C07D 213/61 — атомы галогенов или нитрогруппы

Номер патента: 598891

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Ингатенко, Ютилов

МПК: C07D 213/61

Метки: 2-нитро-3-метоксипиридина

...Затем реак. ционную массу охлаждают до комнатной темпера. туры, осадок отфильтровывают, промывают не.большим количеством ацетона. Ацетоновые раство ры объединяют и растворитель оттоняют. При ох лаждении маслообразного остатка холодной водой (10 - 13 С) получают 6,2 г (77%) светло. желтых кристаллов, т.пл. 68 С. После перекристаллизаыи из метанола тял, 73 С. Смешанная проба с завело. мым образцом 2-нитро-метоксипиридина полу. ченного го известной методике депрессии температуры не дает.Редактор Р. Антонова Корректор з 1, Небола Тираж 559 Подписное 11 НИИПИ Государсгвенного комитета (овеза Мнистров СТСР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.-35, Раунгская наб., д. 4/5Заказ 1338/19 Филиал ППП "Пазент", г, Ужгород, ул,...

Номер патента: 652177

Опубликовано: 15.03.1979

Авторы: Бабичева, Ермолова, Каклюгин, Стрелков, Шибанов

МПК: C07D 213/61

Метки: хлорпиридинов

...продолжают 10 ч при 70-75 С, пропуская ток хлора со скоростью 100 мл/мин.Заменяют обратный холодильник прямым и при 80-85 С отгоняют раствори тель, температуру реакционной смеси повышают до 100-120 С, собирают периодически отгоняющиеся в токе хлора и хлористого водорода 2,3-дихлор- и 2,3,б-трихлорпиридины, Постепенно )8 (на 10 С за каждый час хлорирования) 2,3-Дихлорпиридин2,3,6-Трихлорпиридин2,3,4,5-ТетрахлорпиридинПентахлорпиридин Общий выход продуктов хлбрирования в расчете на исходный пиридин74.Константы и свойства полученныхполихлорированных пиридинов полностью совпадают с описанными н литературе.Хлорирование аддукта пиридина ссернистым ангидридом может быть проведено без применения растворйгеляП р и м е р 2, В колбу емкостью0,250...

Номер патента: 694505

Опубликовано: 30.10.1979

Авторы: Зейкань, Кухарь, Мощинский, Павленко

МПК: C07D 213/61

Метки: тетрагалогенпиридона2

...(бром) пиридин подвергают взаимодействию с трет.-бутилатом калия в трет.- бутацоле прц кцпячсцци. СН, - Х0 - с - СНКгснз Х тН/ РАГАЛОГЕН ПИРИДОНА По предлагаемому способу получениятетрагалогенпцридонаобшей формулы соответствующци пецтагалогснпиридиц подвергают взаимодействию с трет.-бутилатом 15 калия в трет.-бутацоле при кипячении.Механизм реакции заключается в первоначальной атаке трет,-бутцлат-анцоном старцчсскц мсцсс блокированного положешгя 2 с образованием нестойкого 2-трет.- 20 бутокситетрагалогенпиридина, у которого,благодаря смещению электронной плотно и, происходит разрыв связ 1 25 разовацием тстрагалогецпирц бутцлена.дактор А. Соловьев Корректор Е. Хмелева Заказ 2523/12 Изд. М 620 Тираж 521 Подписное НПО Поиск...

Номер патента: 827485

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Максютин, Пестерников, Собачкина, Фаляхов, Шарнин

МПК: A61K 31/44, C07D 213/61, C07D 213/77 ...

Метки: 2-гидразино-3, 5-дини-тропиридина

...и качестве растворителя.Цель изобретения - расширение сырьевой базы и упрощение технологического процесса.Поставленная цель достигается тем, что в качестве 2-замещенного 3,5-лпнитропиридина используют 2-нитрамино,5-дпнитропиридин и процесс ведут в водной среде.Использование в качсстве исходного продукта 2-нитрамино,5-динитропиридина расширяет сырьевую базу, 2-Нитрамино- -3,5-линитропи 1 илнн легко получастся обработкой выпускаемого промышленностью 2-аминопиридина азотной кислотой в уксусном ангидриде. Замена метанола водои упрощает способ получения целевого продукта. П ример. 23 г 2-нитрамино,5-динигропиридина суспендируют в 230 мл дистиллированной воды и при перемешивании при комнатной температуре приливаютраствор гидразингидрата в...

Номер патента: 870398

Опубликовано: 07.10.1981

Авторы: Коновалова, Макеева, Миргазямов, Симонов

МПК: C07D 213/61

Метки: перхлорпиридина

...г (0,5 моль) амида пентахлор,4-пентадненовой кислоты и 104,5 г (0,5 моль) РС( . Смесь нагревают до 170 оС при давлении 1 атм 21 и охлаждают. Полученный осадок отделяют, провывают водой и суват.Выход продукта 53,38 г (42,3), т.пл. 120-123 оС. Перекристаллизация нз ацетона дает 50,38 г (40,0) пер" 30 хлорпиридина,т,пл. 125- 26 ос.870398 4 Формула изобретения Состаэвчель ж. СергееваРедактор 3. Бородкина Техред М.Гергель Корректор Г. Назарова Тираж 446 .Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(51,3) продукта, т.пл. 115-121 С.Перекрнсталлиэация из ацетона дает126,48 г (50,4) перхлорпиридина,т.пл. 125-126 С.П р и м е р 3. В автоклав помещают 269,5 г (1 моль) амида...

Номер патента: 895982

Опубликовано: 07.01.1982

Авторы: Гайнутдинов, Максютин, Фаляхов, Шарнин

МПК: C07D 213/61

Метки: 4-хлор-3, 5-динитропиридина

...выхода 4-хлор,5-динитропиридина.П р и м е р 1, К раствору 7 г (0,035 моль) 4-окси,5-динитропиридин-й-оксида в 11 мл диметилформамида прикапывают при перемешивании при .комнатной температуре 5 мл (0,06 моль),895982повышают температуру до 100 фС и выдерживают 3 ч. Реакционную массу об-рабатывают как указано в примере 1.Выход 4-хлор-динитропиридинае 5,18 г (0,025 моль), (723), Тщ 71 С. Формула изобретения Составитель Ж СергееваРедактор В.БобковТехред А, Ач Корректор И.Коста Заказ 11617/5 Тираж 447 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Ю ЕЕ В Е аФилиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная , 4,РС 11,затем 11 мп(0,120 моль) РОС 1,повышают температуру до 90...

Номер патента: 942592

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: "пьер, Даниэл, Эгинхард

МПК: C07D 213/61

Метки: 4-трихлор-4-формилбутиронитрила, 5-трихлорпиридина, варианты, его

...4 б. Получение 2,3,5-трихлорпиридина,18,2 г 2,4,4-трихлор-.формилбуронитрила, полученного по примеру 4 а,вносят по каплям в течение 15 минв вертикально расположенную колонкудлиной 40 см и диаметром 2,5 см,заполненную наполовину кольцамиРашига и снабженную рубашкой, обогреваемой горячим маслом при 175180 С. Одновременно снизу колонкиопропускают слабый поток газообразного хлористого водорода противотокомотносительно дчижения реакционнойсмеси. Вытекающую из реактора по кап, лям темную смолообразную массу перегоняют с водяным паром. Получают11,5 г (85 от теории) 2,3,5-трихлорпиридина в виде белых кристаллов,т,пл. 49-50 СП р и м е р 5 а Получение 2 4 4 -трихлор-формилбутиронитрила.Смесь 14 7 г трихлорацетальдегида 13,2 г акрилонитрила и 0,63...

Номер патента: 1066992

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Максютин, Пестерников, Фаляхов, Шарин

МПК: C07D 213/61

Метки: 2-нитрамино-3, 5-динитропиридина

...Г 21.Недостатками данного способа являются низкий выход и то, что нитрование 2-аминопиридина вследствие экзотермичности процесса сопровождается большим выделением тепла и для предотвращения разогрева реакционной смеси необходимо интенсивное охлаждение баней с температурой не выше -20 С. Кроме того, необходимо тщательное иэмельчение исходного продукта, так как крупные частицы при соприкосновении с нитрующей смесью загораются. В связи с этими причинами осуществление реакции в крупном масштабе затруднено.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и повышение безопасности процесса.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 2-нитрамино,5-динитропиридина в качестве производного пиридина используют нитрат...

Номер патента: 1074868

Опубликовано: 23.02.1984

Авторы: Борисенко, Журавская, Карабанов, Кухарь, Петренко, Рейдалова, Сологуб

МПК: C07D 213/61

Метки: 6-тетрахлорпиридил, активностью, диметокси-4-2, изоцианид, обладающий, ростингибирующей

...при комнатной температуре в вытяжном шкафу с подсветкой. Спустя 4 дня определяют всхожесть семян и измеряют длину корней и стеблей. В каждом варианте 5 повторений (чашек). В каждой чашке 10-11 растений. Учитывают среднюю длину корня или стебля в каждой чашке, а затем вычисляют среднюю арифметическую длину по повторностям опыта.Контролем служит вариант опыта с чистым агаром, содержащим только воду, Для сравнения взяты ТУР и Н,Бдиметил-М-(2,3,5,6-тетрахлорпиридил)- формамидин (соединение П). Статистическую обработку данных проводили по методу Соколова А,В. (1967 г), Данные опытов представлены в табл,1,Установлено, что соединение 1 .обладает высокой ростингибирующей активностьюпо отношению к одно- и двудольным культурам в концентрациях...

Номер патента: 1122653

Опубликовано: 07.11.1984

Автор: Лохов

МПК: C07D 213/61

Метки: 3-хлорпиридина

...ч ч при 50-55 С,После охлаждения до комнатнойтемпературы реакционную смесь нейтрализуют водной щелочью до рН 10 идалее экстрагируют СС 1 3 20 и эфи- .ром 3."20, Объединенные экстрактысушат нап твердым Иа 280 и подвергают фракционной перегонке. Основнаяфракция перегналась при 100-110п 1,5061, Идентичность по ТСХ- и25ИК-спектру с пиридином свицетельст 1вует, что в указанных условиях пиридин в комплексе не хлорируется. Ванапогичных условиях хлорированиепиридина в комплексе в течение 15и 7 ч также не приводит к успеху.2.2. Хлорирование пиридина вприсутствии каталитических количествтреххлористого индия. К 12,5 г (О 16 моль) пирипина и Зг (5% от общего веса) безводной соли 1 пС 1 в 50 мл четыреххлористого углерода при охлаждении добавляют 10...

Номер патента: 1151202

Опубликовано: 15.04.1985

Авторы: Джон, Крейг, Чарльз

МПК: C07D 213/61

Метки: 3-дихлор-5-трихлорметилпиридина

...натрия и высушивают над безводным карбонатом натрия. При выпаривании раствора получают 6793 г желто-оранжевой жидкости. При дистилляции получают 6079 г цельного продукта,т.кип.90 С (1 мм рт.ст.). Выход 91%. Анализ продукта методом газовой хроматографии показал, что в нем содержится 94,2% 2,3-дихлор-трихлорметилпиридина.П р и м е р 3. Процесс ведут ана логично примеру 1 с использованием 25 г (0,11 моль) 2-хлор-трихлорметилпиридина и 1,25 г (5 вес.%) гексакарбонила вольфрама в качестве катализатора. Через 14 ч продукт обрабатывают аналогично примеру 2. Получают 18,0 г оранжево- желтой жидкости, После дистилляции получают 15,4 г (выход 53,4%) целевого продукта следующего состава (внутренняя стандартная газовая...

Номер патента: 1255049

Опубликовано: 30.08.1986

Авторы: Исао, Канити, Риузо, Сигеюки, Ясухиро

МПК: C07D 213/61

Метки: производных, трифторметилпиридина

...проведения реакции. Продолжительность нахождения реакционной3 1255049смеси в реакционной зоне приблизи- игельно 7 с. 4Гаэ, выходящий из трубчатого ре- гактора, обрабатывают согласно примеру 3 и получают 1680 г маслянистого 5 рпродукта, который подвергают дистилляции с получением чистого продукта, чП р и м е р 7. Проводят реакциюппо способу, описанному в примере 6. т-Пиколин подают со скоростьюО2,38 г/мйн, 3-трифторметилпиридин -. псо скоростью 1,88 г/мин, гаэообраз- Пный азот - со скоростью 11,3 л/мнн,газообразный хлор - со скоростью 22,8 л/мин и безводный фтористый водород - со скоростью 2,5 л/мин, втечение 3 ч. Продолжительность насхождения реакционной смеси в реак- Мционной зоне 7 с,Газ, выходящий из реактора, об лрабатывают по...

Номер патента: 1294299

Опубликовано: 28.02.1987

Авторы: Зенон, Ричард

МПК: C07D 213/61

Метки: 3-дихлор-5-метилпиридина

...приблизительно 30 мл со скоростью 2,0-2,5 мл/мин,Раствор предварительно подогреваютодо 200-210 С при избыточном давлении1825 КПа.Газохроматографический анализ показал 907-ную конверсию альдегида с773-ным выходом 2,3-днхлор-метилпиридина, Выход 727.П р и м е р 2. Аналогично примеру1, но помимо никелевого катализатораиспользуют 30,908 г 4-формил,4-дихлорвалеронитрила и к раствору добавляют 3 мл изопропиламина. Гахохроматографический анализ показал конверсию 94,33 и вьгход 23,9 г (90,17)П р и м е р 3. Аналогично примеру1, за исключением того, что в нем использованы 31,7 г 4-формил 24-дихлор валеронитрила, а в качестве единственного катализатора - приблизительно + мас,Е (3,1 г) изопропиламина, По результатам газовой хроматографии (ГХ)...

Номер патента: 1298211

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Балякина, Гунар, Мельников, Приходько, Ротэрмель, Сливченко

МПК: C07D 213/61, C07D 213/84

Метки: 2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-циано-6, выделения, хлорпиридина

...в системе нитрохлорпиридин:хлороформ:изопропиловый спирт:вода 1:0,7:3,0:2,75). Время охлаждения от начальной температуры 1 2раствора (-68 С) до -5 4,5 ч. После выдержки при конечной температуре в течение 1,5 ч суспензию фильтруют, кристаллы нитрохлорпиридина промывают 120 мл 85%-ного изопропилового спирта, охлажденного до -5 С, 650 мл воды и 450 мл раствора соляной кислоты (1,2 мл 35,6 -й соляной кислоты в 450 мл воды). Осадок сушат под вакуумом при 40-45 С.Получают 118,48 г кристаллов нитрохлорпиридина, содержание основного вещества 99,4 , выход 83 от теории, считая на 2-метил-нитро-метоксиметил-циано-б-оксипиридон, т.пл.73,5 С, отсутствует сера при ТСХ-контроле нитрохлорпиридина, отсутствует моноамин в дихлоргидрате 2-метил-...

Номер патента: 1376942

Опубликовано: 23.02.1988

Авторы: Джон, Чарльз

МПК: C07D 213/61

Метки: бета-фторпиридинов

...что эквивалентно 249 г (выход 68 ) в расчете на КР.П р и м е р 8. В колбу на 3 л, оборудованную описанным в примере 1 образом, загружают 2 л ЯМР, который нагревают при 20 мм рт.ст. и 120 С для осушения системы, Отводят около 200 мл ИМР и воды. Вакуум сбрасывают и в колбу медленно на протяжении 6 ч добавляют 174 г (3 моль) КР, (высушенного в вакууме в течение 24 ч при 140-160 С с последующим распылением, 20 г КСО(безводного) и 800 г (4 моль) 3-хлор-фтор-трифторметилпиридина, Нагревание возобновляют при интенсивном перемешивгчии в атмосфере азота, вводимого в верхнюю часть реакционной колбы. Температуру повышают до 190-195 С и наблюдают снижение температуры в головной части дистилляционной колонны со 138 до 104...

Номер патента: 1470181

Опубликовано: 30.03.1989

Автор: Дэвид

МПК: C07D 213/26, C07D 213/61

Метки: 6-тетрахлорпиридина

...нагичии приблизительно 96/-ной избира"гельности по отношению к симметричному тетрахлорпиридину, 2 Х-ный - к.ь45дихлорпиридинам. Степень превращенияцинка, вошедшего в реакцию, оказаласьйо существу полной.П р и м е р ы 3-6, В табл. 1 показаны результаты проведения опытовпо примерам 3-6. Номинальный размерчастиц цинковой пыли 12 мкм, молярноеотношение 2 п:ПХПНО 1: 1 15. П р и м е р ы 7-10. В табл. 2 отражены результаты опытов по примеру 7-10. Номинальный размер частиццинковой пыли 7 мкм, молярное соотношение 2 п:ПХП: Н О 1: 1: 15,П р и м е р ы 11-15. В табл. 3показаны результаты опытов по примерам 11-15. Размер частиц цинковой пыли и молярное соотношение реагентовте же, что и в примерах 7-10.П р и м е р ы 16-19. В табл. 4показаны...

Номер патента: 1583416

Опубликовано: 07.08.1990

Авторы: Аворник, Кобраков, Королев, Промоненков, Румянцев, Швехгеймер

МПК: C07D 213/61

Метки: 5-трихлорпиридина

...аппарату работы при высоких давлениях. при 105 С в течение 11 ч,.По истечении этого времени ампулу вскрывают, а ее содержимое переносят в кругло- донную колбу.В колбу, добавляют 100 мл серного эфира и пропускают через слой силикагеля, освобождаясь от соли меди и смол. Из полученного раствора на роторном испарителе отгоняют эфир и непрореагировавшие акрилонитрил и хлораль (вакуум 30-40 мм рт,ст,), а из остатка перегонкой с водяным пароМ получают 15,9 г (0,087 моль) ТХП, выход 713 (чистота 95,8 Е).Аналогично ведут процесс в примерах 2-13. Условия и результаты опытовдставлены в таблице.Из таблицы видно, что предлагаемый способ обеспечивают повьппение выхода целевого продукта на Ьв сравне15 аЗ 416 ной температуре, о т л и ч а ющ и й с...

Номер патента: 1587046

Опубликовано: 23.08.1990

Авторы: Аксенов, Князев, Платонов, Щукин

МПК: C07D 213/61

Метки: пентахлорпиридина

...530550 С, При этом, в зависимости оттемпературь реакции оптимальная вели чина времени контакта составляет 1020 с, а в случае проведения реакцииппи 540 С оптимальная величина 10 с (опыты 6, 23, 24 и 28), При увеличении 7 , до 20 с несколько увеличивается выход при температурахниже 5400(опыт 25), однако при этомзначительно падает.производительностьустановки. Кроме того, в зависимостиот температуры реакции оптимальныесоотношения реагентов варьируютсяв пределах: ХП : СС 1. С 1 ; Н =1 : 4 : 9-15 : 8-12 (опыты 4-27),Однако, при снижении температурыреакции до 460 С выход падает до 47%(опыт 8), а при увеличении температуры до 620 0 - до 61% (опыт 13).Увеличение ,до 24 с, значительноснижая производительность установки,не приводит к увеличению...

Номер патента: 1598871

Опубликовано: 07.10.1990

Автор: Джон

МПК: C07D 213/26, C07D 213/61

Метки: 3-хлор-2-(дихлорметил)пиридина, производных

...пирид ности к способу получен ных 3-хлор-(дихлормет которые являются ценным ными продуктами в синте дов Цель изобретениясаба и его удешевле 1пользования в качесдукта соответствующе2,3-дихлорпиридина,з.ают взаимодействию 2 (54) СПОСОБ ПОЛуЧЕНИ ПРОИЗВОДНЫХ 3-ХЛОР- (ДИХЛОРИЕТИЛ) ПИРИДИНА (57) Изобретение касается производных пиридина, в частности получения производных 3-хлор- (дихло метил) пиЛидииа общей ф-лы 1 = СТ, - СТ,= СН -СС 1 = С - СНС 1 , оде б, - Н, С 1 или СР,; У - Н или С 1, причем У,и У не являются одновременно водородам, полупродуктов для синтеза пестицидов. Цель - упрощение способа. Последний ведут реакцией У, - и У - замещен-ных 2,3-дихлорпиридина с избытком СНС 1 ,в присутствии 50 Е-ного водного раствора ИаОН и...

Номер патента: 1621810

Опубликовано: 15.01.1991

Автор: Фрэнк

МПК: C07D 213/26, C07D 213/61

Метки: 6-тетрахлорпиридина

...пьяни (молярное соотношениецинка и пентахлорпиридина 1: 1) и249,1 г тетраметиленсульАона (сульАолана), нагревают до 90 С и реагентыэнергично перемешивают. На протяжении35 мин добавляют раствор 9,68 г(0,181 моль) хлористого аммония в29,2 г воды и температуру реакционнойсмеси поддерживают при 90 С еще в теочение 65 мин, Нерастворимый материалудаляют из нагретой реакционной смесис помощью Аильтрования (0,74 г,76,9% цинка и 53,9 Х металлическогоцинка). Реакг;ионную смесь гасят с помощью 694 г воды и 7 г 12 н. солянойкислоты, перемешивают в течение 2 ч,осажденные хлорпиридины удаляют с помощью вакуумной Аильтрации и сушатв вакуумной печи.Анализ хлорпиридинов с помощьюгазовой хроматограАии показывает молярную селективность...

Номер патента: 1657495

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Волкова, Вялых, Данилов, Дядюченко, Жигалева, Зубова, Каплина, Климов, Маличенко, Промоненков

МПК: C07D 213/61, C07D 213/69, C07D 213/85 ...

Метки: 3-циан-4-метил-5-хлор-6-гидроксипиридона-2

...1 Я 40 Еп. Состав названной цинковой соли подтвержден количественнымопределением цинка методом атомно-адсорбциониого анализа,Найдено, Х: Еп145 мг/г,Вычислено, Х: Еп148 мг/г.Полученную цинковую соль растворяют в 100 мл кипящей воды; охлажденныйраствор подкисляют конц. НС 1 до рН 11,выделившийся осадок отФильтровывают,сушат в вакууме при 110 СПолучают2,6 г (77 ) 3-циан-метил-хлоргидроксипиридона -2, т.пл.248-249 С.Мол.м. = 184,59.Найдено, Х: С 44,99; Н 2,64;,С 1 19,64 Н 15,58.С 7 Н 5 С 1 ЯОВычислено, Х: С 45,54; Н 2,74;С 1 9,20; Н 15,18.1 П р и м е р 2. Через суспенэию иэ 353 0 г (О 02 моль ) 3-циан-метилгидроксипиридонав 40 мл сухоготетрахлорида углерода барботируютхлор при комнатной температуре допрекращения выделения...

Номер патента: 1709906

Опубликовано: 30.01.1992

Автор: Тимоти

МПК: C07D 213/61

Метки: галоидпиридина, производных

...эфиры а-хлоруксусной кислоты.сложный эфир:галоидпиридинат),1 Реакция алкилирования может осуВзаимодействие гапоидпиридината ществляться посредством смешиванияи галоидзамещенного сложного эфира галоидпиридината и катализатора с не"осуществляется при температуре от большим избытком сложного эфира гатемпературы окружающей среды до 120 С лоидуксусной кислоты (избыток предпочтительно 60 - 80 С. Взаимо30 мол,) и нагрева. Порядок смедействие обычно осуществляется при . шивания компонентов не имеет критиатмосферном давлении с перемешиванием ческого значения для осуществленияили с помощью другого способа взбал-, предлагаемого способа. Если содержатывания. ние воды составляет менее 354 по оношению к пиридинату, то пиридинатмедленно...

Номер патента: 1728241

Опубликовано: 23.04.1992

Авторы: Алемаскин, Афанасьев, Корнева, Промоненков, Рогачев, Хидекель, Шубина

МПК: C07D 213/61

Метки: 6-дихлор-2-цианопиридина

...в 5 положении одновременно сотщеплением гидразинового компонента из4-положения путем обработки гидроокисью .на.трия. 15Недостатком известного способа является необходимость получения промежуточного гидразинового производного, а такжеприменения гидразина, который ядовит исклонен в смеси с воздухом к взрывному 20сгоранию, т.е. известный способ сложен ивзрывоопасен,Цель изобретения - упрощение способаполучения 3,6-дихлорцианопиридина, а также повышение безопасности за счет исключения из реакции ядовитого компонента -цианистого натрия.Поставленная цель достигается тем, чтосогласно способу получения 3,6-дихлорцианопиридина путем восстановления 3,4,5,6- 30тетрахлорцианопиридина при нагревании ворганическом растворителе в качестве...

Номер патента: 1750426

Опубликовано: 23.07.1992

Авторы: Брайан, Джон, Марк, Томас

МПК: C07D 213/61, C07D 213/69

Метки: 6-дихлор-2-метилпиридина

...2,5 ч раствор 10 мл30 ь-го калия в метаноле, Реакциясначала протекает медленно и темпе ратура понижается до 25 С Смесь осторожно нагревают и после добавленияосновной массы гидроксида калияреакция становится экзотермицной,температура повышается максимум до 20 о75 С. Спустя 4 ч методом газохроматографицеского анализа устанавливают,цто в состав полуценной смеси входит40 4,4-дихлор-оксо-гексаннитрила 25и 223 1,1-дихлор-пропанона.Метод С. Готовят раствор, содержащий 8,0 г (63 ммоль) 1,1-дихлорпропанона, 3,2 г (61 ммоль) акрилонитрила и 0,73 г (7;2 ммоль) триэтиламина в 20 мл этанола, и выдерживают при нагреве до 56 С в течеоние 21 ц. Затем добавляют 1,46 г(14,4 ммоль) триэтиламина и реакциюпродолжают в тецение следующих 3 ц.Продукт реакции...

Номер патента: 1768595

Опубликовано: 15.10.1992

Авторы: Заседателев, Карцев, Чапышев

МПК: C07D 213/61, C07D 213/74, C07D 213/84 ...

Метки: 6-трихлор-5-цианопиридин, активностью, антиокислительной, гидроксифенил)амино-3, деструкции, обладающий, термоокислительной, углеводородов

...близкие структурные анал единения 1, проявляющие антиокислите свойства. Это 6-гидразин,4,6-трихлорн нонитрил (ПХНН). 2;(11-бензилиден)ам нол формулы(57) Изобретение касается замещенных пиридина, в частности получения 2-(2 -гидроксифенил)амина,4,6-трихлор-цианопири дина; обладающего антиокислительной активностью при термоокислительной деструкции углеводородов, Цель - создание нового способа получения нового более эффективного вещества указанного класса. Синтез ведут реакцией тетрахлор-цианопиридина с 2-аминофенолом (мольное соотношение 1;2) при комнатной температуре в среде этанола, Эти условия позволяют достигать выход 61, т; пл.295 - 297 С, брутто ф-ла С 12 НБОзй 3 О. По своим антиокислительным свойствам новое вещество в 60 - 700...

Номер патента: 1781215

Опубликовано: 15.12.1992

Авторы: Кобраков, Сычев, Тошходжаев, Швехгеймер

МПК: C07D 213/61, C07D 213/78

Метки: 5-трихлорпиридинов, 6-замещенных

...обрабатывают сухим НС 1 в средеинертного органического растворителя, например, гексана, бензола, диэтилового илидибутилового эфира. С4-ОН-п,го производногол СНз=СН-СМ. Пред следующ П р нитрило кислотыгде В-снз, СС 1 з, Сб55 а в качестве нииспользуется акрил2, Способ по и.тем, что взаимодейсна и акрилонитрила Н 5 Сб трильнонитр 1, о т л и ч а ю щи й с я твие трихлорметилкетопроводят при малярном агаемый способ иллюстрируетсями примерами.м е р 1, Синтез 5-замещенных2,4,4 -трихлор-оксопентановойи). ОС С-С-й,Смесь 0,1 моль трихлорпроизводногоОрасчетное количество акрилос,с-с-й,нитрила(11) (мольные соотношения реагентов представлены в табл,1), и 50 мольн. СН 2 С 12 в 40 мл СНзСИ нагревают в запаянной стеклянной ампуле или в автоклаве (время...

Номер патента: 1787156

Опубликовано: 07.01.1993

Авторы: Джеймс, Паула, Томас

МПК: C07D 213/26, C07D 213/61

Метки: 3-дихлор-5-(трихлор-метил)-пиридина

...следующими примерами, указанными в табл.1 - 3,В каждом эксперименте исходный продукт - 2-хлор-(5-трихлорметил)пиридина помещают в реактор и нагревают до нужной температуры, после чего газообразный хлор подают по трубе до тех пор, пака давление не достигает 1480 КРа. Хлор и при желании НС подаются в определенном количестве в 2,3-дихло деляют двухс цией при верхний про который вкл трихлорметил низкокипящи дии более ни ляют из ж верхней фра 170-175 С, Т иэ реакционн лорметилпир выходом 90 -178 С при да Иэ предс но, что в сравсинтезе, Цель - дут жидкофаз- -5-(трихлорме-175 С и ием продукта, ихлорметил)пирметил)пиридиении не менее в присутствии С при 150 С.ет определен- исключить ис удорожающих 3 табл./и е: Опыты 1, 4 и 5 были...

Номер патента: 1796622

Опубликовано: 23.02.1993

Авторы: Ильин, Родкевич

МПК: B01J 21/02, C07D 213/61

Метки: 3-бромпиридина

...температуры 60;70; 90 С и выдерживают 15; 20,1796622 330 мин, К реакционной смеси добавляют ниже 50 С и выше 90 С выходы целевого раствор едкого натра до сильнощелочной продукта низки.реакции, экстрагируют эфиром (3 раза по ЗавиСимость выхода целевого продукта 100 мл). Эфирные вытяжки объединяют, вы- при использовании УДП ЭВП алюминия от сушивают безводным сульфатом магния, 5 продолжительностинагревания(температуэфир упаривают на роторном вакуум-испа-. ра нагрева 70 С) представлена в табл, 3, рителе (на рисунке не показан), остаток пе- Из табл, 3 видно, что оптимальная прорегоняют и получают чистый должительность нагревания в процессе 3-бромпиридин (молекулярная масса 168,0; бромирования пиридина 15-30 мин. При наплотность 1,654; Ткип...

Номер патента: 1807686

Опубликовано: 15.05.1994

Авторы: Алемаскин, Бадова, Данильчук, Сипягин

МПК: C07D 213/61, C25B 3/04

Метки: дехлорирования, кислот, полихлорпиридинкарбоновых, электрохимического

...мас.цинка, каждый из них имеет площадь рабочей поверхности 80 см, Электродный пакет закреплен на крышке из тефлона, которым закрывается стеклянный стакан с реакцион 2,5,6-три-, 2,5-ди-монохлорникотиновой и 2,3,6 трихлоризоникотиновой кислот. Следу ет отметить, что указанные условия проведе-ния процесса дехлдрирования установлены нами в результате многочисленных экспериментов и не могли быть предопределены заранее,45 П р и и е р 1. В стеклянный стакан йа 150мл с Магнитной мешалкой загружают 75 млным раствором (суспензией), Между дном стакана и нижней частью электродного пакета имеется пространство для магнитной мешалки. После погружения электродов в приготовленную суспензию на электроды подают напряжение 2,40 В от источника постоянного...

Номер патента: 1623139

Опубликовано: 30.06.1994

Авторы: Балеста, Барканова, Кобраков, Минаев, Промоненков, Сычев, Швехгеймер

МПК: A01N 43/40, C07D 213/61, C07D 213/643 ...

Метки: 2-4-(3, 5-дихлорпиридил-2-окси)фенокси, гербицидными, кентавр, кислоты, обладающий, пропановой, свойствами, этоксиэтиловый, эфир

...с продувкой аргоном при 20 С в течение 2 ч, затем добавляют 150 г (0,82 моль) 2,3,5-трихлорпиридина, 2 г ТЭБАХ и нагревают смесь при перемешивании и непрерывной продувке аргоном при 110 С в течение 6 ч, После охлаждения реакционную смесь выливают в 2000 мл ледяной воды, нейтрализуют 10ь-ной соляной кислотой и экстрагируют хлороформом (5 х 300 мл). Экстракт промывают 2-ным раствором чаОН (200 мл), затем водой (4 х 200 мл) и высушивают М 9304, Затем раствор хлороформа фильтруют через колонку с силикагелем100/250 и после упаривания растворителя получают 295 г (92) этоксиэтилового эфира 2-(4(3,5-дихлорпиридил-окси)феноксипропановой кислоты (Кентавр), т.пл, 68-69 С,Найдено, ф: С 53,89; Н 4,63; Р 3,40, С 18 Н ОС)2805Вычислено, : С 54,00; Н...