Способ получения 2, 3-дихлор-5-(трихлор-метил)-пиридина

(21) 402 (22) 02.0 (46) 07.0 (71) Дзе (72) Пау и Джей (56) Пат кл. С 07 пользуемого в органическом упрощение процесса. Его ве ным хлорированием 2-хлор тил) пи ридина хлором давлении 1480 КРа с получен содержащего 2,3-дихлор-(тр ридина и 2,6-дихлор-(трихло на при их массовом соотнош 2,8:1, Процесс лучше вести непрерывно подаваемого Н Эти условия позволяют за сч ных температур и давления пользование катализаторов, целевой продукт, 2 з.п,ф-лы,)Дитш реактор с указанными скоростями, прич НС и избыток хлора подаются в скруббе Периодически отбирают образцы реакцио ной смеси для слежения за развитием реа ции,р-трихлорметилпиридин вытадийной вакуумной дистилля мм рт.ст. На первой стадии дукт отбирают при 185-190 С, ючает желаемый 2,3-дихлорпиридин и какие-либо более е компоненты, На второй стаэкокипящие компоненты удаелаемого продукта в виде кции, кипящей при примерно аким способом выделяется ой смеси 2,3-дихлор-трихидин с чистотой более 98% с 95 и температурой кипения влении 42 мм рт,ст,тавленных данных таблиц виднительных опытах 8 (табл,1 и ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИК ПАТЕНТУ 7647/046.861.93. Бюл. М 1Дау Кемикал Компанила Л.Хамфрейз, Томасмс Л.Биксби (.)Я)ент США М 4331811,(57) Изобретение касается гетероциклических веществ, в частности получения2,3-дихлор-(трихлорметил) пиридина, исИзобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,3-дихлор-(трихлорметил)-пиридина селе ктивным хлорированием в 3-положении 2-хлор- (трихлорметил)пиридина.Целью изобретения является упрощение процесса за счет использования определенных температур и давлений, что позволяет полностью исключить применение дорогостоящих катализаторов.Поставленная цель достигается тем, что процесс хлорирования ведут при 100-175 С и давлении 1480 КРа,Изобретение иллюстрируется следующими примерами, указанными в табл.1 - 3,В каждом эксперименте исходный продукт - 2-хлор-(5-трихлорметил)пиридина помещают в реактор и нагревают до нужной температуры, после чего газообразный хлор подают по трубе до тех пор, пака давление не достигает 1480 КРа. Хлор и при желании НС подаются в определенном количестве в 2,3-дихло деляют двухс цией при верхний про который вкл трихлорметил низкокипящи дии более ни ляют из ж верхней фра 170-175 С, Т иэ реакционн лорметилпир выходом 90 -178 С при да Иэ предс но, что в сравсинтезе, Цель - дут жидкофаз- -5-(трихлорме-175 С и ием продукта, ихлорметил)пирметил)пиридиении не менее в присутствии С при 150 С.ет определен- исключить ис удорожающих 3 табл./и е: Опыты 1, 4 и 5 были проведены в однолитровом реакторе измонелевого сплава Парра со стеклянной футеровкой, снабженженном монелевой глубокой входной трубкой, трубкой для отбора проб и термоизолирующими стенками. Другие опыты были осуществлены в 0,6-литровом реакторе, изготовленном из стеклянной трубы, футерованной волокнами р 1 апобег и герметично закрытой каждой стороны дисками из тефлона, укрепленными стальными ф цэми. Трубка для подачи хлора, трубка для отбора проб и термоиз лирующие стенки были сделаны из тантала. Реакционную смесь и ремешивали только в опыте 5." - Сравнительный опыт, А - исходное соединение 2-хлорметил) пиридин, В - целевой продукт 2,3-дихлор-(трихлор пиридин, С и О - побочные продукты,ча н-(трихлорметил) 33) не обеспечивается процентный выход целевого продукта, близкий к результатам, полученным при осуществлении опыта в объеме настоящего изобретения. Формула изобретения1. Способ получения 2,3-дихлор- (трихлорметил)-пиридина жидкофазн ым хлорированием 2-хлор-(трихлорметил)- пиридина хлором при нагревании, о т л ич а ю щ и й с я тем, чте; с целью упрощения процесса, его ведут при температуре 100- 175 С и давлении 1480 КПа с получением продукта, содержащего 2,3-дихлор-(трихлорметил)пиридин и 2,6-дихлор-(трихлор метил)пиридин при массовом соотношениине менее 2,8:1,0.2. Способ по п.1,о т л и ч а ю щ и й с ятем, что процесс ведут при 150 С,3. Способпопп.1 и 2,отл ича ющий с я тем, что в реакционную смесь непрерывно подают хлористый водород.1787156 СО О) Сф) СО (О СО - - Сф 3 фВН -ф Ю)Ф 3 (ОГ ЮСЧ хо С 3 О 3- О С 3 О ф ж 3. О ОСЧ- О В оо ово СфЗ СЧ СЧ Ф СЪ СЧ2щ СО С.Э еао овосч3 ФЙСЧСОСО фСЧ- Сф)Ф-й" Сф 3 СЧ СЧ с 3 Сф 3 СЪ ф 1- ;л О ОЮ Е Ф Ж 3 СО 1 СО СО СО а- Х) С. ОМ С 3 С 3 СЬСЧ - ЛГ 3-СЧ а) ф 3 СО 1 3" 3"" СЧСО СЧф-сР С 3 3 1 СО ОС 33-фСб ЧОСОЙ - СЧ СфЭ СЧ ф СЧ О ь ФЩЩ