C07C 103/34 — C07C 103/34

Номер патента: 1162789

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Гулякевич, Михальчук, Пшеничный

МПК: C07C 103/34, C07C 103/44

Метки: амидов

...г отработанной смеси, содержащей 26,7 г (0,27 моль) 98,9% М-метилс -пирролидона и 1,1% примесей, дальнейшая очистка которой перегонкой 50не давала желаемого результата, обрабатывают 45,5 г (0,41 моль) хлорида кальция, Полученную смесь выдерживают в вакуум-эксикаторе надфосфорным ангидридом в течение 12 ч. 55Полученный комплекс промывают тетрагидрофураном (2 х 100 мл), хлороформом(4 х 75 мл), высушивают в вакуум-эксикаоре и подвергают термическому разлоению при 300-350 С. Выделяют 21,7 г1,2% от исходного) М-метил-О -пиролидона, т.кип. 200-205 С;иО, гг, 4650. Хроматографически препаратоднороден.П р и м е р 2Очистка морфолидапеларгоновой кислоты,12,5 г смеси, полученной в результате взаимодействия 4,36 г (0,05 моль)морфолина с 8,8 г...

Номер патента: 1162790

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Гулякевич, Михальчук, Пшеничный

МПК: C07C 103/34, C07C 103/44

Метки: амидов

...соединений. В качестве30основного метода определения чисто-1ты продукта применяют газожидкостную или тонкослойную хроматографии.Наличие примесей в образцах -1,0-0,1 , Хроматографическая однородность образцов показывает,что чистота целевых соединенийне менее 99,9 .П р и м е р 1. Очистка бутирамида,К 18 г сырого бутирамида, со 40держащего 9517,1 г (0,2 моль)бутирамида и 50,9 г примесей, восновном масляная кислота, прибавляют 38 г (0,2 моль) хлорида магния и45100 мл этанола. Полученную смесьупаривают досуха, промывают бензолом (Зх 40 мп) и разлагают. водой(250 мл), Целевой продукт экстрагируют бензолом (Зх 75 мл), объеди 50ненные экстракты упаривают на 3/4и высаждают бутирамид гексаном.Получают 14,2 г хроматографически 790...

Номер патента: 1181538

Опубликовано: 23.09.1985

Авторы: Берри, Леандер, Раймунд

МПК: C07C 103/34

Метки: 2-хлорацетоуксусной, амидов, кислоты

...и обрабатывают далее, как описано в поимере 2. В качестве выхода получают 58,5 г слегка коричневатого продукта (80,77 выход, в расчете на дикетен).П р и м е р 4, Получение бензиламида 2-хлорацетоуксусной кислоты. Лналогично примерам 2 и 3 прекращают 64,3 г бензиламина (0,6 моль) и получают 65,5 г продукта белого цвета (выход 96,7 Е в расчете на дикетен).1181538 3П р и м е р 5. Получение 2 -фе нилэтиламида 2-хлорацетоуксуснойкислоты.Аналогично примерам 2 и 3 вводятво взаимодействие 72,7 г 2-фенилэтиламина (0,6 моль) и получают 63,0 гслегка желтоватых кристаллов (выход 87,6 Е в расчете на дикетен).П р и м е р 6. Получение иэопропиламида 2-хлорацетоуксусной кис Олоты.Аналогично примерам 2 и 3 вводятво взаимодействие 35,5 г иэопропиламина...

Номер патента: 1192612

Опубликовано: 15.11.1985

Автор: Ричард

МПК: C07C 103/34

Метки: диалкил-2, изомеров, хлорпропионамидов

...Выделяется неко -торое количество тепла, образующееся за счет растворения солей циркония. Слои разделяют и водный слойэкстрагируют 50 мл хлористого метилена, Органические слои объединяют,высушивают и удаляют растнорительаналогично примеру 1, при этом получают 1 О 77 г светло-оранжевого масЭола, которое перегоняют при 102-140 Си 4 мм рт.ст,Получают 9,29 г (75 . от теоретического) К,11-диэтил-хлорпропионамида.Вращение плоскости поляризациипродукта определяют н 10 мл хлороформа в 20 см ячейке, Соотношениеи Р-изомеров составляет 87-:13, чтоотвечает оптическому выходу Ь-изомера 91,7 .,П р и м е р 3. В колбу, снабженную вводом аргона, помещают 8,6 мл(9,72 г; 0,079 моль) , в (-)-метил-хлорпрапионата (95 -изомера,17 мл 2 г; О,64 моль)...

Номер патента: 1201279

Опубликовано: 30.12.1985

Авторы: Еремина, Жалнина, Исаев, Ластовенко, Юрченко

МПК: C07C 103/34, C07C 13/615, C07C 35/04 ...

Метки: 2)-производных, адамантана

...- трифторуксуснаякислота. 1 г (О;006 моль) адамантан-спиро-диазирина растворяют в8 мл сухой трифторуксусной кислоты(0,006 моль) адамантан-спиро-диазирина в 8 мл сухой трифторуксусной кислоты (нуклеофильный реагент) прикапывают при охлаждениильдом и еремешивании 1 мл концент- .рированной серной кислоты, смесьперемешивают 1,5 ч при комнатнойтемпературе, выливают в 20 Ж-ныйВодный раствор 11 а 2 СО 3 ф охлажденныйльдом, и экстрагируют диэтнловымэфиром (Зх 20 мл). Эфирные экстрактыобъединяют, сушат ИаЯ 04 и отгоняют 50растворитель. Остаток подвергаютвакуумной перегонке. Получают 0,94 г(2 Н), 5,08 с. (1 Н). 279 4Найдено,Ж: С 57,94; Н 5,93.С Н 0 ГВычислено,Ж: С 58,05; Н 6 10.П р и м е р 6. 2-Фениладамантан.К раствору 1...

Номер патента: 1318147

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: Дьердь, Енике, Золтан, Иштван, Карой, Миклош, Реже, Тибор, Ференц, Шандор

МПК: C07C 103/34

Метки: варианты, его, замещенных, хлорацетанилидов

...получают302 г продукта с содержанием активного вещества 8357., Выход 85 ., Тем- .0 пература т(,пения 93 С при 0,5 мм От,ст. Показдтель преломления .,"=1,5163.П р и и е р 10, В реактор загружают 118 г хлорапетилхлорида, нагревают его дс 60 Се добавляют 149 г )5 2, 6-дитилдеилинд 1 выдерживак)т в теЧЕНИЕ 1 тт р ЯО С, ЯдЕМ добаВЛНЮТ-, 5 г диегтилфсре"амида и е 58 г хлорметипх орформидтд в течение 1,5 ч.Смесь перемешивают г течение 3 ч при ,Ю 90"С. Посл оОнчдния реакции смесьпри перемешицании добавляют.к смеси160 г н - проп:Иола и 101 г триэтилеаилна,Температура в пропессе добавления недолжна преышдть 60 С. Смесь переМешивдют в тчен:е 0,5 ч снопа охлаже;:)от, отфи:ьтрсвьвают триэтиламингидрохлсри; органическую фазу про:ывдют 100 Е.л...

Номер патента: 1389676

Опубликовано: 15.04.1988

Авторы: Армандо, Франко

МПК: C07C 103/34

Метки: бис-пара, карбометоксибензоилгексаметилендиамина

...3 мэкв/кг после фильтрования,промывки и сушки выделяют из этоймассы.Реакционная смесь при синтезе диэфиродиамида по окончании реакцииимеет следующий состав, кг: диэфиродиамид 254 кг; ДМТ 127; толуол1225; метанол 144; метилат лития:29 экв; ЬТе 18,5 экв,Диэфиродиамид собирают на фильтр- прессе и получаемый при этом остаток на фильтре промывают 1100 л азеотропной смеси метанола и толуола (75:25 по объему). Влажный остаток сушат, получая в результате сухой диэфиродиамид, который содержит 3,5 мэкв. ЬТе на 1 кг продукта, 1389676Объединенные маточная и промывнаяжидкости имеют следующий состав, кг:диметилтерефталат 127; толуол 1420;метанол 676; метилат лития 29 экв.;ЬТе 18 экв.5Указанную смесь перегоняют в колонне при давлении 1020 атм...

Номер патента: 1416486

Опубликовано: 15.08.1988

Авторы: Кутателадзе, Мочалов, Федотов, Шабаров

МПК: C07C 103/34, C07C 121/66

Метки: этилбензилацетамидов

...С 51,58; Н 5,51;И 5,47," Вг 31,20,П р и м е р 3, Процесс проводятаналогично примеру 1, но в качествеисходного вещества берут 1,62 г(0,0 моль) и-ацетилфенилциклопропана. Получают 1,52 г (69,3%)сС -этил-(4-ацетилбензил)ацетамида, белыекристаллы, т. пл. 101-102 С. СпектрПМР, 0 , м.д.: 0,85 т, (ЗН), 1,52,23 м. (5 Н), 4,92 кв, (Н), 7,0 - ,7,68 м. (4 Н), 7,98 д, (1 Н), ИК-спектрсм : 1660, 1680 (С =0), 3460 (ИН).Найдено, %: С 71,15; Н 7,86;И 6,43.Вычислено, %: С 71,20; Н 7,82;И 6,39.П р и м е р 4, Процесс проводятаналогично примеру 1, но в качествеисходного вещества берут 1,94 г(С=О), 3320 (ИН).Найдено,: С 80,631 Н 7,67;И 5,48.С,НКОВычислено, %: С 80,59; Н 7,56;И 5 у 53П р и м е р 5. Процесс проводятаналогично примеру 1, но в качествеисходного...

Номер патента: 1440323

Опубликовано: 23.11.1988

Автор: Джей

МПК: A01N 25/32, C07C 103/34

Метки: защиты, культурных, растений

...менее, чем на одну треть.Обработанные поддоны оставляют длявыращивания растений, и после этогопериодически осматривают для визуального определения поражения пшеницы, если таковые имеются. Поражениеотмечают как уменьшение роста и/илигормональное искривление при сопоставлении с необработанными контрольньпя растенияьпю,Гормональное поражение регистрируется как искривление растущей верхушки стебля, вызванное отсутствиемразвивающихся листьев, которые могут;развертываться от растущего побега.Продолжающийся верхушечный рост приводит к уплотнению и искривлению тканей под верхушкой до тех пор, пока непроисходит разрыв в окружающей листовой ткани, Гормональное поражение может происходить на начальных стадияхроста сеянца при высоких...

Номер патента: 1528343

Опубликовано: 07.12.1989

Автор: Роберт

МПК: C07C 103/34

Метки: алканоиланилида, аммониевых, солей

...Это добавление занимает приблизительно 90 мин, и полученный коричневый раствор перемешивают около 1 ч после завершения добавления. Затем реакционную смесь 50 промывают 60 мл смеси 50/50 вода/насыщенный раствор хлористого натрия и насыщенным раствором хлористого натрия. Водные слои сливают.Затем добавляют 50 мл 1 н, гидро окиси натрия к органическому слои и 90 мл летучего продукта отгоняют при атмосферном давлении. Затем к раствору добавляют еще 100 мл 1 н.гидро 43 6окиси натрия, и полученный раствор отгоняют до тех пор, пока температура в головке не повышается выше температуры кипения тетрагидрофурана 66 С, Температуру в реакторе поддерживают постоянной до тех пор, пока по данным тонкослойной хроматографии не подтвердится...