Мирскова
Способ получения 4, 4-дисульфохлорида дифенилсульфида
Номер патента: 706409
Опубликовано: 30.12.1979
Авторы: Воронков, Егоров, Миронов, Мирскова, Москвичев, Салазкин, Сапунов, Синева
МПК: C07C 149/34
Метки: 4-дисульфохлорида, дифенилсульфида
...Проектная, 4 из бенэола 4,4-дисульфохлорид дифенилсульфида имеет т.пл, 159-160 С,П р и м е р 2. Опыт"йроводят"по" примеру 1. Количество добавки КС 115 г (0,2 моль). Получают 94,7 сухого продукта, После кристаллизации т.пл.159-160 С.Чистота продукта контролируется методами потенциаметрического титрования, ИК- и ЯМР-спектроскопии. 4 ормула,изобретенияСпособ получения 4,4-дисульфохлорида дифенилсульфида взаимодействием дифенилсульфида с хлорсульфоновой кислотой при молярном соотношении 15 1:6, при нагревании, о т л.и ч а ю -щ и. й с я тем, что, с целью увеличения выхода и улучшения качества"цейевого продукта, процесс осушествляют в присутствйи хлорида калияпри молярном соотношении дифенилсульфид:хлорсульфоновая кислота:КС 1...
Способ получения -дихлорвинилалкилсульфидов
Номер патента: 690013
Опубликовано: 05.10.1979
Авторы: Воронков, Завьялов, Ильюченок, Мартынов, Мирскова, Фригидова
МПК: C07C 319/18, C07C 323/05, C07C 323/54 ...
Метки: дихлорвинилалкилсульфидов
...АН СССР и Научно-исследовательский институт медицинскойрадиологии690013 25 формула изобретения Составитель Т. Попова Редактор Т, Шарганов а Техред З,фанта Корректор Г. НазароваТираж 51 3 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 5904/21 филиал ППППатент , г. Ужгород, ул, Проектная, 4 смеси алкилмеркаптана с 3" кратнымизбытком ТХЭ и облучении ртутно-кварцевой лампой ДРТ. Контроль за ходом реакции осуществляют методом ГЖХ,Целевой продукт чистотой 98-99 выделяют перегонкой, Выход соединенийфоРмУлы 1, где В-изо-С Н 7 или Н-С,Н 9,составляет 73-75.П р и м е р 1. )Э, -Дихлорвинил-трет-бутилсульфид.В кварцевой колбе, снабженной обратным холодильником,...
Способ получения сополимера акрилонитрила
Номер патента: 684041
Опубликовано: 05.09.1979
Авторы: Макарский, Мирскова, Панунцева, Прокопович, Стоцкий, Урбан
МПК: C08F 218/04
Метки: акрилонитрила, сополимера
...применяемому для акрилонитрильных волокон (см.табл, 2). Ниже приведены примеры получения сополимера акрилонитрила с,6, В -дихлор/ винилацетатом.П р и м е р 1., В трехгорлую колбу, 15 снабженчю обратным холодильником и мешалкой, загружают 240 г дметилформамида и 2 г ДИНИЗ. Затем добавляют смесь 89,77 мол.% акрилонитрила и 10,23 мол.% . Л -дихлорвинилацетата, 10 Температуру повышают до 65 С. Продолжителыость реакции 7 ч. Выход 75%, Полученный сополимер очищают от нецрореагировавших мономеров переосаждением из растворителя в осадитель, Переосажде 25 ние проводят 2-3 раза, затем сополимер сушат в вакууме при 60 С.П р и м е р 2. В трехгорлую колбу вносят 120 г диметилформамида и 1,5% ДИНИЗ. Затем добавляютсмесь 81,44 мол,% акрилонитрила...
Способ получения 2-органилсульфонилметилен-4 органилсульфонил-1, 3дитиолов
Номер патента: 657030
Опубликовано: 15.04.1979
Авторы: Воронков, Левковская, Мартынов, Мирскова
МПК: C07D 339/06
Метки: 2-органилсульфонилметилен-4, 3дитиолов, органилсульфонил-1
...кислоты в соотношении 1:2 соответственно в среоде низшего спирта при 15-30 С по схеме 5 30 юСНжСС 12 ф 2 Ж С (= ) ОСОНФЕЕ/ - сн1 ос с,- С - ОрИгде Й - имеет указанное значение.Выделение соединений (1-5) осуществляют обычными приемамивыходы составляют 35-40% от теории, считая на ис- чходный сульфон.Синтезированные 1,3-дитиолы растворимы в органических растворителях нерастворяются в воде, кристаллическиевещества белого цвета, без запаха. 2,Строение синтезированных соединенийдоказано спектральными методами (ИК-ПМспектрами) и данными элементногоанализа,Примеры синтезов соединений. ЭЯП р и м е р 1. 2-Зтилсульфонилметилен-этилсульфонил,3-дитиол.К раствору 3,8 г (0,02 моль)атил- Рф -дихлорвинилсульфона в, 50 млэтилового (или...
Комплексы галогенидов переходных металлов уш группы с замещенными полиаминами
Номер патента: 611908
Опубликовано: 25.06.1978
Авторы: Авакян, Камнева, Мирскова, Наметкин, Обыденнова, Перченко, Сытов, Шаназарова
МПК: C08F 8/42
Метки: галогенидов, группы, замещенными, комплексы, металлов, переходных, полиаминами
...вещество темно-зеленого цвета, растворимое вспирте, бензоле, ацетоне; выход 75%; температура разложения 200 С.Данные элементного анализа:Найдено,%: С 48,25; Н 9,96; й 7,95; й 18,50СгзНазйа С 1 гй 1814Вычислено,%: С 47,90; Н 9,73; й 7,98; .й 1 8,43ИК.спектр; 202,224,248,276,352,435,700,750,785,840,870,890,1050,1090,1180,1250,1380,1420,1460,2900,2960,3450 см,По этим данным продукт представляет полимеркомплекс с соотношением металл-азот 1:1,П р и м е р 4, Комплекс разветвленногополи- й-ацетилэтиленимина с хлорной платиной, К раствору 3,2 г полимера (мол. вес 20000)в этиловом спирте при перемешивании прибавляют 2,5 г хлорной платины в ацетоне, через б чвыпавший осадок отфильтровывают, отмывают отполимера, сушат в вакууме, Получают...
Способ получения карбонилсодержащих тиокетенов
Номер патента: 558911
Опубликовано: 25.05.1977
Авторы: Атавин, Левковская, Мирскова
МПК: C07C 161/00
Метки: карбонилсодержащих, тиокетенов
...формупь(ВСОСН д Сф 51 ав которой В- апкильный радикал, содержащий 1-3 углеродныхатома, или фенильный радикал, которыеобладают полупроводниковыми свойс твамии биологической активностью, В литературе было высказано предположение, что привзаимодействии , Р -дихпорвинипметилкетона с типацетатом натрия в метиловомспирте образуется тиоанапог дегидрацетовой кислоты,Однако в литературе отсутствуют сведения о способе получения карбонилсодержащих тиокетенов указанной формулыобладающих ценными свойствами,Предлагается способ получения карбонипсодержащих тиокетенов указанной формулы, заключающийся в том, что , )3 дихпорвинипалкип(фенил)кетов подвергают,взаимодействию с сульфидом натрия вполярном растворителе, например спирте,при 25-70 С,...
Вспениватель для флотации полиметаллических руд
Номер патента: 521930
Опубликовано: 25.07.1976
Авторы: Леонов, Мирсков, Мирскова, Рогинская
МПК: B03D 1/02
Метки: вспениватель, полиметаллических, руд, флотации
...в качестве шевспенивателя указ анного а - треоамина. 25 цес честве вспенивателеи примен ностнь-активных веществ: со ческих ют ря новое и алиф ректиф Я,Эффективность действия -треоамина сравнивалась с действием одного иэ активных вспенивателей реагента Т.Пример. Испытания проводились на свин цово-цинковой руде, содержащей 2,0-2,4% свинца, 4,4-4,7% цинка и пирит.Суммарное извлечение свинца и цинка в коллективный концентрат при раснивателей 10 г/т с испольэованисамина составило 185,35%, а снием Т- 175,5%,Использование о - треоамина оказалось эффективней и при разделении свинцовых и цинковых минфалов. При оптимальных условиях флотации с применением с -треоамина содержание цинка в свинцовом концентрате составляет 5,13%, а. свинца в цинковом...
Способ получения ацетиленовых фосфорсодержащих тиоэфиров
Номер патента: 449061
Опубликовано: 05.11.1974
Авторы: Атавин, Зорина, Луцкая, Мирскова
МПК: C07F 9/40
Метки: ацетиленовых, тиоэфиров, фосфорсодержащих
...в б -положеннильную Группу,яжения тройной орацетиленов, содержак тройной связи тиоороторая вследствие соязи с атомол серы зобретение относится к способу долуИЛЕНОВЫХ фОСфОРСОДЕРЖ ВС АССР(0)(ОК) +значительно повышает реакность связи С-С 1, позволяровать как строение исходф -хлорацетиленов, так итов.Полученные соединениясобой устойчивые при хренжидкости светло-желтого цзапахом, нерастворимые врастворимые в органически449061 С Н РО. 11 21 З.АлександроваСоставительТ. Шарганова Н.Ханеева Л,Котова Редактор Техред Корректор Заказ Я, Щ Изд, й Я, Тираж 06 Подписное ЦНИИГИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий Москва, П 3035, Раушская наб., 4 Предприятие Патент, Москва, Г.59, Бережковская наб., 24...
420621
Номер патента: 420621
Опубликовано: 25.03.1974
Авторы: Атавин, Зорина, Иркутский, Мирскова, Сибирского, Способ
МПК: C07C 319/14, C07C 321/18
Метки: 420621
...прпкапывают 256 г (1 г моль)5 сс,Д,Д,Д-тетрахлорэтилбутилсульфида в 200 млметанола и 70 мл уксусцои кислоты. Реакцияэкзотермичцая. Охлаждают ца водяной бане.После обработки, вакуумной разгоцкой выделяют 166,5 г (90%) при т. кцп, =68/2 мм0 рт. ст. и" = 1,5130; сто = 1 1678 ЛИо47,64; ЛИо,47,06.Найдено, %: С 38,31; Я 16,85,Сб 10 С 125.Вычислено, ",: С 1 38,30; Я 17,32,П р и м е р 2. 1-Б тилтио-изопропилтиоацетилец. Смешивают 12 г р,р-дихлорвинилизопропилсульфида, 7,5 мл (6,3 г) ц,-бутилмеркаптапа и 9 г прокаленного едкого кали (избыток 1,2 г). Нагревают при перемешивациив колбе с обратным холодильником при 90 -110 С в течение 4 - 5 час. Затем промываютводой, экстрагируют эфиром, сушат МАМБО,.После отгоцкц растворителя перегоцкоц...
Способ получения а-органилтио-р-хлорацетиленов
Номер патента: 416351
Опубликовано: 25.02.1974
Авторы: Атавин, Зорина, Иркутский, Мирскова
МПК: C07C 319/14, C07C 323/05
Метки: а-органилтио-р-хлорацетиленов
...предпочтительно с трехчетырехкратным избытком КОН или ХаОН содновременной отгонкой образующегося и-органилтио-р-хлорацетилена из реакционной смеси под вакуумом 10 - 15 мм рт. ст.Выход целевых продуктов 40 - 60% .2П р и м е р 1. Синтез а-изопропилтио-р-хлорацетилена СС 1= =СЬзНг-изо.В вакуумную колбу помещают 17 г( 0,1 г моль) р,р-дихлоризопропилсульфидаи 18 г безводного порошкообразного едкого з П р и м ер 2, Синтез а-бутилтио-Р-хлорацегилена С 1 С=СЯС 4 Н .В вакуумную колбу помещают 10 г(- 0,054 г моль) р,р-дихлорбутилсульфида и 10 г безводного порошкообразного едкого кали. Создают в системе вакуум с остаточным давлением 10 мм рт. сг.При нагревании до 60 - 70 С в приемник собирают фракцию с т. кип. 60 - 70 С/10 мм рт. ст. После...
Ан ссср
Номер патента: 376357
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Альперт, Вител, Мирскова, Пилькевич
МПК: C07C 217/46
Метки: ссср
...производнь где К - алкил олуацетальные л, предлагает хлораля и обретение относится содержащих ен амин использованы в ка ьных мономеров и фи веществ.вестен способ получ типа СС 12= СС 1 - 1 чнафтил, взаимодей л)-а-трихлорацетамид ми.целью поинов обще р. К 4 гСС 13 СНОС1ОНзола и 1 мл триэтиленамина медленно приперемешивании добавляют 8 г (0,047 моль)а-нафтилизоцианата, Реакция экзотермична,15 Перемешивают 2 час при комнатной температуре, удаляют растворитель в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, и три раза переосаждают осадок из диметилформамида вводу. Получают 9,8 г (84%) СС 1=С(ХНК) -20 - ОСН,СНэКНК, т. пл, 257 С.Найдено, %: С 1 16,72; 16,89; Х 6,62; 6,46,С 24 Н 2 оСЩеО.Вычислено, %: С 1 16,75; К 6,61,В ИК-спектре обнаружена...
Ан сссрiiycfllfc” м т yfwcftrgt; amp;
Номер патента: 364590
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вител, Ищенко, Мирсков, Мирскова, Проскурина
МПК: C07C 41/48, C07C 43/305
Метки: yfwcftrgt, сссрiiycfllfc
...с триэтилстаннацом,По такому способу реакция протекает мгновенно и экзотермически без применения растворителя. Реакция восстановления идет селектнвно только по трихлорметильной группе, не 5 затрагивая реакццонноспособной двойной связи. Выход целевого продукта до 85,5%.Предлагаемый способ позволяет наряду сизвестным соединением получать не описанные в литературе.10Синтезированные соединения представляютсобой бесцветные жидкости, це растворимые в воде, но хорошо растворимые в органических растворителях.П р и мер 1. К 1,15 г 2-трихлорметилметцлец,3-диоксолана добавляют 17,47 г триэтилстаццана (т. кип. 61 С(45 мм рт. ст и 1,4704); реакционная масса медленно саморазогревается до 50 С, а затем в результате бурной реакции...
Ан ссср
Номер патента: 362807
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вител, Мирскова, Проскурина
МПК: C07C 41/18, C07C 43/303
Метки: ссср
...4 С 10.Вычислено, %: В усл т реа ксола етена ксола ена пред ества, ли ые в оргаполучен 35,63; Н 2,32; С 42,12.С 35,91; Н 2,41; С 42,46,Изобретение относитсяиацеталей дихлоркетена, оширокое применение в ор о еи химии полимеров,Известен способ получения ацеталей дихлоркетена путем дегидрохлорирования ацеталей хлораля при действии трет. бутилатакалия в среде трет. бутанола с выделениемцелевого продукта известными приемами. Выход конечного продукта до 50 - 60%.Для увеличения выхода целевого продуктапредложен новый способ получения ацеталейдихлоркетена, заключающийся в том, что2-трихлорметил,3-диоксоланы или диалкилацетали хлораля обрабатывают трехкратнымизбытком триалкилфосфата в среде инертногорастворителя, например...
Пенообразователь
Номер патента: 398279
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вители, Леонов, Мирскова, Рогинска
МПК: B03D 1/008
Метки: пенообразователь
...Ч,1972 ( 1774764/223)с присоединением заявкиПриоритет Зд 1,02.Ч. К. Гасударственный комитет Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий.1973. Бюллетень3 та опубликования описания 4,11.197 Авторы зобретен А. С, Атавин, А, Н. Мирско и НВ. Рогинская Леоноов ркутский институт органи АН СССР и Иркутс химии Сибирского отделенитехнический институт явител ВПТБ; .ИИ 3 ЯОПГР 0 ПЕНООБРАЗОВАТ ионном обогащенв качестве пенапример, сосново ии полиметалобразователей масло и друооеспечивает бость процесса в овым маслом. ции полиметаллических руд лее высокую эффективн сравнении, например, с сос в качестве пеальгидрат, имеС С 13 С Н(ОН) 2е этого реаге ателя рмулу обращий едмет из ет Применпенообразлических та при флота ова При флотац лических...
Пенообразователь
Номер патента: 398278
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вители, Леонов, Мирскова, Рогинска
МПК: B03D 1/01
Метки: пенообразователь
...инением заявкиприс Государственный камит Совета Министров ССС па делам изааретений и открытий. Мирсковаи Н. Б аничес тский огинска Заявител кии институт орг АН СССР и Ирку 311, 3".,3121 ПЕНООБРАЗОВАТ 2 в схемах ю эффек- стандартм маслом. ниивысокн сосновь еских руд осущекачестве пенообоснового масла и пенообразователя евину, имеющую редмст пзоб С=ХН ины в кации полиФлота цию полиметалличствляют с использованиемразователей пенореагента,других реагентов.Предлагается в качествеприменять хлоральизотиомоформулуСС 1, - СН - Я -ОН И 9 Ю.1972 ( 177476522 тетковано 27.1 Х.1973. Бюллетень3 публикования описания 4.11.1974 С. Б. Леонов, Л. В. РЛеоновй химии Сибирского отделенолитехнический институт Этот реагент при использов флотацни обеспечивает...
I есесоюзная п1тьи. я titvuul i gt; amp; msr.; inu tl, 4sfi lcsi-: ; -: йlt; г»”г: и4 cju. 7-r-i, .
Номер патента: 386908
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вител, Мирскова, Проскурина
МПК: C07C 53/16
Метки: 7-r-i, lcsi, msr, titvuul, гг, есесоюзная, йlt, п1тьи
...метод получения дихлор уксусной кислоты взаимодействием хлораля с цианистым калием или натрием. Однако токсичность этого способа вследствие выделения НС ограничивает возможность его использования,Кроме того, известен способ получения дихлоруксусной кислоты путем хлорирования уксусной или монохлоруксусной кислоты до достижения плотности 1,6 (при 20 С) при 80 в 1 С. Выход целевого продукта 93%. Неэтого способа является сложная и загрязненность конечного продостаткомтехнологиядукта.С целью упрощения процвыхода и чистоты целевогосываемом способе процесс пственным взаимодействием1,3-диоксолана с хлористымдой при 20 - 25 С,10 По этому способу 2-дихлорметил оксоланы обрабатывают хлористы дом в 95%-ном водном диоксане. П тельность протекающих...
Способ получения n-(p, р-дихлорвинил)-лактамов
Номер патента: 349687
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Атавин, Зорина, Мирскова
МПК: C07D 201/14
Метки: н-п•, р-дихлорвинил)-лактамов
...стойкостью. Предложенный способ получения М-(р,рдихлорвинил) - лактамов, заключается в том,что Х - (а-окси - р,р,р - трихлорэтил) - лактамы подвергают взаимодействию с цинковой 20пылью в полярном растворителе при температуре не выше 50 С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами,При дехлорировании М- (а-окси-р,р,р-трихлорэтил) - лактамов следует избегать примесей воды в реакционной смеси, так как вэтом случае выходы Х - (р,р - дихлорвинил)лактамов снижаются за счет вторичной реакции гидролптического расщепления: 30 Пример. Х - (а - оксп - Ц,р - трихлорэтил) - пирролидон - 2.Смешивали 8,5 г (0,1 г магь) пирролидона - 2 с 14,8 г (0,1 г моль) хлораля, в который предварительно вносили 1 - 2 капли концентрированной...
Способ получения 4-гидроксизамещенных циклических трихлорацеталей
Номер патента: 306114
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Атавин, Мирскова, Проскурина
МПК: C07D 317/18, C07D 319/06
Метки: 4-гидроксизамещенных, трихлорацеталей, циклических
...прод кта до 85"Получе 1 гные соедцтец.я представляют собой5 устойчивые белые кристаллические вещствд.Реакции гцдрохлорированця и гцдролизаидут селективцо по двойной связи и по а-атому хлора в положении 4 без участия хлорМЕТИЛЫОЦ ГРУПП 11, ТО ПОЗВОЛ 51 ЕГ ВВОДИТЬ1 О гцдроксильцую группу в а-поло 7 ксцце и 1,3 дцоксолацовому циклу без раСП 1 ецлеци 5 посдедц оП ример 1. В колбу с -1 25 г 2-трцхлормстцл,4-дцмстцл-метцлсц - 1,3 - дцоксолаца15 пр:1 0 - 5 С пропускают 30 .1 н ток сухого1.1 С 1 до достижения пр 11 веса 0,67 г. Отдуваютвоздухом избыток НС 1, д обрдзовавшштся2-трцхлорметилЛ-диметцл- хлор- метил 1,3-диоксолац без предварительной очистки20 оставляют в эксцкаторс цад водой нд 4 Дтгяпрц комнатной температуре....
Способ получепия 4-изотиоцианзамещепных циклических ацеталей хлоралявсесоюзна па11л; с=; ш11, д1. библиотека
Номер патента: 298581
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Атавин, Мирскова, Проскурина
МПК: C07D 317/28, C07D 319/06
Метки: 4-изотиоцианзамещепных, ацеталей, библиотека, па11л, получепия, хлоралявсесоюзна, циклических, ш11
...ацетальногоо рыва последнего.Такому течению реакции способствует применение избытка соли роданистоводороднойкислоты,4-Изотиоцианзамещенные циклические ацетали хлораля - высококипящие устойчивыежидкости со слабым запахом, нерастворимы вводе.Пример 1. Растворяют в 50 лл сухогоацетона 7 г КЬСХ и прибавляют по каплям15,6 г 2-трихлорметил-хлор-метил,3-диоксолана, Перемешивают при 30 - 40 С в течение 8 час и затем при 40 - 50 С в теченис2 час, Осадок отфильтровывают; ацетон отгоняют и остаток подвергают вакуумной перегонке. Выделено 14,5 г (85,3%) 2-трихлорметил-изотиоциан-метил - 1,3.диоксолана ввиде бесцветной подвижной жидкости ст, кип.94 5 (1 мл рт. ст.); по 1,5360 с с 1,4563,МКв 56,21: вычислено 55,462. Найдено, %:о С 27,61;...
Способ получения р, р-дихлорвиниловых эфиров карбоновых кислот
Номер патента: 251566
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Атавин, Зорина, Иркутский, Мирскова, Юринска
МПК: C07C 67/00, C07C 69/63
Метки: карбоновых, кислот, р-дихлорвиниловых, эфиров
...раствору 105 г (0,42 г лоль) дпацетатахлор аля (т. кпп. 103 - 104-"С/10,цл), 1,4567, д 4 ао 1,4151) в 60 лл ледяной уксусной кислоты прибавляют порциями 45 г цинковой пыли. Смесь саморазогревастся до 60 С. После охлаждения и внссеш 1 я всего цинка сс нагревают еще 4 час прн 60 - 70 С. Осадок солей цинка отфильтровывают, фпльтрат промывают водой, сушат СаС и перегоняют.Выделяют 4,6 г (62,5 о/о) р,р-дпхлорвпнплацс тата с т кпп 38,С,4 л я поо 1,1640 д.о1,3454, МКр . найдено 31,66; вы шслсно 31,59.Найдено, %: С 30,37; Н 2,46; С 45,83.Вычислено, %: С 30,99; Н 2,60; С 45,75.ИК-спектр: тс:о 1720, 1780 сл . тс с1660 сл 1, тс - о - с 1045, 130, 1205 слП р и и е р 2. Получение (З,Д-дихлорг 1 инил- ЗО пропионата (СС - С НОСОС Нас Но) .251566 15...
Способ получения ацилсодёржащих циклических трихлорацеталей хлораляйсесоеознай
Номер патента: 250157
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Атавин, Иркутский, Мирскова, Усова
МПК: C07C 41/50, C07C 43/30
Метки: ацилсодёржащих, трихлорацеталей, хлораляйсесоеознай, циклических
...р и м е р 1. К 20,3 г (0,1 моль) 2-трихлорм етил-метилен,3-диоксолана прибавляютпорциями б,б г (0,11 моль) ледяной уксуснойкислоты. Смесь разогревается до 50 С. Послеохлаждения разгонкой выделяют 20,5 г(77,9%) вещества с т. кип, 79 С (2 мм); т, пл.23 С.Найдено, %: С 31,68; 31 2; Н 3,43; 3,41;С 1 40,39; 40,32,СтНс 01 ОзВычислено, %: С 31,90; Н 3,44; С 1 40,37.ИК-спектр: юс:о 1717, 1740; сс-о-с 1014,1054, 1123, 1140; СН 1370 см - 1 а и А. Н. Мирсковахимии Сибирского отделенСР П р и м е р 3. Смешивают 42-трихлорметил -4- метилен 3,42 г (0,021 моль) трихлоруСмесь разогревается до 45вают 10 мин при 50 - 60 С.ния смесь закристаллизовыввещество - б 7 г (92 /,) сдодекана), растворимое вформе, диоксане, метилацетаНайдено, %: С 22,87; 23,15СтН,О...
Способ получения 4-алкокси(алктио) замещенных циклических ацеталей хлораля
Номер патента: 248702
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Атавин, Иркутский, Мирскова, Проскурина
МПК: C07D 317/16, C07D 317/18
Метки: 4-алкокси(алктио, ацеталей, замещенных, хлораля, циклических
...например перегонкой,П р и м е р 1. Синтез 2-трихлорметил-метил 4- (пропин-окси) -1,3-диоксолана.5 Смешивают 11,7 г 2-трихлорметил-метилен,3-диоксолана (т. кип, 43 С/3 мм рт. ст.; и" 1,4970; сг 4 о 1,4540), 3,8 г пропаргилового спирта и 0,01 г гг-толуолсульфокислоты. Смесь нагревают до 100 С 1 час, После окончания реакции ее промывают раствором соды и водой. Органический слой отделяют и сушат поташом. Выделяют 13,7 г (979/о) вещества с т. кип. 97 С/2 мм рт. ст,; по 1,4875; йщ 1,3782; Мйо 54,20; выч. 54,29.5 Найдено, %: С 41,65; Н 4,52; С 1 37,01.С 10 Н 13 С 1309Вычислено, %: С 41,76; Н 4,56; С 1 36,99,2-Трихлорметил - 4-метил- (диметил248702 4 СС 1,СН 1 О - С - ЕЙ,1 СН, 10 Составитель М. Меркулова Техред Т. П. Курилко Корректор О....
Способ получения полихлорэфиров
Номер патента: 205001
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Атавин, Зорина, Кравченко, Мирскова
МПК: C07C 41/06, C07C 43/17
Метки: полихлорэфиров
...2, а для преимущественного получения полихлорэфира формулы С 1 СН ОСН (С 1) СС 13 те же вещества в соотношении 2: 1: 2.Этим способом получают высокореакционноспособные непредельные полихлорэфиры. 74,7 г хлоралбутендиола,поднимаетсямассу преме00 мл сухогофира, 125 г хлдина приливасмеси хлоралперемешиваютчас. Осадокй раствор поняют в вакуу я приливают 4. Температудо 60 С. Зашивают 2 час эфира. Далееористого тиоют порциями я с бутендиопри комнат- отделяют деромывают воПример 3, Из25 диола,4, 45 г хлоридина получаютпримере 1 96,6 г (8этил) бутин-иловоэтанола),30 СеНоС 1 еОе. Пример 1. К порциями 44,05 г ра смеси при этом тем реакционную и растворяют в 1 и смеси 300 мл э нила и 79 г пири эфирный раствор лом,4 и все это ной температуре 4...
Способ получения рф-дихлорвинилалкил (арил)сульфидов
Номер патента: 202940
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Атавин, Зорина, Мирскова
МПК: C07C 319/20, C07C 323/05
Метки: арилсульфидов, рф-дихлорвинилалкил
...способ получения р,р-дихлорвинилалкил (арил) сульфидов, состоящий в том,что а,р,р,р-тетрахлорэтилалкил (арил) сульфид обрабатывают цинковой пылью в присутствии органического растворителя.Для начала реакции необходимо легкое подогревание реакционной смеси до 30 С, а затем она идет бурно с выделением тепла и требуется охлаждение до 40 - 45 С во избежаниепобочных процессов.П р и м е р 1. р,р-дихлорвинилизопропилсульфид. К суспензии 10 г цинковой пыли в 50 ллабсолютного этанола прибавляют при перемешивании 24,1 г а,р,р,р-тетрахлорэтилизопропилсульфида. Подогревают до 30 С, послечего реакция идет с саморазогреванием. Перемешивают 3 час при 40 - 45 С. Отделяют осадок центрифугированием, спиртовый растворразбавляют эфиром и промывают...
Способ получения сложных эфиров сс-дихлор-р-кетокислот
Номер патента: 196797
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Атавин, Мирскова, Проскурина
МПК: C07C 67/46, C07C 69/63, C07C 69/716 ...
Метки: сложных, сс-дихлор-р-кетокислот, эфиров
...1(К при температуре 40 - 150 С выделением продукта извести пример перегонкой в вакууме д, алкил, с гало - алкил, арил)с последующим гм способом, наИзобретение относисходных веществ двенных препаратов,кетокислот и др,Предложенный спомещенных аналоговсложных эфиров ащей формулы ся к способу получения изготовления лекарстразоловых красителей,ых веществ доказано го анализа и реакциями е подтверждено данны- рами,ожные эфиры представциональные соединения, а хлора в а-положении боксильной группам.196797 Предмет изобретения Составитель Т. ЛавриненкоРедактор Л. К. Ушакова Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: Т. Д. Чунаева и В. В. КрыловаЗаказ 2188/13 Тираж 585 Подписное Ц 11 ИИПИ Комитета по дслаги изобретений и открытий при Совете Министров СССР...
Способ получения циклических ацеталей хлораля с экзоциклической двойной связью
Номер патента: 192826
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Атавин, Мирскова
МПК: C07D 317/16
Метки: ацеталей, двойной, связью, хлораля, циклических, экзоциклической
...2. К 73 г хлораля прн нсрсмешиванни приканывают 35 г пронаргилового спирта. Смесь разогревается. После прибавлениявсего спирта смесь нагревают прн 60 - 70"С153 чпс н оставляют на ночь. Прибавив 3 г окисиртути, смесь нагревают нрн 70 - 5 Счас ивновь оставляют на ночь, После нагреванияпри 75 - 80 С в течение 6 час отделяют осадоки перегоняют в вакууме.20 Выделяют 50 г (50%) 2-трнхлорметнл-метилен,3-диксолана, т. кнп, 43"С (3 лл рт, ст.)20 - 20по 1,4970; с 1,т 1,4540; дЧКо. найдено 40,94,вычислено 40,416; Мол. вес (крноскопнческн):найдено 204,08, 203,5; вычислено 203,454.Вычислено, %: С 29,51, Н 2,48; С 1 2,2.11 айдено, %: С 29,30, 29,57; Н 2,41, 2,37;С 1 52,05; 51,95,Кроме того, выделяют 9 г (%) 2-трихлорзо метил-метил 4-(пронин) -...
Способ получения 2, 2, 2-трихлор-1-(пропин-г-окси)1 (триэтилстаннокси)-этана
Номер патента: 180593
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Власов, Мирсков, Мирскова, Шостаковский
МПК: C07F 7/22
Метки: 2-трихлор-1-(пропин-г-окси)1, триэтилстаннокси)-этана
...с присоединением зая.1 ПК С 071 Прио т Комитет по селем зобретений и открытий при Совете Мииистров СССР.8) 6, Бюллетень Ы 8исания 25 Х.1966 Опубликовано 26.111. Дата опубликования Авторыизобретения М, Ф, Шостаковский. Власов, Р, Г, Мирсков и А. Н. Мирскова витель УЧЕНИЯ 2,2,2-ТРИХЛОР-(ПРОПИН-ОКСИ)-(ТРИЭТИЛСТАН НОКСИ)-ЭТАНА СПОСОБ имеющего после второй пеконстанты: т, кнп, 85 С1 5080 с 1,зо 1 4341 МБоьычнслено 84, 42.Найдено, оо: С 32,53; 3Яп 29,37; 29,21; С 126,20, 25С 11 НоОзС 1 оЯп.Вычислено, о/о: С 32,36;С 1 25,05. егонкн след 2 ялрт.с найдено 84 щне и-о о МКполучения нового (пропин-окси) -1- аключается в том, 1 подвергают взапри температ ре(0,64 но танноксип ри иерем оль) хло ива ют в разгонял стть) Н 4,69; 29,07; а, Реропп ешнв...
Способ получения циклических ацеталей дихлоркетена
Номер патента: 177899
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Атавин, Мирскова, Шостакоеский
МПК: C07D 317/16
Метки: ацеталей, дихлоркетена, циклических
...С 1690 области част ОН-группы.%: С 30,99; сл; отсутс от 3400 сл-ч С 4 о,(о.акспмумы верных для Н 2,6 вуют ха акт Предмет изоб цсталей дп. то бспзоль-дпоксолана утплата ка- нагревании еских тем,тпл,3трет-б те пр евого роду та Предлокен способ получения циклических ацеталей дихлоркетена, состоящий в том, что бензольный раствор 2-трихлорметил,3-диоксолана обрабатывают раствором трет-бутилата калия в трет-бутиловом спирте прп нагревании до 70 С с последующим выделением целевого продукта вакуумной перегонкой.П р и м е р. К свекеприготовленному раствору трет-бутилата калия (из 7,8 г К и 200 лл трет-бутилкарбинола) при комнатной температуре йрикапывают 38 г 2-трихлорметил,3- диоксолана, растворенного в 35 лл бензола. Реакционная смесь...