Способ получения 4-хлор-3, 5-динитропиридина

Номер патента: 895982

Авторы: Гайнутдинов, Максютин, Фаляхов, Шарнин

ZIP архив

Текст

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциапистическииРеспублик и 8959823енсщ(51)М. Кл. С 07 О 213/61 с присоединением заявки 1 те " ЪйуАаратванный квинтет СССР лв делам изобретений н открытий(23) Приоритет(53) УДК 547.822.7.07(088.8) Опубликовано 07. 01, 82. Бюллетень М 1 Вата опубликования описания 07.01.82 Г,П.Шарнин, И.ф.фаляхов, Р.И,Гайнутдинов ксютин(54) СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ 4-ХЛОР,5-ДИНИТРОПИРИДИНА Изобретение относится к способуполучения 4-хлор,5-динитропиридина,который находит применение в синтезебиологически активных соединений, вчастности гербицидов.5 Известен способ получения 4"хлор- -3,5-динитропиридина, заключающийся в обработке 4-окси,5-динитропиридин-й-оксида смесью хлорокиси Фос"то фора и треххлористого фосфора в диме" тиланилине при нагревании на масля-, ной бане (температура 120-130 ) с последующей вакуум-отгонкой избытка хлорирующих реагентов и растворите" ля, экстракцией остатка эфиром, суш" кой экстракта и отгонкой растворите"лем. Выход 35-6031 11.Недостатком способа является невысокий и неустойчивый выход целево" го продукта, а также использование при выделении таких приемов и операций, как вакуум-отгонка, экстракция, сушка водоотнимающими средствами,отгонка растворителя, которые усложняют процесс, делают его трудоемким,Цель изобретения - повышение выхода и упрощение процесса получения 4-хлор,5-динитропиридина.Поставленная цель достигается тем, что 4-окси,5"динитропиридин-й"ок; .сид подвергают взаимодействию со смесью треххлористого фосфора и хлор" окиси фосфора при 85-90 фС в среде диметилформамида с последующим выливанием реакционной массы на лед и фильтрованием.Повышение температуры реакции выше 90 оС приводит к осмолению продукта реакции и, как следствие, к снижению выхода, При температурах реакции ниже 85 оС наблюдается уменьшение выхода 4-хлор,5-динитропиридина.П р и м е р 1, К раствору 7 г (0,035 моль) 4-окси,5-динитропиридин-й-оксида в 11 мл диметилформамида прикапывают при перемешивании при .комнатной температуре 5 мл (0,06 моль),895982повышают температуру до 100 фС и выдерживают 3 ч. Реакционную массу об-рабатывают как указано в примере 1.Выход 4-хлор-динитропиридинае 5,18 г (0,025 моль), (723), Тщ 71 С. Формула изобретения Составитель Ж СергееваРедактор В.БобковТехред А, Ач Корректор И.Коста Заказ 11617/5 Тираж 447 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Ю ЕЕ В Е аФилиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная , 4,РС 11,затем 11 мп(0,120 моль) РОС 1,повышают температуру до 90 фС и выдерживают 3. ч. После охлаждения реакциЬн-. ную массу выливают на лед, отфильтровывают выпавший осадок, промывают 400 мл ледяной воды и хорошо отжимают на фильтре. Вещество сушат потоком воздуха при комнатной температуре, кристаллизуют из петролейного эФира. Температура плавления (Тр,) 71 С. Выход 6,75 г (903).Найдено,Ж: С 30,00;И 29,47; Н 0,95 С 1 17,38СН СЮ О+Вычислено, Ж: С 29,51, М 20 62; Н 0,98; С 1 17,44П р и м е р .2. й раствору 7 г(0,085 моль) 4-окси,5-динитропиридин-И-оксида в .12,ю: диметилформамида прикапывают прй перемешиваниипри комнатной температуре 5 мл (0,064 моль) РС 1 затем 11 мл (0,12 моль)РОС 1 З, повышают темпераотуру до 85 С и выдерживают 3 ч. Реакционную массу обрабатывают как указано в примере 1. Выход 4-хлор"3,5- "динитропиридина 6,03 г (0,029 моль), (843), т 71 о С.П р й м е р 3. К раствору 7 г (О 035 моль)4-окси,5-динитропиридин-И-оксида в 11 мл диметилформамида прикапывают при перемешивании при комнатной температуре 5 мл (0,06 моль) РС 1, затем 11 мл (0,12 моль) РОС 1,По предлагаемому способу получают целевой продукт с высоким выходом, применение смешивающегося с водой 1 в растворителя значительно упрощаеттехнологический процесс его выделения. Способ получения 4-хлор,5-динитропиридина взаимодействием 4-окси,5-динитропиридин-й-оксида со сме,сью треххлористого фосфора и хлор окиси фосфора при нагревании в средеорганического растворителя, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения выхода целевого продукта иупрощения процесса, в качестве раст З ворителя используют диметилформамид,процесс ведут при 85-90 С, с последующим выливанием реакционной массына лед и фильтрованием.Источники информации ЗЕ принятые во внимание при экспертизе1, Ва 11 у А. и др. ТЬе Ргеоагай 1 оп оГ а й 1 сгоруг 1 до 3,4-с Д Гцгохап.СЬеп.бос. С., 1971, 7,1211 (прототип) .

Смотреть

Заявка

2923601, 13.05.1980

КАЗАНСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА

ШАРНИН ГЕНРИХ ПАВЛОВИЧ, ФАЛЯХОВ ИНИЛЬ ФАЛЯХОВИЧ, ГАЙНУТДИНОВ РИНАТ МУГИНОВИЧ, МАКСЮТИН АЛЕКСАНДР СЕРГЕЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 213/61

Метки: 4-хлор-3, 5-динитропиридина

Опубликовано: 07.01.1982

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-895982-sposob-polucheniya-4-khlor-3-5-dinitropiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-хлор-3, 5-динитропиридина</a>

Похожие патенты