Способ выделения органического растворителя

ц 481 Б 2 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических Республик(61) Зависимый от патента(31) 269856 Государственный комитет Совета Министров СССРта опубликования описания 20.10.75(72) Автор изобретения Иностранец иан Эдвард Элстон Томас(Великобритания) Иностранная фирма Порвейр Лимитед71) Заявитель 4) СПОСОБ ВЫДЕЛ ЕН ИЯ ОРГАН ИЧ ЕСКОГО РАСТВОРИТЕЛЯ Изобретение относится к способам выделения органического растворителя из смеси, содержащей растворитель, другой жидкий компонент, смешивающийся с растворителем и растворяющийся твердый компонент, в част ности, к способу выделения дизамещенного форм амида из смеси, содержащей дизамещенный формамид, воду и твердый неорганический компонент - хлористый натрий.Известен способ выделения органического 10 растворитсля, например, дизамещенного формамида, из смеси, содержащей дизамеценный формамид, жидкий компонент, смешивающийся с ним, например воду, и растворяющийся твердый компонент - хлористый натрий. 15Способ состоит в том, что из вышеуказанной смеси выпаривают при пониженном давлении жидкие компоненты, кристаллизуют твердый компонент, фильтруют и осадок промывают метанолом и промывную жидкость 20 возвращают в цикл на стадию выпаривания.Недостатками известного способа являются его периодичность, сложность и неэкономичность технологического процесса, а также непригодность для извлечения небольших ко личеств дизамещенного формамида.Целью изобретения является устранение недостатков известного способа. Она достигается тем, что смесь, содержащую небольшое количество дизамещенного формамида, жид- З 0 кий компонент, смешивающийся с ним, например воду, и растворяющгйся твердый компонент, напоимер хлористый натрий, непрерывно подают в испаритель, откуда легкую фракцию идправлгпот ид рактификдцию, д тяжелую фрдкцию фильтруют, осадок отделяют, и фигырдт возвращают в испдритель, ректификат направляют в дистиллятор, где отделяют целевой продукт в виде дистиллята, а оставшийся при этом кубовой остдток 1 астичио Возврди,дОт В испдритель,На фиг, 1 представлена схема устдиовки выделения органического растворителя; на фиг. 2, 3 - возможные схемы организации работы ректификационной колонны.Как показано на фиг. 1, исходный материал, содержащий диметилформамид и исоргдиическую соль в водном растворе, насосом 1 по трубопроводу 2 подаот в испаритель 3. Испаритель 3 оборудован внешней нагревательной системой, вк,оаогне выпдриой аппарат 4 и цпркуляционный насос 5. Ндгревдиие выпариого аппарата 4 может быть осуществлено водяным паром или каким-лиоо другим средством. Тепло, подводимое к выпарному аппарату 4, обеспечивает испарение по меньшей мере части исходного материала. Пары из верхней части исиарителя 3 по трубопроводу 6 подают на тарелку питания ректификациоиной колонны 7, 481152В результате испарс)ия исходпого материала В исиерителс 3 со.еркацяяся В цсм сол 1Э С Я К Д 3 СТС Я В Ц 1.Ц 1;)О и Я СТ Ь Ц СЕ. Р 1 С Л 5 Ь 1; 3которой (.усцсцзию осажденного твердого материала в маточюм растворе удаляют:ю трубопроводу 8 и подают в сепаратор 9, в качсСТБЕ КОТОРОГО МоКЕТ СЬ 1 ТЬ ЦСЦОЛЬЗ 0132 Цфильтр или центрифуга.Из сепаратора твсрдуо соль, почти цс содержащуо кидкостц, цо трубопроводу 10 уда,)ляют, Сепаратор 9 может быть оборудованустройством для прслывки тзсрдоц соли ьодой перед ес удалением цо трубопроводу 10.Маточный раствор, отдсленцыц от соли Б сепараторе 9 цо трубопроводу 11 подаот Б рсзервуар 12, из которого его Насоса) 13 по трубопроводам 14 и 2 возврацяот в испар 1 тель 3.Пяры, подаваемые 13 ректифцкяццо 11 ую к;)лснну 7 из испаритея 3, иоднимя;стс 5; Вверх 20и удаляются из Берхцей часп: колсццы цотрубопроводу 15 в конде; сятор 6, из котоРОГО ЧЯСТЬ ОСРЕ 1 ЗУ 10 ЦЕГОСЯ Кои,ССЕ 1 БОЗ 1 РЗщают Б Берхшою часть колоццы 7 цо труоопроводу 17 Б качестве флсгмы,; дГуо 25част;. Но трубороводу 18 одя;От в соорццкили удаляют цз системы. Кондесят удалясмыц из системы по трубсцрозоду 18, содсрИ(ИТ бс.ЬШСЕ КОЛ ц СеВО Лету гц 1( яц Ио:3,црцсутствуоц.цх Б диметцгфорляли;с з шше 3)цримесеи,Флегма, подявасмая Б Бсрхцсне часть колоцны, стекает вниз и удаляется цо трл боцро 30 ду 19. Часть жидкосп, Отб)иря МОЙ цз ци 1: -цсй части колонны 7, цо трубоцро)оду 20 псдают в рсбойлер 21 в котором;.:,костьнагревают водяным паром или каким-либодругим средством. Смесь паров и кцдкссииз ребойлера 21 цо труоопрсводу 22 зозвращ 2 ют В 1 иКц 00 Яств ко,синь 7. 40Регецерирсвяеиый дилстен)Ормялид Б колии ч(.стВ с, е р и м с р но р я В 10 м е ГО (О л:1 с сБ у зисходном материале, удалгцот цз ццжцсй ча(ти колоцны / по тру бсп рсг 50 д л 3 котсрыц,если это необходимо, может ыть сцабжец 45насосом 24, и подают в перегоццый аппарат5, в котором жидкость нагревают водянымг аром или каким-либо другил подходящимсредством с целью по,ц;ого испарения диметилформамида. Пары диметилформямида из 50Верхней части цсрегоццого аппяр 1 тя 25 цотрубопроводу 26 Гюдают в коцдсцсатор 27.5 КНДКЙ ди:етцлформялид и; 1(сцдеисятсрз27 по трубопроводу 28 подают в сборник.Примеси и материалы, имеющие Низкус 55летучесть, из перегоииого аппарата 25 удалк)т периодиескц игш непрерывно по трубопроводу 29 и подают в резервуар 12, Таки.лобразом, любой твсрдыц материал, напримерсоль, скапливающийся в перегонном аппара- б 0те 25 удаляют из системы ц частичцо вновьвозвращают в сепаратор 9. Остаточную жидкость из перегопцого аппарата 25 удаля;от цотрубопроводу 30. В качестве испарителя 3может быть использован испаритель любого 55 известного тцця, ооеспсчивающий отделениесс,ц и прцгод 1:й для обработки солсвых ра -т 130 рсВ. (1 ьитят яз;1 стсчслс.3 Ьм иродк ОЛ 1.В тех случях, ксгда оргаццчсское соедицсш;е, образуощсеся ь псрсгонцом аппарате,содерки црцмссп с отцоситсльцо более Низкой летучестью, чем летучесть оргацическогосоедцения последнее мои(ет быть подвергиутО Очисткс с испо;1 ьзсз 2 циел 1 ректификаццоццой колонн согласно цршгятой технолофрякцОНПОЙ;срсгсики. В зтсл Сл чяедсб)цс 1 одяв 11 ь Не)ы 3 сксцч 1с,.ь.10 ГО ис)сГОНПОГО 1 НЯРатя е 1 сцосРсдстВенцс Во 1)Ракциснцлс рсктцфикаццоп;ую колошу, как покяз 1 цс це фиГ, 2,Пары цз ис;арителя 3 Сл. фиг,) подаются Б рсктификацисцшую колошу 7 по трубопроводу 6. Оц Подцимаотся в головнуюи;Сть кслспны и ис трусспровсд 5 15 проход с 3 коцдецсятор 16. Основную часть коцдецсатя ;з конденсатор 16 по трубопроводу 17озвращак)т з Берхшоо часть ректификацион.си колсцць 7 13 13 идс (1):сгль, е Осталэе 10ис".ь ксц;с;С 1.", рсдсгавлясцъ юОб) 1 .10,5, обо, 11,еен ц10 21 м ииом, Вып)скяют пс трубопроводу 8 для дальцейшегоиспо, ьзс 3 Иця. 1.одцую фрапш;о почти иесо;Сркяуо я)и:103, удалНот цз г, ктификациоц;101 ко оцы 7 цо трубопроводу 31 сл.фцГ. 2) .Типичгыи услошгял,:и осу:цествлеция способа могут бьгь следующие: использованиеректцфцкяццош;ой кслоциы, имеющей шестьрсктцфикяццоццых тарелок выше трубопровода 31 д.". огбора бокового продукты; ректиикяццс;ц;яя колоця должца работать прифлсгмозом ч:слс 159: 1; сбсгацсццус амицо 30,у а "51 От г 3 есццсцся Горя 6 цо т)лбоцроводу 18 со скоростшо прцбл;зителпо206 )у/цас 91 кг,час) и содержцт10 гес. ",-, Дил;с-ц,Зм ц,я. Скорост; у)я,енияистой 1;оды.:сдср:кяц;ей 0,005, диметцлямиця. сссЯБЛ 5 ст 1600 (1)унт/чзс7260 кг,час). Вода лдал 5 Смя цз ректификаццонцой колоццы 7 1:о трубопроводу 31, может быть испО .ьзовяца Б кячестве тсхеОлогичсской иоды илц осз;оцолццтслиои обработКц СЛИ".2 Б ССТС 1"1 ВСНЦЫС ВОДОЕМЫ.Из смеси кцдкцх колпоцентов, содер)кащей воду, Х -дилетцсфорлахИд, целетучие прцмеси ц муравьиную кислоту Или без.ослсдней) чцстый М,М-диметилфорламид, цесодержащий нслетуч(х примесей и муравьицой кислоты, может быть получен Б виде бокоВОГО продукт 1 ректификяцсннсй кслсииыпутем Вывода из цее жцдкого донного продукта, обработки его в псрегоццом аппарате сцелью удалсци из него летучих компонентов.,)КидкеЙ донный продукт удаляют цз колоины в количестве, достаточном, чтобы избскят Осякдсиие иелетучеГО матереЗля Вколонне ли в соедииеццом с ней нагревательном устройстве. Кидки 1 доццьЙ продуктпосле удялеция из него летучих компонентоввозвращают из перегонного аппарата в ректификациоцную колонну, преимущественно В ее нижнюо часть Ссм. фиг. 3).Как показано на фиг, 3, исходньш материал в парообразном состоянии из испаритсля 3 Ссм. фиг. 1), по трубопроводу 32 подаОт в ректифцкяиоцную колонну 33. Более летучие компоненты цсхочного материала в парообрязцом состояниц даляот из верхне асти ректифцкациоццой колонны 33 и по трубопроводу 34 подают в конденсатор 35. Кончсцсят из коцденсатоля 35 делится на две части, одну из которых возвращают в верхшою часть колонны 33 по трубопроводу 36, а другъО Выводят цз системы по трубопровода 37 в качестве головного продукта.Диметилформамид в парообпазном состоянии удаляют из ректификационной колоццы 33 в качестве бокового продукта по тр бопроводч 38 и пропускают в коцдецсатоп 39. Яидкий конденсат удаляют цз конденсатора 39 по трубопповоду 40. Нижняя часть пе 1;тцфикапио 1 шой ко,чоннь 33 снабжена рсбойлером 41, предназначенным для почвода к пц 5 к ей части колоиць Количества тепла, необходимого для осчцествления дцстцлляциц. Флегмовм 10 жидкость пз нижней части ректификацио 11 цой колонны 33 подаот в пебойлер 41 по трубопроводу 42, Парообразцую флегму из ребойлера 4 возвращают в цпжною часть колонны по трубопроводу 43.5 Кидкость из основания колонны по трубопрово,чу 44 цепперывно подают в вертикальный перегонцьй аппарат 45, снабженньй мешалкой 46. Вертикальный перегонный аппарат 45 нагреваОТ с помощью любых известных средств и почти всю подаваемую в него жидкость испаряют, и пары по трубопроводу 47 Возвращают в нижьцоО часть ректификационной колонны 33. Жидкость. содержацую коццептрпрованцоеЦЕЛЕТУЧСЕ ВЕГЦЕСТ 30, УДЯЛЯ 10 Т ИЗ ПРРЕГОЦНОГОаппарата 45 по труоопроводу 48 периодически цли непрерывно.5 Наилучшим вариантом осуществления процесса является процесс, ооъедццяющий в себе основные характеристики всех трех опцсяцых выше схем.Кокбипировацгый технологиескц 1 процесс10 обсспечцвает получение диметилформамцла,которьш может быть цспользован повторно,я также Волы которая может быт слцтяестественные водоемы без,чополнительцойООРЯООТКЦ,15 Зтот процссс сравиительцо прост ц можетОВ 1 ть Осу 1 цестВ,1 ец с ц ИользОВзиием сряВННте,1 ьцо простого и недорогого оборуловяцця. П рел м ет;.1 з об 9 етец ц я20Способ вылелешя органического растворителя. Иапрцмеп лцзяэ;еПсшого фопмямцда, цз с. Оси. Солер 5 КЯцс указаный органически пастворптель, жцлкЙ компонент, смешцвз 10- 25 щийся с ццм, например волу, и растворяюигцйся твердый компо:ент, например хлорцстый натрий с прцСцснием крист 2 лчиззции твердого компоцсита ц отлелеш 1 я органического раствор 1 Теля лцстцлляццей, о т л ц ч а о щ ц й с я тем, что с целью непрерывногоосуи;ествлепия процесса ц повышения его Эффективности, гышеукязаьцую смесь непрерьво юлают всцарцтель, откуда легку 1 о ф Р 2 к 1О и Я и Р 2 В, Я 10 т ц Я Р ектц ф и к 3 ци 10, 2 35 тя:кслую фракишо фильтруют, осадок отделяют. и фильтрят Возвращают в цспарцтель, РЕКТИфпЯТ ЦЯЦРЯГЛЯОТ В ДЦСТЦЛЛЯТОР, ГДЕ отделяют целевой продукт в виде дцстцллята, 2 Оставшц 1 с 5 Ири эОм кбово Остаток 12- 40 ст 1 чпо возвращаОт в цспапител .одписно С ипография, пр. Сапунова аказ 2523/16 Изд.1721ЦНИИПИ Государственного копо делам изобрМосква, Ж, Р Тираж 559тета Совета Министровний и открытийшская наб д. 4/5