Способ получения 4, 5-диоксобензо-2, 1, 3-тиадиазола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(54) СП Б ПОЛУЧЕНИЯ 2,1,3-ТИАДИ ДИОКСОБЕНЗОение относится к нового соединени 2,1,3-тиадиазолаприменено для с х средств, пести циклов и макро и способу я 45 дикотороеинтеза лецидов, ноц клических получения оксобензо может быт карственн вых гетер Ж5 единении,ия 4,7-диоснован м калия в способ получен 1,3-тиадиазола ении бихромато при комнатнои амино-бензоИзвестеноксобензо ный на окис кислой сред ре 4-окситемперату. ,3-тиадизола 15 ель изобр 4,5-диокысокой ст м выходом чение но- -тиадиазо ения " по бензо,1 в ени чисто ок 3 Поставленная цель достигается кислением 5-окси-бром-(хлор)бено,1,3-тиадиазола азотной кислотойс уд. вес. 1, 35 г/см в среде толуо ла при комнатнои температуреЗг(С 1) 0 3П р и м е р 1. 10 г (0,043 моль 4-бром-оксибензо,1,3-тиадиазола суспендируют в 80 мл толуола, добавляют по каплям 5 мл ННО(д - 1,35 г/см ) и реакционную смесьЪ перемешивают в течение 30 мин при 20 С, затем фильтруют. Добавляют 60 мл НО и разделяют слои, Органический слой промывают водой до рН = = 7, сушат ИфО в течение .30 мин и фильтруютТолуол и бромистый нитОрозил отгоняют (1 о бс, = 60 С давление 20 мм рт.ст.). Получают 6,92 г (969) 4,5-диоксобензо,1 -тиадиазола,(1), который после промывки петролейным эфиром и высущи2801, 4зует при кипячении с солянокислымгидроксиламином в метаноле 4,5-диоксиминобензо,1,3-тиадиазол,ИК спектр которого идентичен спектру 5 4,5-диоксиминобензо,1,3-тиадиазола,полученного по 11. С 6 Н И 05.Найдено 4: 5 19,31; й 16,97Вычислено,4: 5 19,28; И 16,87.Настоящий метод получения нового 1 О 4,5-диоксобензо,1,3-тиадиазолапрост, удобен, надежен. Позволяет получить целевой продукт высокой степени чистоты с выходом 55-973. Он можетиметь препаративное значение, таккак исходное сырье является доступным. 3 93 вания имеет Тп 164-166 О С (с разложением): Вт = 0,66 (ацетон-толуол 1:1); ИК спектр (СНСО):1680 см ", 1740 см " (С = 0); образует при кипячении с солянокислым гидроксиламином в метаноле 4,5-диоксиминобензо- -2, 1,3-тиадиазол, ИК спектр которого идентичен спектру описанного в ли тературе 4,5-диоксиминобензо,1,3- -тиадиазола, С Н й. 05.Найдено,3: 5 19,20 М 16,66Вычислено,4: 19,28; М 16,87П р и м е р 2. 3,3,г (О;018 моль) 4-хлор-оксибензо,1,3-тиадиазола суспендируют в 30 мл толуола, добав-. .ляют по каплям 3 мл НМО (д = 1,35 г/см) и реакционную смесь перемешивают в течение часа при 25 С, затем фильтруют, Добавляют 25 мл Н О и разделяют слои, Органический слой промывают водой до рН = = 7, сушат ИфО в течение 30 мин и Фильтруют. Толуол и хлористый нитрозил отгоняют (й 8 р = 60 С, давление 20 мм рт.ст,). Получают 1,6 г (54,84) 4,5-диоксобензо,1,3- -тиадиазола (1), который после промывки петролейным эфиром и высушивания имеет Т пд 164-166 С (с разложением); Вт = 0,66 (ацетон-толуол 1:1); ИК спектр (таблетка КВг);1675 см-", 1740 см"1 (С = О); обраФормула изобретения 20 Способ получения 4,5-диоксобензо,1,3-тиадиазола, заключающийся втом, что 5-окси-бром(хлор)бензо,1,3-тиадиазол окисляют азотной25 кислотой с уд.вес, 1,35 г/см в среде толуола при комнатной температуре.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, А,5. Апое 1 оп 1 оЬегз "Мопох 1 Зв вез апд с 11 ох 1 вез оГ 2,1,3-оепго-Ь 1 ад 1 ахо 1 е д 1 опез" Ге 1 габедгоп,1974, ч, 30, й 21, р. 3839 Тираж 416 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/5 Заказ 10849/11 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Составитель Т. Раевская Редактор Е. Хейфиц Техред Т.Наточка Корректор Н. Король
СмотретьЗаявка
2993751, 17.10.1980
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ АН УССР
БЕЛЕНЬКАЯ И. А, КРОХИНА Г. П
МПК / Метки
МПК: C07D 285/14
Метки: 3-тиадиазола, 5-диоксобензо-2
Опубликовано: 30.01.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-932801-sposob-polucheniya-4-5-dioksobenzo-2-1-3-tiadiazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 5-диоксобензо-2, 1, 3-тиадиазола</a>
Способ получения 3-винилцефалоспоринов или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1186087
Опубликовано: 15.10.1985
Авторы: Кодзи, Такао, Такаси, Хидеаки, Хисаси
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/20
Метки: 3-винилцефалоспоринов, приемлемых, солей, фармацевтически
...промывают насьпценным водным раствором хлорида натрия и дважды водой с последующей сушкой над безводным сульфатом магния. После удаления растворителя остаток пульверизуют диизопропиловым эфироми хроматографируют на силикагелесмесью этилацетата и хлороформа(4:6 - 6:4 по объему) . фракции, содержащие целевое соединение, собирают. После удаления растворителя остаток пульверизуют диизопропиловымэфиром и собирают фильтрацией.Получают 1-ацетоксипропил-2(2-аминотиазол-ил),-2-метоксииминоацетамидо 1-3-винилцефем-карбоксилат (син-изомер, 0,62 г),т,пл. 97-101 С.ИК-спектр (нуйол): 3300, 1765,1670, 1610 см ".ЯМР-спектр, , ррв (0 МБО-а ):0,95 (ЗН, ш); 1,87 (2 Н, ш); 2,07118608 1 О 65цией натрий 7-2-(2-аминотиазол 4-ил)-ЭЬ-гликольамидо...
Катализатор для гидрирования иили изомеризации непредельных органических соединений
Номер патента: 386656
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: B01J 23/42, B01J 31/22
Метки: «и—или», гидрирования, изомеризации, катализатор, непредельных, органических, соединений
...р и м е р 1, Деметилсульфоксидные комп лексы готовят по следующей методике: например, 1 г Рт 1 С 1, растирают с 2 г диметилсульфоксида. Образующийся желтый кристаллический осадок фильтруют и промывают этиловым спиртом,Пр и мер 2, 0,03 г диметилсульфоксидно го комплекса палладия или рутения раство ряют в 20 мл диметилсульфоксида и в тече. ние 5 - 30 итин обрабатывают 0,1 г гидрида лития в инертной атмосфере (азот или аргон) при 5 - 40 С. Раствор катализатора хранят в атмосфере инертного газа.П р и м е р 3. 0,03 г диметилсульфоксидного комплекса родня или платины растворяют в 30 мл смеси спирта с диметилсульфоксидом (1:1). Раствор в течение 15 - 20 мин обрабатывают 1,0 г гидразина при 10 - 40 С в инерт,ной атмосфере. Раствор...
Замещенные бензо( )хинолизин2-карбоновые кислоты или их производные по карбоксильной группе
Номер патента: 522183
Опубликовано: 25.07.1976
Автор: Джон
МПК: A61K 31/473, A61P 31/04, C07D 221/04
Метки: бензо, группе, замещенные, карбоксильной, кислоты, производные, хинолизин2-карбоновые
...гидроокиси натрия. Смесь нагревают нв паровой бане в течение часа, обрабатывают обесцвечиввющим ее активированным углем, фильтруют и, наконец, нейтрализуют концентрированной соляной кислотой. Твердый продукт выделяют фильтрованием из диметилформвмида. Белый кристаллический продукт представляет собой 6,7-дигидро,9-диметил- -1-оксоН,5 Н-бензо 1 1хинолизин-кврбоновую кислоту с т.пл, 255-257 оС.Вычислено,%: С 70,0; П 5,9; М 5,45.15, В,уп имеют занные значе 5 Ъено,со. С 70 р Н 5,7; О 5,4 ния,Амиды соединений получают, например,взаимодействием соответствующей кислотыс соединением общей формулы ., напримерс тионилхлоридом, и с последующим взаимодействием полученногохлорангидрида кислоты с аммиаком или амином до полученияамида. Гидразиды...
Способ полуяения бицикло2, 2, 2 октана
Номер патента: 587856
Опубликовано: 05.01.1978
Авторы: Манфред, Роберт, Хоакин, Эдвард
МПК: C07C 13/44
Метки: бицикло2, октана, полуяения
...и воды (1500 мл),Водный слой отделяют, экстрвгируют 3 х х 500 мл хлористого метилена, органический слой и экстракты промывают последовательно 2 л 1 л воды, 1 л 5%-ного едкого нвтрв, 1 л насыщенного рвствора сульфата двухввлентного железа и аммония и два раза воДой СУШВТ НВД СУЛЬфВТОМ МВГНИЯ ОТГОНЯЮТО хлористый метилен и получают 85 г светложелтой маслянистой жидкости, которую фрвкционируют нв колопке 71 дедим (30 48 см). Выход 76,0 г, т, кип, 75-90 С/0,5 мм,ИК-спектр, см: 2880, 2980, 1620- 1660, 1560-1540 (верхние) 1450, 1370 1335; 1285, 1262, 1215, 1100, 1070, 1060 985 945 900 790 630 и 600Спектр ЯМР (СЦСЕ ), 8: 1,14 (синг лет 6 Н), 2,02 (синглет ЗН).Масс-спектр, 1/е.178 (молекуляряв ион).П р и м е р 2. Получение 1;3,3,4,5,6...
Производные имидазо (1, 2 ) тетрагидробенз-1, 2, 4-триазина в качестве люминофоров
Номер патента: 668274
Опубликовано: 23.05.1983
Авторы: Клыков, Кочергин, Кругленко, Повстяной
МПК: C07D 487/04
Метки: 4-триазина, имидазо-2, качестве, люминофоров, производные, тетрагидробенз-1
...и кипятят 4 ч, Реакционную40,смесь охлаждают и при перемешиваниивыливают воду, осадок отфильтровывают, промывают водным метанолом.Выход 0,7 г (56), т,пл. 216218 С (из метанола).П р и м е р 4. 2-Фенилимидазо( 1,2- о)тетрагидробенз,2,4-триазин.К раствору 0,87 г (5 ммоль)1,2-диамино-фенилимидазола в 20 мл метанола прибавляют 0,56 (5 ммоль)циклогександиона,2 и реакционную смесь кипятят 1,5-2 ч, охлаждают, промывают эфиром. Выход 1,12 г668274 4 Вычислено, : Й. 19,67П р и м е р 6. 2-и-Бромфенилимидазо (1,2 )тетрагидробенз,2,4-. -триазин.К раствору 0,75 г (5 ммоль), 3-амино,6,7,8-тетрагидробенз,2,4-триазина в 15 мл этанола прйбавляют 1,44 г (5 ммоль)п-бромфенацилбромида, Смесв кипятят. 1 ч и обрабатывают, как описано впримере 2....
Предыдущий патент: Выпускное окно ускорителя электронов
Следующий патент: Линейный ускоритель заряженных частиц
Случайный патент: Широкополосный волноводный режекторныйфильтр