Способ получения основных красителей

До 1664 З ласс 22 е, 7,Ф3 бПИСАНИЕ ИЗОБРЕтЕнмяК АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,. Л. А, Гае С Докуних а601847/23 в Комитет по левам изобретений и открв 1 ти при Совете 1 инпстров СССР аявлено 10 июня 958 г путем конденсации нафескими основаниями при а, тионилхлорида и друо строении этих красисветопрочности они преИзвестно получение основных красителеи тостирила с ароматическими или гетероцикли помощи хлорокиси фосфора, хлоридов фосфо гих аналогично действующих агентов. Данны телей не приводятся, но указывается, что по восходят трифенилметановые красители. Авторами установлено, что указанные про ставляют собой своеобразный тип цианиновы щелочной среде легко отдают атом водорода 2-замещеыных бенз- (с, а) -индола,+ Хдукты конденсации предх красителей, которые в и анион с образованием+Н рующимслоты) и агентами (галоидалкипродукты присоединения,асителей. Последние же образуют с алки лы, эфиры сульфокислот или серной представляющие собой новый тип ос ных к ЯЯ,Х СПОСОБ ПОЛУЧЕБИЯ ОСНОВНЫХ 1 РАСИТЕЛЕ116643По сравнению с исходными красителями (т. е. с продуктами конденсации нафтостирила с ароматическими или гетероциклическими основаниями), алкилированные производные солей 2-замещенных бенз(с, д) -индола, полученные по указанному способу, обладают более глубокими и красивыми оттенками и лучшей прочностью окрасок на полиакрилонитрильном волокне к мокрым обработкам. Так, например, прочность к свету и погоде красителя цвета бордо, полученного из К-этилкарбазолаСН равна 4 (по пятибальной системе оценок),Красители, производные бенз-(с, д)-индола, синтезированные предлагаемым способом, выгодно отличаются от выпускаемых различными фирмами под названием астразоны, севроны, генакрилы и др. для крашения полиакрилонитрильного волокна простой технологии получения из доступных полупродуктов. Кроме того, по предлагаемому спо. собу можно получать красители для указанного волокна, окрашивающие в синевато-фиолетовый цвет, которые отсутствуют в соответствующих ассортиментах основных красителей иностранных фирм,П р и м е р 1. К 2,0 г хлоргидрата 2-(4-диметиламинофенил) -бенз. (с, Ы) -индола (получен конденсацией нафтостирила с диметиланилином при помощи хлорокиси фосфора) в 250 мл воды добавляют аммиак до щелочной реакции, фильтруют и полученный осадок промывают водой. Затем влажный осадок переносят в 90 лл толуола, отгоняют воду с частью последнего к остатку добавляют 2,0 г метилового эфира бензолсульфокислоты, кипятят в течение 30 мин., охлаждают и фильтруют. Выход 2,7 г - 94% -теоретического. Полученный краситель окрашивает волокно нитрон в фиолетовый цвет с синим оттенком, Близкий по свойствам краситель получается при замене метилового эфира бензолсульфокислоты диметилсульфатом.П р и м е р 2. 10,0 г нафтостирила, 24,0 г диметиланилина и 7,0 г хлорокиси фосфора размешивают сначала при комнатной температуре, а затем 5 час. при 100. Реакционную массу переносят в 100 лил 10%-ного водного раствора едкого натра, избыток диметиланилина отгоняют с паром, фильтруют, осадок промывают водой и (влажным) переносят в 150 мл толуола. Отгоняют воду с 75 мл толуола, к остатку добавляют 15 г метилового эфира бензолсульфокислоты, нагревают 1 час, охлаждают, фильтруют и осадок сушат. Выход 26, 2 г красителя, идентичного с полученным в примере 1.П р и м е р 3. Процесс ведут в условиях примера 1, но вместо метилового эфира бензолсульфокислоты добавляют 7,0 лл этиленхлоргидрина и несколько кристаллов йода, Выход 0,58 г - 26,3%-теоретического Краситель окрашивает волокно нитрон в фиолетовый цвет с красным оттенком. Близкий по оттенку краситель получается при замене метилового эфира 0-хлорэтиловым эфиром бензолсульфокислоты.П р и м е р 4, 2,0 г. хлоргидрата 2-(4-диэтиламинофенил) -бенз(с, д) -индола (полученного конденсацией нафтостирила с диэтиланили11 б 643- 3 -ном) растворяют в 200 мл воды, добавляют аммиак до щелочной реакции, фильтруют и осадок промывают водой. Влажный осадок переносят в 100 лл толуола, отгоняют воду с 75 мл последнего, к остатку добавляют 2,0 г метилового эфира бензолсульфокислоты и кипятят в течение 5 часов. Охлаждают, фильтруют, осадок сушат, а затем растворяют в водной бромистоводородной кислоте, экстрагируют бутанолом, отгоняют воду с частью бутанола и остаток разбавляют петролейным эфиром. Полу ченный краситель (синие кристаллы) отфильтровывают и высушивают; он окрашивает волокно нитрон в серый цвет с голубым оттенком.П р и м е р 5. 1,5 г нафтостирила, 4,4 г К-этилкарбазола и 2,0 лл хлорокиси фосфора в 10 лл ксилола размешивают сначала при комнатной температуре, а затем б час, при 100. Добавляют 10%-ный раствор едкого натра до щелочной реакции. Ксилол и избыток М-этилкарбазола отгоняют с водяным паром, остаток охлаждают, фильтруют, осадок промывают водой и переносят в 100 лсл ксилола. С частью ксилола отгоняют воду, к остатку добавляют 3,0 г метилового эфира бензолсульфокислоты, кипятят в течение 4 час, охлаждают и фильтруют, Высушенный осадок кристаллизуют из водной соляной кислоты. Получают 2,1 г красителя (т, е, 58-%-теоретического, считая на нафтостирил), который окрашивает волокно нитрон в цвет бордо.Предмет изобретенияСпособ получения основных красителей путем конденсации нафтостирила с ароматическими или гетероциклическими основаниями, отл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения прочности и улучшения оттенка, их обрабатывают щелочными агентами с последующим алкилиоованием полученных 2-замещенных бенз- (с, д) -индола.