЗСНЗСНС 1 ЯС 13 345При разгонке выделяют 3,0 г СР,СН=20=СНЯС 1, т. кип. 101 С (758 мм рт. ст,), и в1,3895. Литературные данные: т. кип. 101 С,по 1,3890.Найдено, /,: С 1 46,35, 26,20.СЗНЙ 1 РЗС 1 зВычислено, 0/,: С 146,40,Спектр ЯМР Н. сложный мультиплит сосредним химическим сдвигом бн, 6,5 м. д. (отГМДС) и оН 2=6,77 м. д. 1 Н,Н,=17,4 пц.П р и м е р 2. В аппаратуре, описанной в примере 1, в тех же условиях, но при температуререакции 380 С из 16,0 г...
Способ получения бис-
Номер патента: 391149
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07F 7/12
Метки: бис
...внутрициклической дисилоксановой связью. Этот мономер способен к Гидролизу по сВязи э - С 1 с послед 110 щеЙ поликонденсацисй В полисилоксан. Бис-(1,8-нафтилен)дихлордисилоксан может быть использован в качестве одной из компонент при получении силоксановых жидкостей, смол, каучуков и теплоносителей с высокой термической стабильностью.Описываемый способ полученипартилен) дихлордисилоксана зактом, что симметричный ди-а-нафтсилоксан подвергают пиролизу в гпри температуре 600 - 750 С ибывания в реакционной зоне 10 -Клочкова и Т, М. Кузьмина391149 Составитель К. Билевич Техред Т, Ускова Редактор Т. Загребельная Корректор Е. Хмелева Заказ 3115/7 Изд.827 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам...
Способ получения хлорированных кремнийуглеводородов
Номер патента: 394378
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Андреев, Гар, Миронов, Нов, Петрова, Шелуд
МПК: C07F 7/12
Метки: кремнийуглеводородов, хлорированных
...с т. кип, 105 - 107 С (2,5 1 ь 11 рт. ст.),11,а 1,1838; и ф 1,4783; МК 1 найдено 75,20;МК 1 вычислено 76,14.1-1 айдено, %: С 22,80; Н 5,44; 51 26,60.25 1 з 61116 С 11Вычислено, %: С 22,93; 1-1 5,13; 51 26,81.б) 138,0 г (25% от теоретического) 1,1,1,3 тетрахлор-метил,3-дисилабутана с т. кпп.1835 С (750 зья рт. ст.) сРо 12515 гР30 1,4608; МКс найдено 53,40; МКр вычис;1 сно52,70,ФЙ,Э - сфдс .,с .,394378 Составитель К. БилевичТсхрсд Л. Богданова Корректор Л, Новожилова Редактор Л, Новожилова Заказ 3467 с 15 Иад1831 Тираж 523 Подписное Ц 11 ИИПИ Государственного комитета при Совете Министров СССР по делам иаоорстсний и открытий Москва Ж, Гаушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, %: С 14,87; Н 3,33; 81 11,60.Ь 1.СаНаСсВычислено,...
Способ получения силилметилтригалогенстаннанов
Номер патента: 396340
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Гладченко, Миронов, Шир, Янкои
МПК: C07F 7/12, C07F 7/22
Метки: силилметилтригалогенстаннанов
...эфира диэтнленгльиколя (диглима), Реакьььоььььую смесь ььереьмешивают в течение 9 час при 170 С. Затем вакууяной перегонкой выде ляют фракцию с т. иьп. 119 - -120 С (20,кькрт. ст.); ио 1,5150, которая по данным ГЖХ, элементарного анализа, 11 К- и ПМР-спектрометрип пред:тавляет сооой чьестыьь триметилсилььлметььлтрььхлорстаннаьь, Получено 19,1 г (61% на,взятый ЯпСг).Найдеььо %: С 15,43; Н 3,46: С 33,03; зола66 76 о/С 4 НььЯьЯпСг.Вычислено, %: С 15,38; Н 3,55; С 34,06; зо .ьз 6749П р и м е р 2. В трехгорлую колбу емкостью100 ькл, снабженную мешалкой, термометром и обравным холодььльььикоаь, в токе азота заьпружают 11,3 г (0,06 ьколь) безводного ЯпСг, 15,96 г (0,09 ьколь) а-хлормепилдиметилбуток396340 15 Предм ет изобретения...
401668
Номер патента: 401668
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07F 7/12
Метки: 401668
...типа являются мономсрами, способными к гидролизу по связи Я - С 1. Они могут быть использованы для получения смол, лаков, жидкостей, каучуков с повышенной термоокислительной стабильностью.Известен способ получения указанного соединения взаимодействием органохлорсиланов с о-хлордифснилами при 500 - 700 С. Недостатками такого способа являются проведение синтеза при высоких температурах (700 С), значительный процент кубовых фракций, а также использование трихлорсилана (соотношецие между о-хлордифенцлом и трихлорсиланом нс менее 1: 2).С целью упрогцения способа предложено в качестве кремнийсодержащего соединения брать кремнемедную контактную обмотку. 8,9 г о-хлордифснактную массу сост. 2, Соз 02 прилучснный кондени выделяют 3,8рдцфснцл)...
403191
Номер патента: 403191
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07F 7/12
Метки: 403191
...Г, с т. кип. 35 -36,5 С, 1819 г, соответствующую чистому диметилводородхлор сил апу; вторую фракциюГ, с т. кип. 69,5 - 72 С, 1230 г, соответствующую диметилдихлорсилапу, и третью фракцию 1,"з с т. кип. 136 - 137 С, 1760 г, соответствующую чистому тетраметилдихлордисилоксану.П р и м е р 2. Вводят в колбу 486 г дифенилдихлорсилана, 134 г 1,1,3,3-диводороддисилоксана и 5 см ГМФТ, нагревают с флегмой реактивы в течение 17 час 30 мип, отгоняя летучие компоненты. К концу перегонки работаютпри пониженном давлении и получают следующие фракции:1;",; т. кип. 35 - 35,5 С; 32 г, чистый диметилводородхлорсилан;Г 2. т. кип. 67 - 69,5 С; 54 г, тетраметилдиволородсилоксан;1",: т. кип. 103 в 1/0,2; 238 г, дифенилдихлорсилан.П р и м е р 3,...
Способ получения алкил(арил) галоидсиланов, содержащих адамантильный радикал
Номер патента: 405901
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Новиков, Попов, Ущенко, Ьно
МПК: C07F 7/12
Метки: адамантильный, алкил(арил, галоидсиланов, радикал, содержащих
...адамантильный радикал, взаимодействием бромадам антанас соответствующим алкил (арил) галоидсиланом и металлическим натрием в среде растворителя, например эфира, по общей схеме:Аб 20+ чаС + ИаВгК - СНо п=1; 2 - СНз п=2,ве катализатора можно использоетат.1. Адамантилфенилдихлорсилан.ивно перемешиваемой дисперсии 3 металлического натрия (0,7 г) в 50 - 70 мл кипящего абсолютного диэтилового эфира в течение 5 - 6 час прикапывают раствор 3,0 г бромадамантанаи 3,7 г фенилтрихлорсилана в 10 - 15 мл эфира. В качестве катализатора в реакционную смесь добавляют 2 - 3 капли этилацетата. После добавления всех реагентов смесь кипятят еще 10 - 12 час. Выпавший осадок и непрореагировавший натрий отфильтровывают и из фильтрата отгонкой растворителя...
Способ получения диметилвинилхлорсилана
Номер патента: 407909
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Голубцов, Каменский, Пенский, Пономарев, Сомов, Чекрий
МПК: C07F 7/12
Метки: диметилвинилхлорсилана
...применяют в количестве 1 - 2% от веса исходной смеси,Реакция протекает по схемеСН -- СН (СНз)щ 51 С 14 - а - т += СН(СН,),ЯС 1,Предлагаемый способ технологически прости позволяет получить диметилвинилхлорсиланс выходом до 70%.Пример 1. В автоклав из нержавеющей 5 стали емкостью 17 мл загружают 2,54 гвинилтрихлорсилана, 9,36 г триметилхлорсилана и 0,09 г литийалюминийгидрида (1 вес. % ) .Автоклав нагревают в бане, заполненной кремнийорганической жидкостью ПФМСО (при пюремешивании теплоносителя) до 250и в течение 1 часа выдерживают при давлении в автоклаве 50 ати. Выгружают из автоклава 11,5 г реакционной смеси. Состав ее определя.ют методом газожидкостной хроматографии, 5 Выход диметилвинилхлорсилана на прореаги.ровавший...
Способ получения органохлорпроизводных 1, 3-дисила-2 оксафеналанаiизобретение относится к способам получения кремнийорганических гетероциклических мономеров с двумя атомами кремния в гетероцикле — органохлорпро
Номер патента: 364622
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07F 7/12
Метки: 3-дисила-2, атомами, гетероцикле, гетероциклических, двумя, кремнийорганических, кремния, мономеров, оксафеналанаiизобретение, органохлорпро, органохлорпроизводных, относится, способам
...140 - 165 С/4,ц,я рт. ст, и 16 г исходного силоксана, т. кцп. 220 С 1,5 лглг рт. ст, (40 го от взятого количества). При перегонке ЗО фракции с т. кцц. 140 - 165 С 4 лгя рт, ст. вы364622 предмет изобретения Составитель И, Головникова Техред 3. ТараненкоРедактор 3, Горбунова Заказ 381 г 19 Изд. М 95 Тираж 523 ПодписноеЦ 11 ИИПИ 1(омитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушская наб., д. 4,5 Тпподратрия, пр. Сапунова, 2 деляют,0 г 1,3-дпметпл,3 дпхлор,3-дисила-оксафспалаца, т. кип. 150 - 152=Сг 4 ял Рт, ст т. Пл. 127 С из гексаца). Выход 35 по.Найдено, ",-: С 47,97, 47,38; 11 3,95., 4.02; Я 18 19,0; С 122,84, 23,07.Вычислс о, гго: С 48,2; Н 4,02; 8 18,75; С 1 23,70.Структура соедицепия подтверхкдеца...