Способ получения сложных эфиров сс-дихлор-р-кетокислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 196797
Авторы: Атавин, Мирскова, Проскурина
Текст
Республи Комитет по делам зобретеиий и открытийпри Совете Министров СССР, С, Атавин, А. Н, Мирскова и т. С. Проскурин аяви СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭфИ а-ДИ ХЛОР-КЕТО КИСЛОТ Строение получаем данными элементарно расщепления, а такж ми ИКС- и ЯМР-спектСинтезированные сл ляют собой полифунк содержащие два атом к карбонильной и кар соб получения галоидзаацетоуксусного эфира - дихлор+кетокислот об 1,3-диокрт. ст. и ацетила ри 100 - ют 19,3 г орацето мм рт. 10 П р и м е р 1. 15,5 г дихлорметиленсолана (т. кип, 72 - 73 С при 2 ммт, пл. 55,5 - 56 С) и 10 г хлористогонагревают в запаянной трубке 6 час110 С. Разгонкой в вакууме выделя15 (83%) р-хлорэтилового эфира а-дихуксусной кислоты с т. кип. 83,5 С (1ст.), по 1,4748; Й 4 1,4173; МКо46,36, вычислено 46,166.Найдено, о/о: С 1 45,68, 45,49.20 Вычислено, %: С 1 45,61.ИК-спектр содержит полосы поглобласти ъ с о 1740, 1760,с о 11240, 1287 см т. где К - алкил, арил, К - алв нагревании циклических акетена общей формулы ил, заключается еталей дихлорнаидено ОС 1 -СОен 90,К 15,5авляютсколькоется дочас прит 22,2 г Пример 2. диоксолана доб тила, Через н смесь разогрев гревают еще 2 гонкой выделяю лорметилен,3- бромистого ацет реакционная С, затем ее наВакуумной раз-бромэтилово 2-ди 8,2 г мину 45 - 48 70 С. (80 о/о где К 1, К, Кз, К 4 - водоро идными ацилами КСО На 1(К при температуре 40 - 150 С выделением продукта извести пример перегонкой в вакууме д, алкил, с гало - алкил, арил)с последующим гм способом, наИзобретение относисходных веществ двенных препаратов,кетокислот и др,Предложенный спомещенных аналоговсложных эфиров ащей формулы ся к способу получения изготовления лекарстразоловых красителей,ых веществ доказано го анализа и реакциями е подтверждено данны- рами,ожные эфиры представциональные соединения, а хлора в а-положении боксильной группам.196797 Предмет изобретения Составитель Т. ЛавриненкоРедактор Л. К. Ушакова Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: Т. Д. Чунаева и В. В. КрыловаЗаказ 2188/13 Тираж 585 Подписное Ц 11 ИИПИ Комитета по дслаги изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 го эфира а-духура 1 етоуксусной кислоты с т. кип. 106 107 С (2 мм рт.,ст.); по 1,4940; д 4 1,64311; М 1(о " ,найдено 49,26, вычислено 46,046.Найдено, в/о: С 1 25,53, 25,59; Вг 28,7, 28,89.СвНтСзОзВг.Вычислено, в/в: С 1 25,51; Вг 28,75.ИК-спектр: а с:о 1740 1775 чс-о 1162 1190 1200 см П р и м е р 3, К 5 г 2-дихлорметилен,3-диоксолана прибавляют 4,4 г хлористого бензоила. Смесь нагревают при перемешивании 6 час при 150 С. Выделяют 6,8 г (72%) р-хлор- этилового эфира а-дихлорбензоилуксусной кислоты с т. кип. 149 - 150 С (2 мм рт, ст.), по 1,5460; Й 4 1,4115; МКо . найдено 66,30, вычислено 65,91.Найдено,;в/,: С 1 35,72, 35,87,С 1 тНвС 1 зОз. Вычислено, %: С 1 35,98.ИК спектр: с:о 1735, 1768 чс о 1053 1131, 1158, 1187, а, 1587 см т.П р и м е р 4. 4,6 г р-хлорэтилового эфира и-дихлорацетоуксусной кислоты нагревают с 30 мл 20 в/,-ной ХаОН, подкисляют НС 1 и экстрагируют эфиром. Анализом эфирного раствора методом газожидкостной хроматографии установлено присутствие в нем дихлоруксусной и уксусной кислот и этиленхлоригидрина. 15 Способ получения сложных эфиров а-дихлор-р-кетокислот, отличающийся тем, что циклические ацетали дихлоркетена нагревают с галоидными ацилами при температуре 40 - 150 С с последующим выделением продукта 20 известным способом.
СмотретьЗаявка
1062927
А. С. Атавин, Н. Мирскова, Т. С. Проскурина
МПК / Метки
МПК: C07C 67/46, C07C 69/63, C07C 69/716
Метки: сложных, сс-дихлор-р-кетокислот, эфиров
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-196797-sposob-polucheniya-slozhnykh-ehfirov-ss-dikhlor-r-ketokislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сложных эфиров сс-дихлор-р-кетокислот</a>
Способ получения эфиров гетероциклических карбоновых кислот
Номер патента: 574151
Опубликовано: 25.09.1977
МПК: C07D 215/22
Метки: гетероциклических, карбоновых, кислот, эфиров
...и добавляют 196 г 50%-ного вод.,ного раствора гидроокиси натрия. Образовавшийсяостаток отфильтровывают и промывают смесьюэтанола с толуолом; получена натриевая соль пирокатехин - моноциклопропилметилзфира ст.пл. 165.Суспензию 431 г натриевой соли пирокатехин .-моиоциклопропилметилэфира в 1000 мл толуолаприливают Ло порциям при перемешивании 352 гбензоилхлорида, перемешивают смесь, фильтруют,фильтрат испаряют при пониженном давлении иостаток дистиллируют; получен (2 . цикло . пропилметокси - фенил) - эфир бензойной кислоты ст,кип. 143/0,25 мм рт. ст.К раствору из 100 г сложного (2 цнклопропилметоксифенил) - эфира бензойной кислоты в450 мл ледяной уксусной кислоты приливаюз100 мл дымящей азотной кислоты; смесь греют15 мин на паровой...
Способ получения эфиров ацетоуксусной малоновой кислоты
Номер патента: 667543
Опубликовано: 15.06.1979
Авторы: Авакян, Геворкян, Казарян, Меликьян
МПК: C07C 69/72
Метки: ацетоуксусной, кислоты, малоновой, эфиров
...Золя) ЙвОН, 26 г (Ои 2 моля) вцетоуксус ного эфира и 12,6 г (О,. мс 1 ля) хлорис"того бензила в 100 мл;-МЙ после 16 чнагревания при 80-85 сЕС получвют 14,3 г465%) бензилвцетоуксусного эфира ст.кип, 120-125 С/2 мм рт,ст иО, РО(68%) нв бутилвцетоуксусного эфира ст,кип. 109-114 С/13 мм рт,стчо, Щ- 1,432 9.П р и м е р 4,.се -й.иметЕеаллилацетоуксусный эфир.Аналогично примеру 1 из 8,0 г (О,- вло ля) ИвОН, 26 г (0,2 молч) ацетоуксусоного эфира и 10,5 г (0,1 моля) у, у=/14 мм рт.ст., о, = 1, 3478.П р ИЕ р АЛЕЛиЛИЕОНЕ й ;фяр,а) Аналогично примеру 1 из 8,0 г(0,2моля) иаОН, 32 е (Ои 2 моля) мвлонового эфира и 12 и 1 г (0,1 моля) бромисгого вллила в 200 мл ЫМЙ после 16 чнагревания при 70-80 С полу аюг 11,6 г/13 мм рт ст., д =: 1,4370.П р и м е р...
Способ получения алкиловых эфиров витамин а-кислоты
Номер патента: 951924
Опубликовано: 10.03.2006
Авторы: Беккер, Бердичевская, Горнаева, Давидович, Давыдова, Захарова, Лебедева, Миропольская, Самохвалов, Филиппова
МПК: C07C 403/00
Метки: а-кислоты, алкиловых, витамин, эфиров
Способ получения алкиловых эфиров витамин A-кислоты из 9-метил-7-(1,1,5-триметил-циклогексен-5-ил-6)-окта-9,11-диенона-13, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, 9-метил-7(1,1,5-триметил-циклогексен-5-ил-6)-окта-9,11-диенон-13 конденсируют с хлорацетонитрилом в органическом растворителе в присутствии алкоголята щелочного металла при (-)30-(+)5°С с последующим добавлением спирта, соответствующего структуре алкоголята при (-)5-(+)10°С, образующийся имидоэфир омыляют разбавленной серной кислотой и полученные алкиловые эфиры 7,8-дигидро-9,14-диоксиретиноевой кислоты подвергают частичной дегидратации при нагревании до кипения в...
Способ получения эфиров замещенных кетокарбоновых кислот
Номер патента: 436816
Опубликовано: 25.07.1974
Авторы: Виноградов, Никишин, Федорова
МПК: C07C 67/00
Метки: замещенных, кетокарбоновых, кислот, эфиров
...С/О,5 мм, рт. ст, гп 1,4470.Химические сдвиги ПМР (о) в СС 14. 0,87;132; 2,00; 2,30; 2,80; 4,24; 5,40 м. д, ИК-спектр содержит полосы 975, 1730 см - .Найдено, о/О. С 67,41; Н 9,48.С 2 Н 2003.Вычислено, /о: С 68,89; Н 9,49. П р и м е р 2. К раствору 7,5 г (0,0375 моль)Сц (ООССНз)з НО в 150 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 23,2 г (0,1 моль)Мп (ООССНз)з, 13 г (0,1 моль) ацетоуксусного эфира, 9,8 г (0,1 моль) 1-гептена. Далеепоступают, как описано в примере 1. Выделяют 3,47 г этиловото эфира 2-ацетил-ионеновой кислоты, выход 30,5 О/ т. кип. 78 -81 С/0,5 мм рт. ст., и" 1,4509.Химические сдвиги ПМР (о) в СС 14. 0,90;1,30; 1,95; 2,13; 2,47; 3,38; 4,15; 5,38 м. д.ИК-спектр содержит полосы 975, 1645, 1720,1740 смНайдено, %: С 68,49; Н...
Способ получения виниловых эфиров кремнеорганических карбоновых кислот
Номер патента: 172779
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07F 7/08
Метки: виниловых, карбоновых, кислот, кремнеорганических, эфиров
...м е р 1. Виниловый эфир триметилсилилпропионовой кислоты.В стальной автоклав емкостью 1 л загружают смесь из 21,95 г (0,15 г моль) триметилсилилпропионовой кислоты и 0,66 г (Зо от веса кислоты) окиси цинка, предварительно прогретой в вакууме в течение 0,5 - 1 час при 70 С. После этого заливают 66 г абс. диоксана. Автоклав закрывают, продувают н наполняют ацетиленом под давлением 12 - 15 атм,илсил ту, во Пример 2. Виниловый эфлпропионовой кислоты. триэтилси Синтез прово 5 ному, только пр автоклав загрун этилсилилпропио цинка и 56 г дио лового эфираышеоппсан - 170 С, Вмоль) три,57 г окиси 14,6 г винит. кип, 80 С дят аналогичнои температуре 15ают 18,8 г (0,1 гновой кислоты, 0ксана. Получаютэтой кислоты с1,4532 и до О Содержимое ав...