Способ получения кислотных антрахиноновыхкрасителей

271698 СОюз Вааетсхих Социо аиатических РеооублинЗависимое от авт. Заявлено 08.1.196 видетельства М 297129 т 2 л. 22 Ь, 3/02 исоединением заявки Ъе МПК С 09 Ь 1/30УДК 668,812.15(088.8) дел очите иори и атнрытеР" е,1 с 1 аа оооете Ги Саа 970. Бюллетень ЛЪ Опубликовано 26.7 л рц Дата опуоликования описания 9.1 Х.1970 Авторыизобретени 1енцтвЬ-. Докунихин, Л. В, Голицына, Р. И. Ильина и С 1т;и с 1,"л1 вит ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛОТНЫХ АНТРАХИНОНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ2 пЮ 1 Изобретение может быть использовано втекстильной промышленности для окрашивания протеиновых волокон в синие тона,Известно, что красящие шерсть пронзводные антрахинона, содержащие алифатнческую цепь с числом углеродных атомов 5 - 12и выше, способны прочно окрашивать животное волокно из нейтральных или слабокислыхванн. В известных красителях алифатическаяцепь или циклоалкильный остаток связаны с 10ядром антрахинона через атомы кислорода,азота или серы или с атомом углерода ароматического кольца,Красители, содержащие алкильный остатокс числом углеродных атомов более 5 или 15циклоалкильный остаток, непосредственносвязанный с молекулой антрахинона, не описаны.Предлагается способ получения красителейобщей формулы 20 где Кт - циклогексил или н-алкил с числом углеродных атомов, равным 5 - 10; К - водород, алкил или феноксигруппа, заключающийся в том, чцо 1-амино-циклогексил-галоидили 1-а мино-алкил-галоидзамещенные антрахинона с числом углеродных атомов в алкильном остатке 5 - 10 обрабатывают ароматическими аминами, например анилином, в среде органического растворителя или в избытке амина в присутствии кислотосвязывающих агентов и солей меди, полученный при этом продукт реакции сульфируют и целевой продукт выделяют известными приемами.Красители, полученные по предлагаемому способу, окрашивают шерсть из слабокислых ванн в синие тона и обладают высокой свето- прочностью.П р и м е р 1. 0,68 г 1-амино-циклогексил-хлорантрахинона, 5 г анилина, 0,2 г ацетата калия и 0,03 г ацетата меди размешивают при 150 - 160 С 6 час. Реакционную массу выливают в 3,5",;,-ную соляную кислоту, выпавший осадок отфильтровывают, промывают 3,5",о-ной соляной кислотой, водой и сушат. После хроматографической очистки на колонке с А 1.0, (растворитель и элюент - хлороформ) получают 0,62 г (80,5 т/о от теории) 1-амино-циклогексил-анилинантрахинона с т. пл. 159,5 в 1,0 С (из спирта).Найдено оо: Х 6 71 6 89Редактор Кузнецова Корректор С. М. Сигал Заказ 2497/8 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Вычислено, %. И 7,07.Сульфирование 7 е/о-ным олеумом при комнатной температуре позволяет получить краситель, окрашивающий шерсть в синий цвет с красным оттенком. Окраски устойчивы к трению и мокрым обработкам. Пример 2. 0,8 г 1-амино-цпклогексил- бромантрахинона, 5 г п-толуидина, 0,21 г ацетата калия и 0,08 г ацетата меди размешивают при 150 в 1 С 6 час. Реакционную массу выливают на 3,5%-ную соляную кислоту, выпавший осадок отфильтровывают, промывают 3,5",-ной соляной кислотой, водой и сушат. После хроматографической очистки на колонке с А 190 а (растворитель и элюент - бензол) получают 0,77 г (90,7% от теории) 1-амико-циклогексил-и-толуидинантрахинона с т. пл. 187,5 в 1,5 С (из смеси этилового и пропилового спиртов),Найдено, о/,; К 6,80; 6,68,Вычислено, о/,: И 6, 83. 1-Амино-циклогексил-гг-толуидинантрахинон сульфируют 7/о-ным олеумом при 25 С и получают краситель, окрашивающий шерсть в синий цвет с красноватым оттенком. Окраски устойчивы к мокрым обработкам, валке, свету. П р и м е р 3. 0,62 г 1-амино-и-октил-бромантрахинона, 5 г п-тулуидина, 0,15 г ацетата калия, 0,05 г ацетата меди размешивают при 150 - 160 С 6 час. Реакционную массу выделяют в 3,5%-ную соляную кислоту, осадок отфильтровывают, промывают 3,5, -ной соляной кислотой, водой и сушат,После хроматографической очистки на ко лонке с А 1,0 з (растворитель и элюент в бензол) получают 0,40 г (57,5% от теории) 1-амино-н-октил-и-толуидинантрахинона, с т, пл, 126 - 128 С.Найдено, /, Х 6,05, 6,00.10 С 29 Н 32 К 202.Вычислено, % К 6,36 1-Амино-и-октил- толуидинантрахинонсульфируют 5/-ным олеумом при 25 С и по лучают краситель, окрашивающий шерсть вголубой цвет с зеленоватым оттенком, Окраски устойчивы к мыльному раствору, поту, сухому трению и к свету,20 Предмет изобретения Способ получения кислотных антрахиноновых красителей, отличающийся тем, что, с целью получения красителей, обладающих 25 высокой светопрочностью. 1-амино-циклогексил-галоид или 1-амино-алкил-галоидзамещенные антрахинона с числом углеродных атомов в алкильном остатке 5 - 10 обрабатывают ароматическими аминами, на пример анилином, в среде органического растворителя или в избытке амина в присутствии кислотосвязывающих агентов и солей меди, полученный при этом продукт реакции сульфируют и целевой продукт выделяют из вестными приемами.