C07C 69/54 — акриловая кислота; метакриловая кислота

Номер патента: 310447

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранцы, Пностранна, Сигекацу, Такахару, Юкинага

МПК: C07C 69/54

Метки: ингибирования, карбоновых, кислот, ненасыщенных, полимеризации, эфиров

...от веса дистиллята, Дистиллят разделяют на водную и эфирную фазы, Водная фаза сразу же полимеризуется.Тот же продукт этерификации перегоняют в том же аппарате, но добавляют 0,01 и 0,02% гидрохинона и гексаметафосфата соответственно, при этом водная фаза дистиллята не полимеризуется даже при стоянии при 25 С в течение одного месяца. Полимеризации не наблюдается даже при выдержке водной фазы при 70 С в течение 6 час.П р и м е р 2, Ведут такую же реакцию, какв примере 1. Продукт отбирают перегонкой с паром с помощью перегретого пара при 130 С.В этом случае перегонку ведут в холодильнике из нержавеющей стали с добавлением 0,010/О монометилового эфира гидрохинона, при этом водная фаза дистиллата сразу же полимеризуется при 25 С в...

Номер патента: 327163

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Лукина

МПК: C07C 67/14, C07C 69/54

Метки: бисфенолов, диакрилатов, диметакрилатов

...г (0,25 моль) ИаОН растворяют в 120 мл30 воды, полученный раствор охлаждают дого 35 40 Составитель Н. Токарева Текред Е. Борисова Рсдактор Л. Герасимова Корректор И. Шматова Заказ 538,3 Изд. 14 з 167 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж-ЗБ, Раушская набд. 45 Типография, пр Сапунова, 2 4 - 6 С и при этой температуре при перемешивании добавляют 22,8 г (0,1 моль) дифенилолпропана. Затем при интенсивном перемешивании и охлаждении реакционного сосуда ледяной водой добавляют по каплям 20,9 г (0,2 моль) свежеперегнанного хлорангидрида метакриловой кислоты с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 10 С, После прибавления всего количества...

Номер патента: 327164

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Александрова, Сенюшева, Слепцова, Сорокин, Чугунова

МПК: C07C 67/48, C07C 69/54

Метки: выделения, чистого, этиллкрилата

...с большой эффективностью и не сопровождается такими побочными явлениями, какобразование эмульсии,5 Спирт и воду экстрагируют из сырого продукта в насадочной колонне с пульсациейжидкой фазы, используя в качестве экстрагента водные растворы веществ, способствующихдеэмульгации, используют водные растворы10 полиатомных спиртов, например глицерина,глюкозы (концентрация 1 - 20, лучше 5%).После экстракции чистый этилакрилат выделяют методом ректификации. Экстрагент подвергают регенерации путем отгонки из него15 спирта, этилакрилата и воды. Последние полностью извлекают из экстракцнонной установки.П р и м е р 1. В качестве экстрагента используют 5%-ный водный раствор глицерина. В ко 20 лонну экстракции подают этилакрилат-сырец,полученный...

Номер патента: 330158

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Коршунов, Кузовлева, Фураева

МПК: C07C 67/16, C07C 69/54

Метки: получения2-окси-3-алкил(алкенил

...кислот. Способ заключается во взаимодействии алкцл (алкенцл) глици дилсульфидов с ненасыщенными кислотами вприсутствии инертного растворителя, например эфира, бензола, толуола и ингибитора полимеризации при нагревании до кипения.В качестве ингибитора могут быть цспользо ваны фецтиазин, гг-фецилендиакгин. 2-Окси - 3330158 Составитель Н. ТокареваТехред Л. Богданова Корректор А. Васильева Редактор Л. Герасимова Заказ 874714 Изд. М 348 Тирани 448 По-ппсиосЦНИИПИ Комитета по делам изооретенпй и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушская наб., д. 475 Типография, пр, Сапунова, 2-алкил (алкенил) -тиопропиловые эфиры а,-ненасыщенных кислот получают этим способом с высокими выходами (до 85 от теории и выше).П р и м е р 1....

Номер патента: 330159

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Боднарюк, Зая, Коршунов, Лие, Михлин, Научно

МПК: C07C 67/03, C07C 69/54

Метки: кислоты, метакриловой, полиэтиленгликолевых, эфиров

...слябоокрашенных жидкостей, которые, по данным анализа и способности к полимеризации, практически ис отличаются от образцов, выделенных перегонкой в вакууме.Молярное соотношение нпзшсго ялкилметякрилата к полпэтиленгликолю мо)кст быть равна от 25:1 до 8:1, лучше от 3:1 до 5: (стсхиометрисессое соотношение 2:1); количество катализатора от 0,1 до 10 мол, ОО, лучше от 0,5 до 4 мол. % считая на взятый в реакцию полиэтиленгликоль. В качестве пнгибпторов полимеризацип применяют фенолы, нафтолы, ароматические амины и другие соединения, например гидрохинон, а-нитрозо)- -нафтол, фентиазин и т. д.П р и м е р 1. Диметакрилат диэтплспгл - КОЛ 51.;Ц-, О О СН-.,1С);=С - С - О - .Б, СН,; ) ",Н:ЯО-С-С-С я) В колбу, снабженную тсрмометром и...

Номер патента: 330160

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Боднарюк, Коршунов, Михлин, Научно

МПК: C07C 67/03, C07C 69/54

Метки: алкиловых, высших, кислоты, метакриловой, эфиров

...вакууме,Молярное соотношение низшего ялкилметакрилата к высшему алканолу может быть равно от 1,2:1 до 5:1, лучше от 1,5:1 до 3:1; количество катализатора от 0,1 до 10 мол.лучше от 0,5 до 4,0 мол. %, считая на взятый в реакцию высший спирт. В качестве ингибиторов полимеризации применяют фенол ы, нафтолы, ароматические амины, аминофенолы и другие соединения, например гидрохинон, фентиазин, и-нитрозо+нафтол.П р и м е р 1. Получение и-бутилметакр:1 лата. 1 О В прибор ля нереэтерификации загружают79 г (0,5 г лсоль) я-децилового спирта, 100 г 45 (1,0 г моль) метилметакрилата, 1 г фентиазина и 3 г твердого бутилата магния. Смесь нагревают, отгоняя образующийся в реакции метанол в смеси с метилметакрилатом, В течсние 115 лсссн отгоняются 19,7 г...

Номер патента: 331057

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Боднарюк, Колчина, Коршунов, Михлин

МПК: C07C 67/08, C07C 69/54

Метки: 20ксиэтилметакрилата, сносок

...ис,чиьм солми мст 2 крилиь 0 Кс,Оть Нр 11 Гсвдп 11 рсгтстви кг 2,7.01 иВамиив ,и 1.мои 1"иы силей. Примененс эрик кдгдгззторов позволяет повысить Выкоды ц,и вык 20продуктов до 90 - 95% 01 теорет 1 сскоги иЗнячителы 10 сокрятпть. Н 1 одолн.1 тс.пьн ость процесса"0,а ндгревдит до 130"С, перемешивают сц 1,5 гггс, поддерживая температуру 135 С, затем оклаждают. Выпавший осадок клористого калия отфильтровывдот, промываот на фильтре этилсиклоргидрииом (дважды ио 30 лл), от фильтратд быстро отгоняют этилена.поргидрин и перегонкой Остатка В Вакууме получают 238,6 2 (91,2% от теоретического)- оксиэтилмстдк 1 плата, т, кип. 64 - 65"С 1,. рт. ст.; ггоо 1,4515; г,1,0711; МКг найдено 32,65; Вычислено 32,62,112 йтдсн, %: С 55,22; Н 7,88; 7,74.Сс 11...

Номер патента: 332073

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Боднарюк, Коршунов, Лазарь, Мелехов

МПК: C07C 67/03, C07C 69/54

Метки: 5г=с, акриловых, метакриловшн, моноили, полиоксиалкиламинов, эфиров

...-гексан отгоняют при 49,5 - 50,5 С, возвращая образующийся при расслаивании верхний слой в реактор. В течение 4,5 час отгоняют 6,30 г образовавшегося в реакции метанола (98,5/о от теории). Из продуктов реакции по методике, описанной в примере 1, выделяют 29,76 г (90,0% от теории) диметакрилата М-(о-толил)-диэтаноламина в виде желтой жидкости, пр 1,5200, с 1 Р 1,0747.Найдено МКр. 93,67.Вычислено МКр 592,66.Найдено, %; Х 4,12, 4,32.С 9 Н 25 М 04,Вычислено, /,: Х 4,23.П р и м е р 5. 2-Диэтиламиноэтилметакрилат.а) В колбу с механической мешалкой, термометром и устройством для периодического введения катализатора, присоединенную к ректификационной колонке, загружают 58,6 г (0,5 г моль) 2-диэтиламиноэтанола, 55 г (0,55 г моль)...

Номер патента: 332074

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Лукина

МПК: C07C 67/14, C07C 69/54

Метки: монолетакриловых

...растворяет моноэфир), хорошо растворяющую диэфир.П р и м е р 1. Монометакриловый эфир дифенилолпропана получают путем взаимодействия дифенилолпропана, растворенного в водном растворе едкого натра, и хлорангидрида метакриловой кислоты, растворенного в бензоле.В круглодонной колбе на 1 л с мешалкой, капельной воронкой и термометром растворяют 14 г (0,35 моль) едкого натра в 226 мг дистиллированной воды, добавляют при перемешивании 68,4 г (0,3 моль) дифенилолпропана и продолжают размешивание при комнатной температуре в течение 10 - 15 мин до образования однородного молочно-белого раствора. Затем в реактор вводят 400 мл бензола, охлаждают реакционную смесь до 15 С и добавляют в нее при хорошем размешивании 31,4 г (0,3 моль) хлорангидрида...

Номер патента: 333165

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гусейнова, Далин, Мехтиев

МПК: C07C 67/22, C07C 69/54

Метки: кислоты, метакриловой, эфиров

...серной кислоты и гидрохинона приливают смесь, состоящую из 6,7 г метакрилонитрила и 3,65 г ацетонциангидрина, и в течение 20 мин при температуре 40 С тщательно перемешивают. Затем температуру поднимают до 120 С, и перемешивание продолжают в течение 45 лтин, После этого температуру снижают до 70 С, приливают 3,5 г водыпонижают температуру до 55 С, приливают 9,2 г метилового спирта, подни мают температуру до 95 С и выдерживаютв течение 2 час. Обратный холодильник заменяют на прямой и при подъеме температуры до 140 С в течение 1 час отбирают первую фракцию. Потом добавляют 20 мл во ды и отбирают вторую фракцию. Получено 25,3 г (88,5%) метилметакрилата и 1,77 г (7,2%)метакриловой кислоты при полной конверсии бинарной смеси.П р и м е р 2....

Номер патента: 338520

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ерыков, Кирнос, Коршунов, Лазарь, Павлов, Павлова

МПК: C07C 67/48, C07C 69/54

Метки: fsaftбиблиотека, азеотропных, разделения, сльй, смесейвсссоюзнаяп«т"i, чггеидй

...в процессе переэтерификации, образует азеотропную смесь с метилметакрилатом,Присутствие диметиламиноэтанола в тройной системе приводит к разрушению азеотропа метанол-метилметакрилат за счет эффекта разбавления и к увеличенгно коэффициента относительной летучести паров метанол-метилметакрилат в области высоких концентраций метанола,П р и м е р 1. В реакторе, представляющем собой куб ректификационной колонны, проводят переэтерификацию метилметакрилата диметиламиноэтанолом. Исходное соотношение между аминоспиртом и метилметакрилом (в чоль) 1: 2,3. В реакционную смесь при температуре 100 - 130 С в течение процесса дозируют 30 с/с-ный раствор метилата натрия в метаноле. Образующийся в реакции метанол в смеси с метилметакрилатом и некоторым...

Номер патента: 349679

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Боднарюк, Киселев, Морозов, Рычёва, Сумин

МПК: C07C 67/14, C07C 69/54

...с бензолом. Полученный при расслаивании в приемнике нижний слой отделяют, а верхний слой, представляющий собой бензол с примесью воды, возвращают в реактор. После прекращения выделения воды температура в парах поднимается до 80 С, за 1,5 час отбирается 3,6 г (10,2 г го гь) воды. Полученный раствор хлораля в бензоле охлаждают до комнатной температуры и к нему приливают 6,13 г (0,066 г моль) глицерина, При этом происходит разогревание реакционной массы. Затем реакционную массу перемешивают в течение 2 час при 60 С, после чего смесь охлаждают до 0 С и добавлягот 20,9 г (0,2 г моль) хлорангидрида метакриловой кислоты и 21 г (0,2 г лоль) триэтиламина в 50 мл бензола, После окончания прикапыва 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 ния...

Номер патента: 357196

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Барановг, Боднарюк, Бритнева, Коршунов, Мелехов, Немцев

МПК: C07C 67/26, C07C 69/54

Метки: глицидилметакрилата

...получают глицидиловый эфир с выходом 85 - 91% от теории, считая на кислоту.Таким образом, проведение нейтрализации в избытке полярного эпихлоргидрина позволяет применять безводные или с небольшой примесью воды гидраты окисей или карбонаты щелочных металлов, значительно упростить и сократить длительность нейтрализации и отгонки воды. Проведение второй стадии процесса в избытке эпихлоргидрина также позволяет резко сократить ее продолжительность, так как растворимость солей карбоновых кислот в эпихлоргидрине значительно выше, чем в неполярных растворителях.В процессе используют обычные катализаторы третичные амины или четвертичные аммонийные соли, например триэтиламин, триметиламин, тетраметиламмоний хлористый или иодистый тетраэтиламмоний...

Номер патента: 405867

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 69/54

...вещество кремового цвета, т. пл. 86 - 88 С(гексан), Выход 3,23 г (85%) .Найдено, %; С 50,45, 50,40; Н 3,35, 3,33;1 33,38, Э 3,35.Вычислено, %: С 50,52; Н 3,42; 1 33,42.П р и и е р 2. 1-Метакрилиарбокси- (гекса диин,4) -п-хлорфенокси,Из 144 г пропаргилового эфира метакриловой кислоты в 40 мл смеси очищенный метанол - . эфир, 2,45 г 1-бромпропаргилового эфира п-хлорфенола в 40 мл смеси метанол - ЗО эфир в присутствии 0,1 г Сц 2 С 1, и 20 льг изо405867 Пр ед м е т и з обретения Составитель Е, ДембовскаяРедактор 3. Горбунова Техред Т. Ускова Корректор О, Тюрина Заказ 209 Изд. Из 252 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушскан наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил....

Номер патента: 361169

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 67/26, C07C 69/54

Метки: htho-aij, jrgt, авторы—, блиоггна, всесоюзнаяn, кл, шв, •»м

...при15 30 - 40 С в течение 4 час. После охлажденияпродукт реакции экстрагируют сухим диэтиловым эфиром, фильтрацией отделяют осадок,а фильтрат подвергают фракционной перегонке в вакууме. Выход полученных глицидило 20 вых эфиров р-оксиэтилакрилатов 46,2%,т. кип. 25 - 26 С/18 мм рт. ст и о 1,4675, д 4 щ1,0589.Найдено, %: С 55,7; Н 7,0; эпоксидныегруппы 22,8, МК 41,86.Вычислено, %: С 55,81; Н 6,98; эпоксидныегруппы 25,4. МКр 41,42. Синтезированные продукты можно перегонять также без вакуума, При этом они имеют 30 следующие показатели: для Й - Н т. кип.361 69 Предмет изобретения Составитель Н, Токарева Техред Т. Миронова Редактор 3. Горбунова Корректоры: А, Николаева и Л. КорогодЗаказ 38/13 Изд.27 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по...

Номер патента: 364597

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 67/20, C07C 69/54

Метки: л1етилметакрилата

...интенсифициро.вать процесс доэтерифпкации и отгонки про.25 дуктов реакции, так как в пленочном режимесоздаются наиболее благоприятные условиядля теплопередачи и массообмена между стекающей реакционной массой, обогащаемойметакрилОВОЙ кислотой, и поднимающимися30 парами метанола, а проведение процесса при364597 Предмет изобретения Составитель Н. Токарева Тех рсд 3. Таран ен коКорректор Т, Гревцова Редактор 3. Горбунова 3 аказ 396710 Изд (ь 107 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раугпская наб., д. 475 Типография, пр. Сапунова, 2 более высокой температуре позволяет закончить его за время, равное времени стекания пленки по трубкам испарителя.Предлагаемый способ позволяет...

Номер патента: 365881

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Идя, Ииостраицы

МПК: C07C 67/32, C07C 69/54

Метки: 365881

...значигсльно выход па реакц. о иыи объем и в едшнцуВремени. 1 авньм Ооразоь умсньшаетс 51 срокслужбы ката:шзаторов.ДекарбоксилнроваПс хономаленовогоэфра протекает через нсносредствашо образующиеся В прис тствш, соединений одноили двухвалентной мсдн (окись Сц, окисьСцосновной рабопат Сп) медноймоносоли эфира малсиновой кислоты.Г 1 роцссс проводится нзвссгным способом вреакцОППО растворе, состоящем из соединений с третичным атомом азота в Ольцс типапиридша (пирндин, хнполп, акридин) и вприсутствии сосдннепш одно- плн двухвалентной меди (полуокнсь меди, окись меди,основной карбонат меди) в качестве катали 4затора, Реакционные температуры лежат в области 100 - 290 С.Соединения с третичным атомом азота В кольце типа пиридпна могут...

Номер патента: 366185

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Булатов, Спасский, Чарушников

МПК: C07C 67/24, C07C 69/54

Метки: арилоксизамещенных, бензиловых, метакриловых, спиртов, эфиров

...смеси, образовавшийся хлоргцдрат третичного амина отфильтровывают ц из фильтрата отгоняют по возможности полно растворцтель, В остатке получают соответствующий метакрпловый 5 эфир в количестве, близком к теоретическому.При необходимости дополнительной очистки эфиры могут быть перегнаны в вакууме в токе азота.Предлагаемый способ позволяет получать 0 разнообразные метакрилокснметпльные производные дифенилового эфира прц цспользо.нанни соответствующих хлорметцльных производных.366185 Составитель А. БерманТекред Л. Грачева Корректор А, Васильева Редактор А, Бер Заказ 446/11 Изд.126 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4(5 Типография, пр. Сапунова, 2...

Номер патента: 368242

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Агазаде, Вител

МПК: C07C 219/34, C07C 69/54

Метки: 368242

...заключается втом, что метакриловую кислоту обрабатываютИ-этанолмоноэтиланилином в присутствии катализатора этерификации и ингибитора полимеризации с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р. В трехгорлую круглодоннуюколбу, снабженную механической мешалкой,термометром и делительной насадкой с обратным холодильником, помещают 16,5 г(0,11 моль) метакриловой кислоты, 0,5 г а-оксидифениламина, 1,5 г сернокислого железа1, ег (504) а 9 НгО и 100 мл м-ксилола,При непрерывном,перемешивании нагреваютна воздушной бане при 200 - 220 С.Образовавшаяся вода вместе с парамим-ксилола конденсируется в обратном холодильнике, стекает в делительную насадку, откуда по мере накопления после расслоения постепенно стекает...

Номер патента: 375284

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Булатов, Спасский, Чарушников

МПК: C07C 67/08, C07C 69/54

Метки: ариленовых, метакрилатных

...конденсации, различающиеся степенью конденсации и содержанием хлорметильных групп, получать метакрилатные олигомеры различного молекулярного веса и степени ненасыщенности.Полученные олигомеры представляют собой смолообразные или твердые продукты желтоватого цвета, растворимые в таких растворителях как бензол, толуол, диоксан. Кроме того, они хорошо растворяются в соединениях мономерного типа, например бензилметакрилате, стироле и других, что позволяет осуществлять их сополимеризацию.П р и м е р 1, В трехгорлый реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, к смеси, состоящей из 30,0 г (0,348 моль) метакриловой кислоты, 33,58 г (0,331 моль) триэтиламина, 0,3 г гидрохинона (или дифениламина) и 60 мл толуола,...

Номер патента: 382605

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Брохина, Езриелев, Легкой, Роскин, Сотска

МПК: C07C 67/08, C07C 69/54

Метки: 382605

...0,026 г хинона; 72,3 г бензола.Очистку ОПи синтез проводят аналогично примеру 1.Получают продукт, содержащий С 59,8%; Н 9,15% с кислотным числом 19,55; числом омыления 74,2; уд. в. 1,075; п, 1,485.П р,и м е р 3. В качестве исходных продуктов используют 25,3 г ОП(ГОСТ 8433-57, очистку проводят аналогично примеру 1); 3,7 г хлорангидрида акриловой кислоты; 0,025 г хинона; 15,8 - 22,8 г ИаНСОзОПнагревают до 70 С, добавляют хинон, затем хлорангидрид акриловой кислоты. Смесь перемешивают в течение 15 - 20 мин, затем небольшими порциями продолжая нагревать, добавляют соду в течение 1 - 1,5 час и фильтруют. Конец реакции определяют по кислотному числу, которое должно быть меньше 20, в противном случае добавляют еще соды.Получают продукт,...

Номер патента: 382606

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Коршунов, Кузовлева, Фураева

МПК: C07C 67/03, C07C 69/54

Метки: всесоюзная

...Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, К, Раушская наб., д. 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр. шить расход растворителя. При проведении переэтерификации в присутствии растворителя выход целевых мономеров повышается до 80 .П р и м ер 1. Этилтиоэтилтиоэтилакрилат.СН, = СН - СООСН,СН,БСН,СН,ЯС,Н В колбу, снабженную термометром и присоединенную к ректификационной колонке, загружают 41,50 г (0,25 г-моль) этилтиоэтилтиоэтанола, 43 г (0,5 г-моль) метилакрилата и 0,2 г фентиазина. От смеси отгоняют примерно 1 мл метилакрилата для удаления из исходных веществ возможных примесей влаги, затем вводят 3 мл тетрабутилата титана. Смесь кипятят 1,0 - 1,5 час, отгоняя образующийся в реакции метанол в смеси с...

Номер патента: 416345

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Булатов, Суровцев, Чарушников

МПК: C07C 67/10, C07C 69/54

Метки: арилоксизамещенных, бензиловых, метакриловых, спиртов, эфиров

...смеси при комнатной температуре без перемешивания.П р и и е р 1. К раствору 7,52 г (0,087 моль) метакриловой кислоты и 8,41 г (0,083 моль) триэтиламина в 16 мл диметилформамида добавляют 10,00 г (0,079 моль) хлористого бензила и нагревают при перемешивании в токе аргона (азота) при 50 С в течение 2,5 - 3 час, при этом замещение происходит количественно. Отделяют выпавший осадок хлоргидрата триэтиламина, а фильтрат смешивают с 10 - 200 -ным водным раствором поваренной соли. Отделившийся органический слой растворяют в абсолютном сернам эфире, промывают 5 - 7 -ным раствором соды и водой до нейтраль416345 Предмет изобретения Составитель Е. Дембовская Техред Е. Борисова Корректор Н. Торкина Редактор Т. Шагова Заказ 1636/6 Изд, Мо...

Номер патента: 417413

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 69/54

Метки: 417413

...ИИПИ Государственного комитега Совета Министров СССР но делам изобретений и открьпий Москва, )К, Раушская наб., д, 4/5Типография, нр. Сапзнова, 2 стакан с 200 мл воды, подкисляют 10%-ным раствором соляной кислоты и экстрагируют несколько раз серным эфиром. Эфирные экстракты сушат цад безводным поташом, затем фильтруют и отгоняют эфир. Остатки очищают методом тонкослойной хроматографии ца А 1,0 з (этиловый спирт) и получают основной продукт - 2,34 г (80,7% от теоретического) 1-а - нафтокси - (гексадиин - 2,4) - акрилата; т, пл. 63 - 65 С. Найдено, %: С 78,33; 78,37; Н 4,71; 4,74. СвН 40 з Вычислено, %: С 78,62; Н 4,83. П р и м е р 2. 1-1 з-Нафтокси- (гексадиип,4)- акрилат, СНа СН С 0 СНСф С С - С СНз 0 ъ 11О В прибор по примеру 1...

Номер патента: 419513

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Кашкнн, Крылсса, Острер, Петрова, Харчснко

МПК: C07C 69/54, C07C 69/62

Метки: акриловых, лаетакриловых, полнфторированных, спиртов, эфиров

...хлорила н 3,4 г фснил-нафтиламина (нсОзон 1,) Охла;(;(ают ло - 18 и при интснсиьгом нсрсмспгивапип прибавляют в тсчсннс 1,5 час 130 мл (2,4 .оль) 49 Ъ-ного водного раствора плроокнсп натрия, полдсрхкивая темпсраг,ру реакционной смеси в пределах от 5 - .5 до -- 18. После этого перемешиваютещечас. 110 стснснно пОВыньая темпемт)ру до 0", затем добаьляют волу до растгорс(1 ия осадка хлористого натрия и, добавляя насыщении 1 раствор карооната нагрия, доводят О среду ЛО слаоо;цслочпой.Оргапп(скпй слой Отдсляют, нрОмыва 10 тВОДОЙ, Ь 1(1 Н)нпсзОТ ХЛОИСТ 1 М Ксчлвннс 1, ПО- лучавт 565 г вещества, содсрхкащего по ГЖХ 9/,2 )а 1,1 О-т 1;пгидзопсрфторамилакрилсчта.Выхс9 баП р и м с р 2. Сп);тсз 1,1-лпгидроперфторгспналоги пго из )перфторгсн ",730...

Номер патента: 424347

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна, Мелль

МПК: C07C 67/00, C07C 69/54

Метки: метилметакрилата

...то в случае надобности следует добавлять необходимое количество воды в зависимости от существуощего давления.Установка для осущестВленпя предлагаемого с 1 пособа предстаВляет сооой реакц 11 ОИИЙ аппарат с обогревом, В верхней его части имеется отвод шлемовой трубы, соединяющий .реактор с устройством для перегонки типа перегонной колонны. Реактор содержит ванну, в которой в нормальных условиях протекания процесса находится иред 1 почтительно 5 - б 0% по весу, обычно 30% по весу. арилсульфокислоты, например а-толуолсульфок 5 слоты, служащей катализатором, остальная часть ванны заполнена Р-метоксиизомасляной кислотой,н ее метиловым эфиром.Температура ванны 100 - 170 С, предпочтительно 140 - 150 С. Из непрерывно отдельно перегоняемой смеси,...

Номер патента: 438177

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Триг, Фелькер

МПК: C07C 67/32, C07C 69/54

Метки: акриловой, кислоты, сложных, эфиров

...возрастает до количественного превращения, Выход акрилового эфира увеличивается до 90 О/о от теоретического и более. При снижении количества закиси меди до 7,15 г (0,05 моль) и пропускании 7,5-кратного количества (0,375 моль) монометилмалеината, но с той же скоростью превращение составляет 87,5/о, а выход выделенного акрилового эфира свыше 75/, от теоретического. Во всех опытах введенную закись меди можно регенерировать полностью,П р и м е р 2. Получение этилакрила путем непрерывного декарбоксилирования закисномедной соли моноэтилиалеината.Уравнение реакции см, как в примере 1 (й - С,Нь).Опыт проведен в аппаратуре, описанной в примере 1. Соблюдались те же условия опыта, причем применяют 5,5-молярный избыток 5 10 15 20 25 30 35...

Номер патента: 449035

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Большаков, Коршунов, Кузовлева

МПК: C07C 69/54

Метки: кислот, ненасыщенных, пентадиениловых, эфиров

...может привести к получению сшитого полимерного материвпа Использование мономера,своем составе две системы ксвязей, позволит получать капластмассы и другие полимерс новыми ценными свойствами ции выделяется компактныйго калия или натрия,отделяется простым фильтрс.нной массы,Закал ДЯ Иал.8 ЦГ Тираж 506 Полпнсиог 11111111 1 оегларствеггного колгптета Совета Министров СССР по лелац ггзобретеггий и открытий Москва, 3035, Раушская наб., 4 11 релпривтие 11 атеггт, Москва, Г 59, Бережковская иаб., 24 П р и м е р 1. Пентадиенилметакрилат, формулыСН =С-СОО-СН -СНСН-СН:=СН2 2 23 В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром,вносят Ог 3 моль (37,2 г) метакрилата.калия, 0,2 г фентиазина, 1 г хлористогобензилтриметиламмония, 80 мл...

Номер патента: 449908

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Баландина, Лихтеров, Холоденко, Этлис

МПК: C07C 69/54

Метки: акриловой, карбонилоксиалкиловых, кислоты, производных, эфиров

...со 449908отношении 1: 1 из расчета 1 мл серного эфира на 1 г мономера. Выделено 42,3 г 111 (69% ); т. пл. 35 С,Вещество хорошо растворимо в бензоле, серном эфире и других органических растворителях.П р и м е р 4. Синтез бис-(1-этилкарбоксивинилиден) карбонатаГСН=СО С1СОО.гн,Из 122 г (0,8 моль) этилового эфира р-хлор- молочной кислоты, 69,5 г (0,8 моль) ппридина и 39,6 г (0,4 моль) фосгена в условиях, аналогичных примеру 3, получено 63,4 г (48%) бис-(1-этилкарбокси-хлорэтил) карбонатас с 1 сн,сно- со1СоосгН 5 гПолученное соединение - бесцветная маслообразная жидкость со слабым запахом, хорошо перегоняющаяся в вакууме. 63,4 г (0,195 моль) 17 а Дегидрохлорируют 40,4 г (0,4 моль) триэтиламина аналогично указанному в примере 3. Выделяют 35,4...

Номер патента: 469683

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Коршунов, Кузовлева, Фураева

МПК: C07C 69/54

Метки: альдегидные, группы, кетонные, кислоты, метакриловой, оксифениловых, содержащих, эфиров

...Горбунова Текред Т. Курвлко Коррсктор В. ГутманТираж 529 Подписное Совета Министров СССР открытий наб., д. 4/5Заказ 899/1293 Изд.666 ЦИИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и Москва, Ж, РаушскаяТип. Харьк, фил. пред, Патент и мешалкой, вносят 0,15 лголь (32,25 г) 2,4- диокснбензофенона, 0,18 лголь (25,2 игл) триэтиламина и 40 лгл бензола. Затем к этой смеси при перемешивании прибавляют 0,18 лголь (15,24 мл) хлорангидрида метакриловой кислоты в 40 лил бензола так, чтобы температура реакционной смеси не превышала 30 С. После прибавления всего хлорангидрида метакриловой кислоты перемешиванпе продолжают еще 30 мггн, затем отгоняют бензол и остаток перегоняют в вакууме. Получают 26 г (61,5%) целевого эфира, т. кип.210 С/2,5...