Способ получения -диарилоксамидов

- Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)М. Кл." С 07 С 103/34 Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытий(53) УДК 547,298. 1.07 (088,8) Дата опубликования описания 301279(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ И,И-ДИАРИЛОКСАМИДОВ Изобретение относится к области получения амидов алифатических мйогоосновных карбоновых кислот, в частности, И,Б-диарилоксамидов, широко применяющихся в качестве светостабилизаторов полимеров,Известны способы получения оксамидов гидролизом дициана, гидролнзом нитрила 1 П и(2. Из-за высокой токсичности производных синильной кис О лоты известные способы не находят широкого применения.Ближайшим техническим решением является способ:получения анилидов и амидов карбоновых кислот в присут ствии фосфористой и фосфонистой кислот или их производных при нагревании в среде органического растворителя с азеотропной отгонкой воды (31. Выход достигает 80-90. 2 ОК недостаткам этого способа следует отнести применение высококипящих растворителей: трихлорбензола (т.кмп . 205-215 С) и керосина (т.кип .160-200 С) или смеси растворителей - 25 трихлорбензола и ксилола,а также отно- сительно больших количеств катализатора (на 1 моль кислоты - 0,02 моль) катализатора, что .требует дополнительной отмывки водой синтезирован О 2ных соединениии свидетельствует о его невысокой эффективности, Применяемые в известном споообе катализаторы труднодоступны и неустойчивые соединения. Поэтому их получают непо-, средственно в процессе синтеза анилидов, что требует специального оборудования и усложняет технологию вследствие необходимости дополнительных операций по приготовлению катализатора и его последующего удаления из основного продукта.Цель изобретений - упрощение технологического процесса путем снижения температуры реакции и исключения сточных вод.Достигают зто тем, что по предлагаемому способу в качестве катализатора используют хлорид олова или тетрабутоксититан, или окись титанаОксанилиды,получают взаимодействием щавелевой кислоты с ароматическими аминами в присутствии катализатора при температуре кипения реакционной смеси в среде органическогоо растворителям-ксилол, т.кип. 139,1 С) с азеотропной отгонкой воды.П р и м е.р ., В круглодонную колбу, снабженную насадкой Дина-Старка, помещают 0,2 моль щавелевой кислоть 1706404 4 0,001 моль тетрабутоксититана и дения реакционной смеси оксанилид от 180 мл ксилола. Реакционную смесь Фильтровывают и сушат. Выход 85. ИЗтревают при интенсивном перемешива"йиИ"до кипения, прикапывают 0,4 моль По приведенной методике синтези"анилина и кипятят до прекращения рован ряд соединений, помещенных вотгонки воды (1-1,5 ч) Носле салаж-таблице.Ю,Ю-дифенилоксанилиды В Мк-С -со-зй . В 1 Найдено, Ъ Вычислено, % Катализа ката- лиэатора на1 М к-ты Выход Ъ Т.пл.3 б 10 2 8,4 8,5 8,7 8,5 66,65 65,88 69,22 64 96 69,22 10,36 8,53 8,97 8,91 8,97 66,1 65,6 69,3 65,4 69,4 Я -Н) И=С НО, 2,5-(СНЭ 1,=СНЭО)М -н,п=сн о) п=с и о) 25-свэ,путем заимодействия щевелевой кислоты с соответствующим ароматическимамином в среде органического растворителя в присутствии катализаторапри кипячении с азеотропной отгонкойводы, о т л и ч а ю щ и й с я тем,чтос целью упрощения технологиипроцесса, в качестве катализатораиспользуют хлорид олова или тетра бутоксититан, или окись титана,Источники информации,принятые во внимание при эксйертиэе1. Заявка ФРГ Р 2456035,кл. С 07. С 103/147, опублик. 1975.) 2. Патент США 9 3985805,кл. 260-558, опублик. 1976.3. Авторское свидетельство СССРУ 213815, кл. С 07 С 103/34, 1964В Он-СО - СО - )и в Составитель Н,АнтиповаРедактор Л,Соловьева Техред Н. Бабурка Корректор И,СтецЗаказ 8157/20 Тираж 513 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 3-35, Раушская наб д, 4/5. )дФилиал ППППатент , г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Использование пре)слагаемого спо,соба получения оксанилидов позволяетзначительно снизить температуруреакции на 70-76 Сй расхсд катализатора 2-4 раза, а также упроститьтехнологию процесса. Применяемые - . "каталйзатоы - дешевые, даступные - ,сседийенияи исключают сточные воды.ПРодукты, полученные по предлагаемому способу, выделяют Фильтрованиемони не требуют отмывки водой, таккак"примесь катализатора к :оксанилиде в незначительном количестве не " " оказавает отрицательного влияния насвойства полимеров 254 254 254 254 168 264 223 153 162