Способ получения 5-окси-2(5н)-фуранона

)5 С 07 В 307/58 ЕН АВТОРСКОМУ ЕЛЬСТ не та- ги- ого вышение выхода олбу, олощают моль) вдд- авляената нона,хгоробраом,р поме 27,6 мл (0,33 ль) 30;ь-ногоодорода, доб 2-оксинафт оль) гидрохи ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ И(56) ОоеггР . ччегле В.Р, а,ВО и затцгатед астопез, Сопдеп затоп о 1 5 Ьгопо(5 Н)- Хогапдпез ччй адеппе апдогас дегчатчез, - Огц.СЬет., 1973 а, 28,Б 22, 3878,Авторское свидетельство СССРМ 334217, кл. С 07 О 5/22, 1972.(57) Изобретение касаегся производствалактонов, в частности получения 5-оксиДанное изобретение относится к органической химии и касается, в частности, способа получения 5-окси(5 Н)-фуранона, который используется в качестве полупродукта в системе полимеров, росторегуляторов, гербицидов. Цель изобретения - и целевого продукта.Пример 1, Втр снабженную мешалкой дильником и термомет 2 42 мл (3,3 моль) ацетона, фурфурола, 118 мл (1,1 мо ного раствора перекиси в ют 0,045 г (0,0001 моль) ванадия и 0,011 г(0,0001 м(5 Н)-фуранона, что может быть использовано в синтезе полимеров, росторегуляторов, гербицидов, Цель - повышение выхода целевого продукта. Целевой продукт получают окислением фурфурола Н 202 при 20-60 С в присутствии катэлитических количеств 2-оксинафтенатэ ванадия и гидрохинона в среде ацетона предпочтительно при молярном соотношении фурфурола, Н 202, 2-оксинафтенэта ванадия и гйдрохинона 1:(3,0- 3,5):(0,003-0,001):(0,0003-0,001). Целевойпродукт выделяют из реакционной смеси зкстракцией после предварительной обработки ее СэСОз при 20 - 50 С. Эти условия позволяютувеличить выход 5-окси(5 Н)-фуранона с 50 до 90%. 2 табл. Реакционную смесь нагревают на водябане до 55 - 60 С в течение 6 ч. Затем окдат охлаждают до комнатной темперары, нейтрализуют в химическом стака40 г (0,4 моль) СаСОЗ, фильтруют, упаривадосуха при пон ижен ном да влени и. Осток в виде темно-желтого масла экстраруют несколькими порциями сернэфира. Экстракты объединяют, обрабавают эктивированным углем и сушат бводным сульфатом натрия, РастворитотгоняютПолучают 30,0 г 5-окси(5 Н)-фурано1715806 Таблица 1 аКолкаталмол Температур реакции, С 60 60 60 60 60 60 О 60 60 60 60 60 ИК-спектр, см; 3520, 1796, 1767, 1635,1115, 1010,ПМ Р-спектр, ррт: 5,44 с.,1 Н);6,24(с.,1 Н); 6,20(д 1 Н); 7,32(д.,1 Н),В табл,1 представлена зависимость выхода 5-окси(5 Н)-фура нона от реакционныхусловий и количества реагентов,Из приведенных данных следует. чтооптимальными условиями процесса являются температура реакции 50 - 60 С, количество катализатора 0,0003 - 0,001 моль/мольфурфурола., малярное соотношениефурфурол - перекись водорода 1;3,2 имолярное соотношение катализатор -гидрохинон 1:1, 15В табл.2 представлена зависимость выхода 5-оксиН)-фуранона от температурыоксидата при его обработке СаСОз и от количества Са СОз,Контроль за полнотой расходования 20Фурфурола, нейтрализацией примесей карбонатом кальция осуществляют с помощью тонкослойной хроматографии на пластинках "Силуфол", подвижная фаза: ацетон - хлороформ В соотношении 2;1,Т а ким образом, получение 5-окси(5 Н)- фуранана по предлагаемому способу позволяет повысить выход. целевого продукта на 35-40;,Формула изобретения Способ получения 5-окси(5 Н)-фуранона путем окисления фурфурола перекисью водорода при 20 - 60"С, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, окисления проводят в присутствии каталитических количеств 2-оксинафтенана ванадия и гидрохинона в среде ацетона с последующим выделением целевого продукта экстракцией из реакционной смеси, предварительно обработанной карбонатом кальция при 20 - 50 С,1715806Таблица 2 П р и м е ч а н и е, Температура окисления 60 С, малярное соотношение фурфурол-перекись водорода -2-оксинафтенат ванадия-гидрохинон .1:3,2:0,0003:0,0003.Составитель Р.Марголина Редактор Л.Пчолинская Техред М.Моргентал Корректор А.Осауленко Заказ 578 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101