Способ получения л1етилметакрилата

О П И С А Н И Е 364597ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сова Советских Социалистических Республикрисоединением заявкириоритет Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Мииистров СССРК 547.391,326(088.8) публиковаиг 28.Х 11.1972, Бюллетень5за 1973 Дата опубликования описания 1.111.193 ирстов, П. П. Семенов и И, Я, Хащанский явитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА Изобретение относится к способам получения метилметакрилата - важнейшего моно- мера метакрилового ряда, широко используемого для производства органического стекла и других полимеров и сополимеров.Известен способ получения метилметакрилата путем смешивания сульфата метакриламида 1 получаемого из ацетонциангидрина) с водой и метанолом. Процесс этерификации проводят в реакторе. В последующих аппаратах заканчивают процесс этерификации и отгоняют продукты реакции.Недостаток способа состоит в том, что в емкостных реакторах очень трудно осуществлять отгонку продуктов реакции из маточника, представляющего собой концентрированный раствор серной кислоты и бисульфата аммония, что приводит к необходимости выдерживать реакционную массу в зоне относительно высокой температуры (90 - 140 С) в течение 6 - 8 час. В результате происходит частичная полимеризация и осмоление метилметакрилата, что снижает выход целевого продукта и затрудняет эксплуатацию из-за необходимости чистки аппаратов и коммуникаций.Кроме того, такое аппаратурное оформление процесса не позволяет существенно повысить мощность агрегата, так как увеличение емкости реактора приводит к ухудшению усАвторыизобретения И. М. Рогинский, Я ловий отгонки продуктов реакции, т. е. увеличение мощности агрегата снижает выход целевого продукта на единицу исходного сырья,С целью интенсификации процесса по предб лагаемому спосооу отгонку целевого продукта ведут при нагревании до 160"С.11 роцесс омыления и этерификации сульфата метакриламида осуществляют в реакторе итруочатом секционном пленочном аппарате,1 О снабженном дефлегматором, конденсаторомце; евои фракции и хвостовым конденсатором.Конденсируемую в дефлегматоре тяжелокипящую фракцию, обогащенную частично образующейся в процессе метакриловой кислотой,возвращают на распределительное устройствоверхней секции пленочного аппарата, где смешивают с поступающей из реактора реакционной смесью, а легкокипящую хвостовую фракцию, ооогащенную метанолом, возвращают20 иа распределительное устройство нижней секции. Процесс в пленочном аппарате проводятпрп 120 в 1"С,Такая система позволяет интенсифициро.вать процесс доэтерифпкации и отгонки про.25 дуктов реакции, так как в пленочном режимесоздаются наиболее благоприятные условиядля теплопередачи и массообмена между стекающей реакционной массой, обогащаемойметакрилОВОЙ кислотой, и поднимающимися30 парами метанола, а проведение процесса при364597 Предмет изобретения Составитель Н. Токарева Тех рсд 3. Таран ен коКорректор Т, Гревцова Редактор 3. Горбунова 3 аказ 396710 Изд (ь 107 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раугпская наб., д. 475 Типография, пр. Сапунова, 2 более высокой температуре позволяет закончить его за время, равное времени стекания пленки по трубкам испарителя.Предлагаемый способ позволяет создать для получения метилметакрилата агрегаты большой мощности,Способ осуществляется следующим образом.Сульфат метакриламида, полученный на предыдущей стадии процесса, метанол и вода непрерывно поступают в реактор с мешалкой и охлаждающей рубашкой. Теплота реакции этерификации снимается охлаждением стенок аппарата, а также за счет испарения части летучих компонентов, которые после конденсации возвращаются в реактор. Время реакции 1 час, Реакционная масса непрерывно перетекает на распределительное устройство первой секции пленочного аппарата, где распределяется по стенкам трубного пространства и стекает вниз. Трубки обогреваются насыщенным водяным паром, поступающим в межтрубное пространство.В тонкой пленке реакционной массы, стекающей по трубкам, происходит испарение продуктов реакции, образующихся в небольших количествах диметилового эфира и метакриловой кислоты и поданных в избытке метанола н воды, а также массообмен между паровой и жидкой фазами. Выходящие из пленочного аппарата пары охлаждают до 82 С в ооратном конденсаторе. При этом конденсируется основное количество отогнанной метакриловой кислоты. Затем в отдельном конденсаторе при 82 - 70 С конденсируют фракцгно метилметякрилата с примесями воды и метаноля, я несконденсированные пары 1 в основном метанол) направляют в хвостовой конденсатор, ко 11 денсат из которого поступает в нижшою секцию трубчатого аппарата, где он 5 испаряется; ооразовавшиеся пары, взаимодействуя со стекающей пленкой реакционной массы, вступают в реакцию этерификации с мстякриловой кислотой и метакриламидом с 1 олучепнем целевого продукта.10 Целевук) фракцию - метилметакрилатсырец (1 Ч(ЧЛ) направляют на очистку от примесей с целью получения готового мономера требуемого качества. Время пребывания реакционной массы в пленочном аппарате не бо лее 30 1 ик, в реакторе - до 1 час.Г 1 р и м е р. В реактор непрерывно поступает 1567 г,час реакционной массы со стадии получения сульфата метакриламида, содержащей 1 в г/час); 521,7 100%-ного метакрил амида( 375 воды и 275 метанола. Получают690 гчас промытого метилметакрилята-сырца, в том числе 100 вв-ного ММА 573 гчас. Выход ММЛ по ме(якриламиду 93".о 1, Способ получения метилметакрилата путем смешивания сульфата метакриламида с 30 метанолом и водой, отличаюиийся тем, что, сцелью интенсификации процесса, отгонку целевого продукта ведут при нагревании до 1 Я 1 С.2. Способ по и. 1, отлача 1 о 1 иийся тем, что 35 отгонку ведут в трубчатом секционном пле 1 О 10, я 1 пяряте.