Способ получения метакриловых эфиров арилоксизамещенных бензиловых спиртов

О П И С А Н И Е 366185ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик1 риор Комитет по делам ет обретении и открыти ри Совете Министров К 547.391,3.26 (088,8) публиковано 16,1,1973, Б ллетен убликования описания 7.111.1973. Чарушников и С. С. Спасский Авторы зобретения М ато ститут химии Уральского филиала АН СС витель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАКРИЛОВЪ 1 Х ЭФИРОВИЛОКСИЗАМЕЩЕННЫХ БЕНЗИЛОВЪ 1 Х СПИРТОВ Изобретение о ния новых мет применяющихся мономеров при ных пластмасс. Предлагается ных в литературе оксизамещенных формулы:получешироко в и со- зационтносится к области акриловых эфиров в качестве мономер получении полимер пособ получения не описан метакриловых эфиров арил бензиловых спиртов обще СНз или уже извенапример учшенными ещения атоппу в соот- рметильных 1, К раствору 17,5 и 19,7 г трнэтнлао 50,ял толуола приба нзцлхлорцда н наг ниц в токе азота прц Образовавшийся в пр метакрилоцна, раствовляют 40,0 г ревают прц 85 С в течеоцессе реак 5 Пример вой кислоть ренному в 1 и-феноксцбе пер емешнва 30 нце 14 час,СН С или - СН 2 С гд/0СНзОСОССН) -где Х - Н, - СН 2 ОСОС(СНз) = - СНеС 1, которые по сравнению с стными олигоэфиракрилатами, МДФи ТГМ-З, обладают ул свойствами. Способ основан на реакции заь ма галоида на метакриловую гр ветствующих ароматических хл производных общей формулы: По предлагаемому способу проводят взаимодействие хлорметцлпрованных фенцленоксидов с метакрнловой кислотой в присутствии третичных алцфатцческцх аминов в качестве 5 акцепторов хлористого водорода (например,триэтнламина, триэтаноламнна) в среде инертного растворителя (толуол, бензол) прц температуре выше 60 С. По окончашш реакции, контролируемой по содержанию метакрцловой кислоты в реакционной смеси, образовавшийся хлоргцдрат третичного амина отфильтровывают ц из фильтрата отгоняют по возможности полно растворцтель, В остатке получают соответствующий метакрпловый 5 эфир в количестве, близком к теоретическому.При необходимости дополнительной очистки эфиры могут быть перегнаны в вакууме в токе азота.Предлагаемый способ позволяет получать 0 разнообразные метакрилокснметпльные производные дифенилового эфира прц цспользо.нанни соответствующих хлорметцльных производных.366185 Составитель А. БерманТекред Л. Грачева Корректор А, Васильева Редактор А, Бер Заказ 446/11 Изд.126 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4(5 Типография, пр. Сапунова, 2 ции осадок хлоргидрата триэтиламина отфильтровывают, а фильтр ат промывают 5 - 7%-ным раствором соды, затем водой до нейтральной реакции и сушат, После отгонки толуола в токе азота в присутствии метиленового голубого, в качестве ингибитора полимеризации, разгоняют оставшуюся часть в вакууме 0,5 - 1 мм рт. ст. Выход и-феноксибензилметакрилата составляет 70% от теоретическото. газо -- 1,1210; по =1,5632; МКр найденное=77,6; МКп вычисленное=78,06. Эфирное число найденное 201,2; вычисленное - 211,0. Вромное число найденное 61,0; вычисленное - 59,5. Пример 2. К раствору 17,7 г метакриловой кислоты и 19,95 г триэтиламина, растворенному в 100 мл толуола, приливают 25 г П,П-дихлорметилдифенилоксида в 50 мл толуола и нагревают при перемешивании в токе азота при 85 С в течение 15 час. Образовавшийся в процессе реакции осадок хлоргидрата трнэтиламина отфильтровывают, а 4фильтрат нейтрализуют 5 - 7%-ным раствором содыпромывают водой до нейтральной реакции и суит, После отгонки толуола в токе азота в нрисутствии меди в качестве ин гибитора полимеризации остаток представляет собой П,П-бис(диметакрилоксиметил)дифениловый эфир. сЬо= 1,1269; п = 1,5513; МКр найденное = 103,2; вычисленное - 100,67. Эфирное число найденное - 294, вы 1 ф численное - 307,0; бромное число найденное85,0, вычисленное 87,5. Предмет изобретения15Способ получения метакриловых эфироварилоксизамещенных бензиловых спиртов,отличающийся тем, что хлорметильные производные дифенилоксида подвергают взаимо 20 действию с метакриловой кислотой в присутствии третичных алифатических аминов, какакцепторов хлористого водорода, в средеинертного растворителя при температуре выше 60 С с последующим выделением целевых25 продуктов известными приемами,