Способ получения 2-метил-2, зн-пиридазино-

Номер патента: 164606

Авторы: Докунихин, Красителей, Михаленко, Научно

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических Республик(У, 817195,2 Я 51 11,1 Е П 0 1 П 1(, С 071 с присоединением заявки ,д Государстаеииыйомитет по дедаггиэобретоиийи открьгтий СССР Приоритет ДК убликовапо 19 ХП 1.1964. Бюллетень гг гкования описания 3.Х.19 Дата опуб АвторыИзоб р(Т 01;1 51 С, Докунихин и С. А. Михаленко учно-исследовательский институт органических полупрои красигЕЛеи Заявптелг(,4,5,6-л ТИЛ,3 Н-П ИРИДАЗИН И ЕГО ЗАМЕЩЕННЪХ СПОСО ПОЛУЧЕНИЯ ФЛУОРЕН- 2 С 1 п пл. 2 О, 2,59;-1 2,С 1 13,67.кислоты, ня и 40 г уксусной есь охлажкислоты,уют, проим водим промывают хлор,3 Н- га с т. пл. 3 1 13,2 П р и м е р 2. 0,5 г 4-хлор вой,3-кислоты нагревают трироваппой сер:1 ой кисло в течение 1 О .ггин, затем см ливают па воду, фильтрую и сушат. Получают 041 г 7-хлорфлуорепопкарбоново 3,2 гы, 4,1г ац Пример 3. 25 новойкис гот гидразина и 20 350 11.г уксусно тем охлаждаю кислоты, остат 30 руют, промывяарба етили с; зяусной ильггоря" дифепилдикарбопо.в 2,5 яг,г концепты при 140 - 150 С есь охлаждают, выт, промывают водой ранее пе описанной йкислоты (оряп 7-метилфлуорепопк г СОЛЯПОКИСЛОГО 11 тата натрия кипя оты в течение 4 ча пяют избыток укс бавляют водоп, ф дой обрабатывают и кисл т, отго ок раз от во одггиснатг гргггггга 45 2-Метил,3 Н-пиридазипо- (4,5.6-ггг, 1)- флуо. реп-опы и его замещеппыс могут найти применение в качестве новых промежуточных продуктов в синтезе ряда пияниповых красителей,Согласно предложенному способу, флуорс. попк(1 рооповугокислоту или 7-хлор-кгетилфлуоренопкарбоновые кислоты подвергают гзаимодействию с соляпокислым метилгидразипом в присутствии уксусной кислоты.П р им ер 1. 0,66 г флуорепопкарооповой- кислоты, 0,72 г соляпокислого метилгидразипа и 60 л,г уксусной кислоты размешивают прп температуре 70 - 5 С в течение -1 час, затем схлаждают, нейт 1 зализуют водным раствором едкого пятра, фильтруют, промывают водой. Получагот 0,25 г 2-метил,3 Н-пиридазино- (4,5,6-пг, Ц-флуореп-опя с т. пл. 154 в 1 С,Найдено, "4: М 12,35, 12,38; С 76,89, 76,40, Н 4,58, 4,51.С, Нг .О.Вычислено, 1(г. 11,92; С 76,92; Н 4,27. жевые кристаллы) с т. 03, 04этапола),Найдено, огв С 64,57, 64,71; 1С 13,84, 13,93,5 С ( НтС 10.Вычислено, г,: С 65,02; Н 2,72;32 г 7-хлор(рлуоренопкарбоповой 4,5 г солянокислого метплгидразиацетатя натрия кипятят в 700 1 г,кислоты в течение 4 час; затем смдают; отгоняют избыток уксуснойсстаток разбавляют водой, фильтрмывают водой, обрабатывают горячраствором аммиака, фильтруют,15 водой. Получают 2,55 г 2-метилпиридазино- (4,5,б-гп, ) -флуорен-З-ог228 в 2 С.Найдено, о: С 67,09, 67,38; Н 3,58С 113.61, 13,51; М 10,07, 9,54.20 С,;,НОС 1 Х 20.Вычислено, Оо; С 67,05; Н 3,35; СМ 10,42.164606 Предмет изобретения Составитель Е. Израильская Техред Т. П. КурилкоКорректор О, Б, Тюрина Редактор Л. Г. Герасимова Заказ 2603 Тираж 500 Формат бум. 60 Х 90/а Объем О,1 изд. л. Цена 5 коп. ЦИИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4.Типография, пр. Сапунова, д. 2. цим водным раствором аммиака, снова фильтруют и промывают водой. Получают 2.56 25-диметил,3 Н-пиридазино- (4,5,6-т,1) -флуорен-З-она, т. пл, 155,7 - 157 С.Найдено, %: С 77,69, 77,93; Н 4,91, 4,94; М 11,47, 11,29.Н .1 О.Вычислено, %: С 77,45; Н 4,84; Х 11,28. Способ получения 2-метил,3 Н-пиридазино.(4,5,6-т, 1)-флуорен-она и его замеще;иых, 5 о т л и ч а ю щ и й с я тем, что флуоренонкарбоновуюкислоту и се замешенные подвергаот взаимодействию с соляпокислым метилгидразипом в присутствии уксусной кислоты,

Смотреть

Заявка

847195

Н. С. Докунихин, С. А. Михаленко, Научно исследовательский институт органических полупродукто, красителей

МПК / Метки

МПК: C07D 237/04

Метки: 2-метил-2, зн-пиридазино

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-164606-sposob-polucheniya-2-metil-2-zn-piridazino.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-метил-2, зн-пиридазино-</a>

Похожие патенты