Докунихин
Способ получения красителей фталоцианинового рядавс.
Номер патента: 305175
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Гандурина, Докунихин, Кочетова, Кролик, Плиговко, Рейнштейн, Солодарь, Фейгельсон, Черн
МПК: C09B 47/04
Метки: красителей, рядавс, фталоцианинового
...дуктаПредлагаемый способ позволяет получатькрасители, полностью свободные от минеральных примесей, но более простой и лико осуществимой технологии.Г 1 ример 1. 20,3 вес. ч. фталоцнашша медисульфируют 106 вес. ч. 18";0-ного олеума при 90 - 94"С до полной растворимости пробы в 10 с-ном 1 ЧаОН. Полученную сульфомассу при размешивании выливают на суспензию 5,4 вес. ч. дифенилгуа 1 шдина в 175 мл воды,305175 20 Предмет изобретения Составитель Г. Шагалова Редактор И, и. Белявская Тскрсд Д. В, Куклина Корректор Г. С. МухинаЗаказ 1912/3 Изд. 1 уо 821 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьпий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Образовавшийся осадок отстаивают...
Способ получения кислотных антрахиноновыхкрасителей
Номер патента: 271698
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Голицына, Докунихин, Ильина, Ленцбв
МПК: C09B 1/30
Метки: антрахиноновыхкрасителей, кислотных
...осадок отфильтровывают, промывают 3,5",о-ной соляной кислотой, водой и сушат. После хроматографической очистки на колонке с А 1.0, (растворитель и элюент - хлороформ) получают 0,62 г (80,5 т/о от теории) 1-амино-циклогексил-анилинантрахинона с т. пл. 159,5 в 1,0 С (из спирта).Найдено оо: Х 6 71 6 89Редактор Кузнецова Корректор С. М. Сигал Заказ 2497/8 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Вычислено, %. И 7,07.Сульфирование 7 е/о-ным олеумом при комнатной температуре позволяет получить краситель, окрашивающий шерсть в синий цвет с красным оттенком. Окраски устойчивы к трению и мокрым обработкам. Пример 2. 0,8 г...
Способ получения 1-амино-. 2-циклогексилантрахинона
Номер патента: 260042
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Голицына, Докунихин, Ильина
МПК: C07C 255/34
Метки: 1-амино-2, 2-циклогексилантрахинона
...способом,П р им ер 1. К раствору 6,04 г 2-циклогексилантрахинона (т, пл. 116 - 117 С) в 40 мл 87,8%-ной серной кислоты при 12 - 14 С в течение 2 час прикапывают 12 г нитросмеси (15,5% азотной, кислоты, 49,5% серной кислоты и 35% воды) и затем размешивают при этой температуре еще 3 час, Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 60%-,ной серной ,кислотой, водой и сушат. Получают 6,57 г (94% от теории) 1-нитроциклогексилантрахинона с т. пл. 236 - 238 С.После перекристаллизации из трихлорбензолат. пл. 262,0 - 262,7 С,5 Найдено, %: С 71,87; 71,67; Н 5,19; 4,95;Х 4,21; 4,35.СН,;КО,.Вычислено, %: С 71,63; Н 5,11; И 4,18.П р и м е р 2. В 150 г дымящей азотной кис 10 лоты при 10 С вносят кристаллик мочевиныи 20 г 2-циклогексилантрахинона с...
Техническая библиотека
Номер патента: 259909
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Голицына, Докунихин, Ильина
МПК: C07C 225/34
Метки: библиотека, техническая
...кислотные антрахиноновогоряда, которые, по-видимому, обладают достаточно высокими колористическими свойствами,П р и м е р 1. К раствору 1 г 1-амино-циклогексилантрахинона в 5 лтл хлорбензола добавляют 0,6 г хлористого сульфурила и разме 10 шивают 1 час при 25 С и 1 час при 50 С. Выпавший осадок отфильтровывают, промываютпетролейным эфиром и сушат. Получают 0,82 г(74 фс от теории) 1-амино-циклогексилхлорантрахинона. После перекристаллизации1 з нз бутилового спирта т. пл. 210 в 2 С (оранжевые толстые иглы).Найдено, /,: С 1 10,78; 10,5 б; К 3,68; 3,59.СНОд С 1Вычислено, %: С 110,44; Х 4,13.20 В качестве растворителя вместо хлорбензоламожно применять нитробензол.П р и м е р 2. Раствор 1,28 г 1-амино-циклогексилантрахинона в 14 г...
Способ получения 2-циклогексилаптрахинона
Номер патента: 259908
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Голицына, Докунихин, Зон
МПК: C07C 45/00, C07C 50/18
Метки: 2-циклогексилаптрахинона
...выливают на воду со льдом. Осадок отфильтровывают, разбавляют водой, нагретой до 60 С, и добавляют соду до нейтральной реакции. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат.Получают целевой продукт достаточно высокой степени чистоты с хорошим выходом.Получаемое соединение может найти применение в качестве полупродукта для синтеза кислотных красителей, красителей для синтетического волокна и пигментов. Кроме того, продукт можно использовать в синтезе органических веществ, например полупродуктов для синтеза красителей.П р и м е р. В 500 г 7,8 о/0-ного олеума вносят 20 г борной кислоты, 30 г 2- (4-циклогексилбензоил) бензойной кислоты и размешивают при 75 - 80 С в течение 3 час. После охлаждения массу выливают в З,г воды со льдом....
242876
Номер патента: 242876
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Докунихин, Солодарь
МПК: C07C 51/285, C07C 63/48
Метки: 242876
...вакуумОкраска раствораНг 50, красная с кра1 Целочной раствор к:бой концентрациицией.Найдено, %: С 70,76Сг 41 8 От.Вычислено, %: С 70,60; Н 1,97. Изобретение относится к способу получения 2-окси,4,9,10 - перилентетракарбоновой кислотыкоторая может найти применение в синтезе различных кубовых красителей,Предложенный способ получения не описанной ранее 2-окси,4,9,10-пернлентетракарбоновой кислоты заключается в окислении 1,7- диокси,10-перопиренхинона перекисью водорода в щелочной среде при нагревании предпочтительно при 80 С с последующим выделением продукта известнызг способом,П р и м е р, 3 г 40%-ной водной пасты 1,7- диокси,10-перопиренхинона нагревают с 12 мл технического пергидроля в течение 4 час при 80 С, добавляя по каплям...
Способ получения полициклических хинонов— производных перопирепа или дибензперопирена
Номер патента: 238555
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Докунихин, Солодарь
МПК: C07C 45/00, C07C 50/22
Метки: дибензперопирена, перопирепа, полициклических, производных, хинонов
...при температуре выЗаказ 2387/19 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 ше 100 С в течение 6 - 8 час. Затем отгоняют хлористый бензол под вакуумом,остатокразмешивают с 30 г концентрированной серной кислоты при температуре 40 - 60 С в течение 2 час, выливают на 200 г льда с водой, после чего осадок отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат. Получают 0,85 г соединения 1,10-перопиренхинона, выход 84,2%.Найдено, %: С 87,78, 87,82; Н 3,61, 3,52.С.НОз.Вычислено, %: С 87,62; Н 3,40.Пример 2. 1 г нафтиндандиона и 10 лл хлористого ацетила нагревают в запаянной трубке при температуре 120 - 150 С в течение 8 час. Затем...
Способ получения тетрапроизводных антрахинона— лейко-1, 4, 5, 8-тетраоксиантрахинона
Номер патента: 201431
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Докунихин, Моисеева, Момот, Плакидин, Рубежанский, Шепета
МПК: C07C 46/00, C07C 50/34, C09B 1/08 ...
Метки: 8-тетраоксиантрахинона, антрахинона, лейко-1, тетрапроизводных
...372 я.г 160/р-ного раствора сернистого натрия (в пересчете на 100%-ный 71,4 г) . Реакционную смесь нагревают до 96 - 98 С, оставляют на 1 час, охлаждают до 50 С и в токе азота вносят 66,7 г едкого натра (в пересчете на 1000/,-ный) и 59,6 г гидросульфита натрия (в пересчете на 100%-ный). Смесь нагревают до 96 - 98 С и оставляют на 1 час при этой температуре,Охлажденную реакционную смесь фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр и осадок промывают 60 мл 13,5%-ного раствора едкого натра.После обработки осадка 258 мл 5%-ной соляной кислоты при 80 С в течение 1 час получают лейко,4,5,8-тетраоксиантрахинон, который отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают водой до нейтральной реакции по конго.После сушки в сушильном шкафу при...
Способ получения 2-хлорантрахинон-з-карбоновой кислоты и ее галоидза. 1у1ещенных
Номер патента: 181057
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Докунихин, Иот, Мостославска, Нтп
МПК: C07B 39/00, C07B 41/06, C07B 41/08 ...
Метки: 1у1ещенных, 2-хлорантрахинон-з-карбоновой, галоидза, кислоты
...воду, Осадок фильтруют, промывают водой и сушат. Выход 2-хлорантрахи нон-карбоновой кислоты 2,4 г (85,7%), т. пл.280 С (из ледяной уксусной кислоты).П р и м е р 2. 4-хлор,5-диметилбензофенон хлорируют аналогично описанному в примере 1. Полученный 4,4-дихлор,5-диметилбензо фенон перегоняют при температуре 192 - 196 С (остаточное давление 7 мш рт. ст,), Выход 82%.Найдено, %: С 25,58; 25,19.СН,.С О. гоВычислено, %: С 1 25,44.Окислением аналогично описанному в примере 1 получают 4,4-дихлорбензофенон,5- дикарбоновую кислоту, Выход 84,5%, Т, пл.243 С (из ледяной уксусной кислоты). 25Найдено, %: С 53,3; 53,33; Н 2,3; 2,36;С 1 20,84; 21,06. С,;Н,С 1,0;.Вычислено, %: С 53,09; Н 2,36; С 1 20,94.Нагреванием в олеуме аналогично описан- З 0 ному в...
Способ получения 2, 6-дихлорантрапиридина
Номер патента: 180599
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Докунихин, Красителей, Курдюмова, Научно, Попов
МПК: C07D 221/18
Метки: 6-дихлорантрапиридина
...ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИХЛОРАНТРАПИРИДИН Изобретение относится к области получения соединений, которые могут быть использованы в качестве красителей.Предлагаемый способ получения 2,6-дихлор антрапиридина заключается в том, что Х-метил-б-бромантрапиридон обрабатывают пяти- хлористым фосфором в среде растворителя при температуре 160 - 180 С.П р и м е р, 45 г Х-метил-бромантрапнрндона, 60 г пятихлористого фосфора и 400 ял сухого трихлорбензола нагревают при 160 -- 180 С в течение 6 - 8 час, отгоняя в процессе реакции летучие хлориды фосфора и пары брома, После охлаждения реакционной массы осадок отфильтровывают, промывают трихлорбензолом и сушат. Выход 28 г, нз фнльтрата после отгонкн растворителя можно выделить хроматографнрованнем на окиси...
Способ получения 1, 5-дихлорантрахинона
Номер патента: 178390
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Генкин, Докунихин, Егоре
МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 50/24 ...
Метки: 5-дихлорантрахинона
...хлором до прекращения выделения бурых паров, В охлакдеггггую до 225 - 230 С массу постепенно добавляют 100 лгя воды, план разварвают в горячей воде, фильтруют, промывают от поваренной соли и сушат. Выход 1,5- дихлорантрахинона 25,0 г - 89,9,; т, пл.245.,0 в 2,6 С (из хлорбензола). П р ед м ет изобр1, Способ получения 1,5-ди действием газообразного хло роантрахинон прн нагревани тем, что, с целью повышения продукта, процесс проводят при температуре порядка 272. Способ по и. 1, отличпю 1,5-динитроантрахннон смеш ральной солью, например МаС тени оан газ тем, чтос мине 31,9 г - 2бензола). Известен способ получения 1,5-дихлорантрахинона, состоящий в том, что суспензию 1,5- динитроантрахинона в трихлорбензоле обрабатывают газообразным хлором...
Способ получения 1-амино-и 1-ариламинобенз(с, )-индолин-2 тионов
Номер патента: 183756
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Быстрицкий, Готг, Докунихин, Рлтг
МПК: C07D 209/90
Метки: 1-амино-и, 1-ариламинобенз(с, индолин-2, тионов
...кипятят в 20 лл пиридина 30 мин и при размешивании прикапывают к 250 лтл теплой воды (50 С). Раствор размешивают 2 час, фильтруют и хорошо промывают водой, Получают 2,8 г, т. пл. 148 - 153 С. Выход 73,8%. Из толуола выделяют оранжево-красные иглы, т. пл. 160,2 - 161,0 С.Выделено, %: С 66,28, 66,22; Н 4,58, 4,33;11 13,86, 13,84; 5 15,96, 16,13.С,Нв%.Вычислено, %: С 65,98; Н 4,03; Х 13,99; Я 16,02.Пример 2. 1-Фениламинобенз(с,с 1) -и идол ин-тион. 30 г 1-фениламинобенз-(с, сУ) -индолин-она и 4 г пятисернистого фосфора кипятят в 150 лтл толуола в течение 3 час, раствор фильтруют, фильтрат упаривают до объема 50 лл. Остаток направляют на колонку с А 1 зО, и размывают этанолом. Собранную красно-оранжевую фракцию упаривают до небольшого...
Способ получения 1-амино-и 1-ариламинобенз(с, й)-индолин 2-онов
Номер патента: 183755
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Быстрицким, Докунихин
МПК: C07D 209/90
Метки: 1-амино-и, 1-ариламинобенз(с, 2-онов, й)-индолин
...58%, т. пл. 162 - 166 С. Из бутанола получают желтые иглы, т. пл. 173,6 - 174,4 С,Найдено, %: С 71,39, 71,27; Н 4,59, 4,75; Ж 15,26, 15,32; Мд 174.С 11 Н 812 О.Вычислено, %: С 71,72; Н 4,38; М 15,21; Мд 184.Пример 2. 1-Фениламинобенз(с, с 1) - индо ли н-он. 64 г М, К-фенилгидразида 1,1-бромнафтойной кислоты и 1 г МдО кипятят в 150 лтл бутанола в присутствии небольших количеств меди и ацетата меди в течение 5 час, затем отгоняют 100 мл бутанола и фильтруют горячим.Выпавший осадок отфильтровываюмывают петролейным эфиром и сушалучают 4,0 г 1-фенилиминобенз- (с, длин-она (82%), т. пл. 196,5 - 198 С,танола выделяются желтые призмы198,6 - 199,4 С.10 Найдено, %: С 78,14, 78,29; Н 4,59, 4,58;М 10,63, 10,87.Вычислено, %: С 78,44; Н 4,65; Х...
Способ получения производных 2, зн-пиридазин-
Номер патента: 173238
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Докунихин, Михаленко
МПК: C07D 237/04
Метки: зн-пиридазин, производных
...р и и е р 8, 0,28 г 2,9-диметил,3 Н-пиридазин-(4,5,6-т, 1) -флуорен-З-тиона, 0,26 г диметилсульфата и 15 мл м-ксилола кипятят втсчение 3 час, охлаждают, фильтруют, промыго 15 20 25 30 35 40 45 50 55 б 0 б 5 вают последовательно м-ксилолом с петролейным эфиром. Получают 0,41 г метилсульфата 2,9-диметил,3 Н-пиридазин- (4,5,6-т, 1) -флуорен-метилтиония; т. пл. 190 - 192 С; Х 535,Найдено, %: К 7,03; 7,10.Сс 8 Н 1,0,.Вычислено, %: Х 7,19.П р и м е р 9. 0,29 г глетилсульфата 2,9-диметил,3 Н -пиридазин- (4,5,6-сгг, Е) - флуоренмстилтиония, 0 21 г йодистого 1-этил-метил: ннолиния, 0,12 лсл триэтиламина кипятят втечение 1 час, охлагкдают и фильтруют. Получают 0,29 г (73,7",;,) 2,9-диметил,3 Н-пиридазин- (4,5,6-лг, 1) - флуорен- (3)...
Способ получения красителей антрахинонового ряда для полиэфирных волокон
Номер патента: 171062
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Богуславска, Докунихин, Шейн
Метки: антрахинонового, волокон, красителей, полиэфирных, ряда
...(из толуола), Л (в трихлорбензоле) 508 ммк (в = 0,8 104),Найдено, %: Х 4,48; 4,44; Я 5,76; 5,83.Вычислено, %: Х 4,78; Я 5,46.СззНзоМз 045.Омылением в серной кислоте получают 1- амино- бензоил- (о-толил) -аминоантрахинон, Выход 96%. Темно-синие иглы. Т. пл.161 - 162 С (из толуола). Л, (в трихлорбензоле) 662 ммк (е = 1,4 104) .Найдено, %: К 6,50; 6,75; С 78,27; 78,20:, Н 4,74; 4,92.Вычислено, %: ч 6,49; С 77,91; Н 4,64.СзвНзо 1 ЧзОз.Окрашивает лавсан в бирюзовый цвет.Пример 4. То же, с 1-амино-бензоил- бромантрахиноном и м-толуидидом и-толуолсульфокислоты.Выход 1-амино-бензоил-(Х-м-толил) -итолуолсульфамидо-антр ахиион а 95%. Иглы цвета бордо. Т.пл. 203 С (из толуола). Л, (в трихлорбензоле) 500 ммк (в = 0,8 104).Найдено, %: Х 4,44; 4,48; Я...
Способ получения 1-алгино-6, 7-дифторантрахмнона
Номер патента: 166366
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Докунихин, Пискарева, Салон
МПК: C07C 225/34, C07C 85/11, C07C 97/24 ...
Метки: 1-алгино-6, 7-дифторантрахмнона
...1-амтнго,7-дифтораптрахинона, отличающийся тем, что 2,3-дифгорантрахинон подвергают нитрованию н полученный при этом 1-нитро,7-дифторантрахинона восстанавливают,2. Способ получения по п. 1, отличаюшийсч тем, что, с целью упрощения технологии процесса, нитрование проводят концентрированной азотной кислотой. о)ггисная группа Л 5 46 1-Ампно,7-дифторантрахн юн хгокет быть использован в качестве полупродукта для синтеза кубовых и кислотных антрахипоновых красителей.Предложен способ получения 1-ампно-б,7- диф 1 ор аптр ахинон а путем н итров ания 2,3-днфторагтрахинона концентрированной азотной кислотой и полученное прн этом нитросоеднпение (1-нитро-б,7-дифторантрахинон) подвергают восстановлению до целевого продукта,Пример, В 50 л,г азотной...
Способ получения фторпроизводных антрахинона
Номер патента: 164615
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Докунихин, Колоколов, Красителей, Научно, Салов
МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 50/24 ...
Метки: антрахинона, фторпроизводных
...С и обрабать в примере 1. 2,3-Дифторан сталлизовывают цз ледяног и получают 4,9 г, т. пл. Выход 55,7%.антрахинона, 3 гдифенилс льфоначас при температугвают, как описано6 г 2-фторантрахиихлорантрахццона, 00 г дифенилсульние 7 час при темвают, как описано трахинон перекриуксусной кислоты 195,5 С (196,2 С). зобретени реди е Способ получения 20 хинона взаимодейстбезводным фтористь нии, отличающии рощения процесса, высоко кипящего ор 25 ля - дифенилсульф Иодписная групга 4 б Известен способ получения фторпроизводцых антрахипона взаимодействием хлорантрахиноцов с безводным фтористым калием под давлением и прп температуре 270 С. Процесс ведут 25 - 48 час.Согласно предложенному способу можно получать преимущественно а-производные фторантрахинона...
Способ получения 2-метил-2, зн-пиридазино-
Номер патента: 164606
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Докунихин, Красителей, Михаленко, Научно
МПК: C07D 237/04
Метки: 2-метил-2, зн-пиридазино
...в синтезе ряда пияниповых красителей,Согласно предложенному способу, флуорс. попк(1 рооповугокислоту или 7-хлор-кгетилфлуоренопкарбоновые кислоты подвергают гзаимодействию с соляпокислым метилгидразипом в присутствии уксусной кислоты.П р им ер 1. 0,66 г флуорепопкарооповой- кислоты, 0,72 г соляпокислого метилгидразипа и 60 л,г уксусной кислоты размешивают прп температуре 70 - 5 С в течение -1 час, затем схлаждают, нейт 1 зализуют водным раствором едкого пятра, фильтруют, промывают водой. Получагот 0,25 г 2-метил,3 Н-пиридазино- (4,5,6-пг, Ц-флуореп-опя с т. пл. 154 в 1 С,Найдено, "4: М 12,35, 12,38; С 76,89, 76,40, Н 4,58, 4,51.С, Нг .О.Вычислено, 1(г. 11,92; С 76,92; Н 4,27. жевые кристаллы) с т. 03, 04этапола),Найдено, огв С 64,57,...
Способ получения 3-хлорпиридазино-
Номер патента: 164605
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Докунихин, Красителей, Михаленко, Научно
МПК: C07D 237/12
Метки: 3-хлорпиридазино
...3-Хлорпиридазино- (4, 5, б-т, /) -флуорен можно применять непосредственно в синтезе красителей для синтетических волокон, а также как промежуточный продукт для желтых пигментов и азиновых красителей,Предложен способ получения 3-хлорпиридазино-(4, 5, б-т, 1) -флуорена взаимодействием 2, ЗН-пиридазино- (4, 5, б-т, /) -флуорен-она с хлорокисью фосфора.П р и м е р. 1, 2 г 2, ЗН-пиридазино- (4, 5, 6- т, /)-флуорен-она и 10 мл хлорокиси фосфора кипятят в течение 3 час, отгоняют избыток хлорокиси фосфора, охлаждают, выливают на лед, нейтрализуют водным раствором соды, фильтруют, про ют и сушат. Получаю от теоретического) сбензола).Найдено, %: Х 11,4 СгН 7 К 2 С 1.Вычислено, О/ ваю24 нодон, отжима- продукта (96% 189 - 190 С (пз,5 С...
Способ получения высокотемпературных смазок
Номер патента: 131433
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Дмитриева, Докунихин, Егорова, Опарина, Писаревская, Сентюрихина
МПК: C10M 115/04
Метки: высокотемпературных, смазок
...в ссБоллетене изобретений17 за 1960 г,ове крем служоы к вом вод на посте удаления ают черз антрона з 1 часа,дмет изобретения 235 н атурных смазок ВНИИ нии, отличающийся смазки при температур щнх компонентов соед 1 сотех 1 соед ия высо нически ресурса ачестве зодибен Способ получе основе кремнийорг целью увеличения 250, применяют в дибензатрона или итем, что, с ах порядка 1 ения ряда работь загуша атрона Способы получения высокотемпературных смазок на осн нийорганических соединений известны.Однако они не обладают достаточно длительным срокок при температурах порядка 250.Описываемый способ получения высокотемпературной ВНИИ НПувеличивает срок ее службы до 80 часов.Способ приготовления смазки заключается в следующем.Смесь...
Способ получения азокрасителей
Номер патента: 129768
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Докунихин, Штейнберг
МПК: C09B 26/02, C09B 27/00
Метки: азокрасителей
...с т. пл. 75 - 176,0,20 г полученного гидразона и 0,15 а 1-ц растворяют и 30,ц.г метанола. При 25 - 30 добавляют при размешивании раствор 1,47 г КГе(СХ) в в смеси 15 лл воды, 15 ил метанола и 3 лг,г 25%-ного раствора МН,ОН. Размешивают 1 час, разбавляют 30 цл воды, фильтруют и осадок промывают водой. Получают 0,31 г (91%) красителя, который окрашивает ацетатное волокно в красно-фиолетовый цвет.П р и м ер 2. 0,20 г гидразона, указанного в примере 1, и 0,15 8-оксихинолина обрабатывают как в примере 1. Выход красителя 0,27 г (80%); он окрашивает ацетатное волокно в фиолетовый цвет.При мер 3. 0,20 г гидразона, полученного по примеру 1, и 0,18 г анилида ацетоуксусной кислоты обрабатывают как указано выше, Выход красителя 0,35 г (93%); оп...
Способ получения красителей производных м-метил-бенз-(с, d) индолина и его замещенных
Номер патента: 122229
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Докунихин, Штейнберг
МПК: C09B 23/04, C09B 23/16
Метки: замещенных, индолина, красителей, м-метил-бенз-(с, производных
...тона В этом случае реакция идет по следующей схеме:,1. СЛ,СН,ИС= СНСЯ,Пример 1. 0,70 г метилсульфата 1-метил-метилтио-бена-(с,д)- индолиния (0,31 г этилового эфира циануксусной кислоты), 0,27 г триэтиламина и б лл абсолютного спирта кипятят в течение часа. Затем прибавляют 10 лл воды, охлаждают и фильтруют. Получают 0,40 г красите. пя, окрашивающего ацетатное волокно в золотисто-желтый цвег.П р и м е р 2. 0,70 г метилсульфата 1-метил-метилтио-бенз-(с,д) -индолиния (0,41 г 1-(4-толил)-З-метил-пиразолона), 0,27 г триэтиламина и б мл абсолютного спирта кипятят в течение часа, По охлаждении фильтруют. Получают 0,50 г красителя, окрашивающего ацетатное волокно в красно-фиолетовый цвет.П р и м е р 3. О,7 г метилсульфата...
Способ получения основных красителей
Номер патента: 116643
Опубликовано: 01.01.1958
Авторы: Гаева, Докунихин
МПК: C09B 23/00
Метки: красителей, основных
...воду с частью последнего к остатку добавляют 2,0 г метилового эфира бензолсульфокислоты, кипятят в течение 30 мин., охлаждают и фильтруют. Выход 2,7 г - 94% -теоретического. Полученный краситель окрашивает волокно нитрон в фиолетовый цвет с синим оттенком, Близкий по свойствам краситель получается при замене метилового эфира бензолсульфокислоты диметилсульфатом.П р и м е р 2. 10,0 г нафтостирила, 24,0 г диметиланилина и 7,0 г хлорокиси фосфора размешивают сначала при комнатной температуре, а затем 5 час. при 100. Реакционную массу переносят в 100 лил 10%-ного водного раствора едкого натра, избыток диметиланилина отгоняют с паром, фильтруют, осадок промывают водой и (влажным) переносят в 150 мл толуола. Отгоняют воду с 75 мл толуола, к...
Способ получения прямых дисазокрасителей
Номер патента: 108259
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Блинов, Докунихин, Красовицкий, Мацкевич
МПК: C09B 29/00, C09B 31/08, D06P 1/02 ...
Метки: дисазокрасителей, прямых
...2,5-дифенил 1, 3, 4-оксадиазола растворяют в смеси 2,35 в. ч. соляной кислоты уд. в. 1,19 и 50 в. ч. воды. Охлажденный до 5 раствор диазотируют 0,55 в, ч, нитрита натрия, растворенного в 2 в. ч. воды, Полученный раствор диазосоединения приливают при хорошем перемешивании к водному раствору, содержащему 2,6 в. ч. ЛШ-кислоты (или эквимолекулярное количество другой азосоставляющей) и 6 в. ч. соды. Реакционную массу оставляют на 6 - 8 час после чего краситель высаливают из раствора прибавлением поваренной соли. Выход красителя с азосоставляющей ЛШ-кислотой - 85%, а с Чикаго-СС-кислотой - 60%.П р и м е р 2. 1 в. ч. 4, 4"-диа мино- производного 2,5-дифенил, 3, 4-тиодиазола растворяют в смеси 2,2 в, ч, соляной кислоты уд. в. 1,19 и 50...
Способ получения 3, 4, 8, 9-дибензпирен-5, 10-хинона (кубового золотисто-желтого жх)
Номер патента: 95904
Опубликовано: 01.01.1953
Авторы: Докунихин, Рашевская, Сергеева
МПК: C09B 3/52
Метки: 10-хинона, 9-дибензпирен-5, жх, золотисто-желтого, кубового
...0 с -НОГО ХЛОРИСТОГО сПСМИНПЯ И:;сЯССУ яг)евак)т до 80 - ЯУ, до ряствореНИЯ ССЗДКЯ.,Ю,;КОСТЬ ОХЛс 1)1 ДаОТ дс 63" и В течение О часов присавляют 12,8 г (0,1 ,) нафталина, постепенно новыгпая температуру до 70, Зятем рав;юмеопо повыгиают температуру за 3 цаса до 100" и зя 2 часа до 120. При 120 - 120 приОавля 10 т стдельпо пэиготовлеИый, нагретый до 125 - 130 плав: 130 г ХЛСОПСТОГО Я В 101 НПИЯ с 5 г ХЛОЖц 95904- 2 П редм ет из о 6 р етен и я С)тв. редактор Е. П. Калязин Стаиаартгиз. Поди. к печ, 4111-1957 г, Объеч 0,125 и. л. 1 ирак 1500. Цена 25 коп. Гор. Алатырь, типография Ма 2 Министерства культуры Чувашской АССР, Лак. ,95 ристого натрия или же присыпают ту же смесь солей в сухом виде. После 30-минутного размешиваия при 125 - 135" в...
Способ получения 1-амино-8-нафтойной кислоты
Номер патента: 95357
Опубликовано: 01.01.1953
Авторы: Гаева, Докунихин
МПК: C07C 227/12, C07C 229/68
Метки: 1-амино-8-нафтойной, кислоты
...Гафталевую кислоту и нафтдльимид или из 1-нафтойной кислоты путем нитровяния и восстановления и т. и.) не имеют практического значения.Особенностью описываемого способа является выделение 1-амино- ндфтойной кислоты из продуктов нагревания хлористого алюминия и 1-ндфтил-изоцидиатд. Наболее удач 1 ым вариантом осуществления реакции оказывается внесение 1-ндфтил-изоцнандтд в плав хлориСТОГО аЛЮМИНИЯ С Х, ОРИСтЫМ 11 сГГР 11 Л 1 при температуре до )00 .П р и м е р. В план )4 с хг 1 ористого 3;110 миния и 0,8 3 хлорнс 1 ОГО нятнн 51 при 155 - 160 в течение 5 - 10 м:и 1. ВНОСЯТ 3 с 1-НЯфТИГ-ИЗОЦ 111 пс 1 ТЯ. РЕЯКЦИО 111 УО Мс 1 ССУ ВЫ,ИВс 1 ОТ 113 Г 1 ЕД с сОлянОЙ 1,11 с;ОТОЙ, фильтрую Г и промывак)т водой и рдзбав, сино СОЛЯНОЙ КИСГОТОЙ....
Способ получения алкилпроизводных индантрона и его хлорзамещенных
Номер патента: 94878
Опубликовано: 01.01.1953
Авторы: Докунихин, Курдюмова
МПК: C09B 5/56
Метки: алкилпроизводных, индантрона, хлорзамещенных
...на монопропил-индантрон).При проведении алкилирования при 50 - 55 выход пропилпроизводного 5,44 г и, очевидно, в молекулу индантрона входит более двух трупп пропила. Пример 2, 4,4 г цндантворяют в 50 г монопцратаросного масла и к раствору15 мин, добавляют 5 млспирта. После 4 час. перемеш)юлученное алкилпроизвоспособом, описанным вбутилпроизв одно го(90% от теоретическ на монобутил-индантрон).Прц проведении алкилирования при 50 - 55 выход бутгглпроизводного 5,55 - 5,70 г ц, очевидно, в молекулу индантрона входят две плц несколько группоб тпла.П р ц м е р 3, 4,4 г цндантрона :,:с.творягот и 50 г моношцрата и рзств. ) обрабатывают 5 мл цзобутилсвого сцпр - та, как описано в примере 1. Выход изобутилироизводного при проведении...
Способ получения дибензпиренхинона
Номер патента: 94731
Опубликовано: 01.01.1952
Авторы: Докунихин, Калантаевский, Рашевская, Сергеева
МПК: C09B 3/52
Метки: дибензпиренхинона
...5(ка) ири 120 - 150" В илаис клористого алОминнн 1);)-,лиоснзиилн Италин. (оГканийг В (ми, 3;0,1 ичс(1 нснно 3 р(1)раи(аст(я В Ли(кшипр( Нинон, Отлслснис Лиоснзиирсн- .)пи)н;1 ит 31)цмс(Ги, ВИу ргзкои разнн - Цы ги д;Лу нимич кичи и Физичггкими (35 ии( Гнач )Г, )3( црГлгпл Гт 1 р ИО(п и. Для 1 й ц(,и ми)1;т йы п, црцмсн( иа к( Икцн 3 ниггги ОПГаниг(кими растш)иггг,чи ( напцм(1 ОРнзо,пч ц,п к;ороси;)О.о 11. В 3;иторым Лиоснзицр(нкинин ц)аличсгки н(рост(ирим, цли оглс(- ;сциГ 010(нзциргницона От црим1 и Г(ч (р 1)ОЛ(Ии. 1 кими 1 ри( 1ми улас г( ио. чить Ли(Гизи ир(11.)пОн с ни- Оич О 0 - ,),)оо ит т(нити(3(иго,; ига и;1 цаталии. Прип Лный Лл нгии( рг ) т 1)гниго ирич(н(ни 3, к 1 ч 1 Вс, 3(р(1(иг; (к) Йиции зи.От 31 гти-(кслт(ги 1).111 р и...
Способ получения фенил-альфа-нафтилкетона
Номер патента: 92595
Опубликовано: 01.01.1951
Авторы: Докунихин, Сергеева
МПК: C07C 45/47, C07C 49/788
Метки: фенил-альфа-нафтилкетона
...г фосгена, вносят 84 г измельченного безводного хлористого алюминия и по каплям приливают 39 г бензола. Размешивают при 0 до окончания реакции и прибавляют 39 г измельченного нафталина. После двухчасового перемешивания реакционную массу выливают в 1000 г 3%-ной соляной кислоты со льдом и размешивают до полного разложения комплекса. Затем органический слой отделяют и отгоняют из него сероуглерод. После этого остаток обрабатывают 5%-ным раствором едкого натра, отделяют от щелочной жидкости, сушат и отгоняют в вакууме, Сначала переходит образующийся в качестве побочного продукта бензофенол, затем фенилнафтилкетон, в виде густого почти бесцветного масла, застывающего в твердую массу при внесении кристаллов затравки, Отжатые кристаллы...
Способ получения карбоновых кислот бензофенона
Номер патента: 92206
Опубликовано: 01.01.1951
Авторы: Докунихин, Сергеева
МПК: C07C 51/00, C07C 65/34
Метки: бензофенона, карбоновых, кислот
...кислот ароматических кетонов (бензофенон) известный способ не применялся.Предлагаемый способ получения карбоновых кислот бензофеноча отличается от известных тем, что в расплав хлористого алюминия и бензофенона пропускают фосген с последующим выделением из образовавшегося комплекса кислот. Затем полученные кислоты разделяют и получают 3-бензофенонкарбоновую кислоту из З,З-бензофенондикарбоновой кислоты.В описываемом способе разделение карбоповых кислот бензофенона производят также обработкой смеси кислот горячим этиловым спиртом, причем 3,3-бензофенондикарбоновая кислота остается нерастворенной, а из раствора при охлаждении выпадает 3-бензофенонкарбоновая кислота,92206 лпмацип кристаллы переходят в 3-бензофепопкарбоповую кислоту,...