Способ получения диамидотиолофосфатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАЙИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ35518 Сова Соеетских Социалистических Республикависимое от авт, свидетельстваС 071 9/24 Заявлено 22.1 т/.1970 ( 1432858/2с присоединеннем заявкиПриоритет т по делаюий и открытийете МииистрозСССР КомиаобрприК юллетень3 6118.07 (088,8) убликова.19 а опубликования описания 20.Х 1.197 Авторыизобретения Нифантьев и И. лов осковский государственный университет и носова аявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИДОТИОЛОФОСФАТ 50 С, отфильамина и разгопродукта 1д 4 1,0219. ВьНайдено, %МЯп 71,4,Вычислено,МКп 70,7. риэтилелевого 1,4900; тровывают бромгидрат няют фильтрат. Т. кип, 02 - 104 С/1 лтлт; и отход 11 г (41% ) .С 47,86; Н 10,02; 59;/с. С 47,59; Н 9,98; р и м е р 2. Тетраметилдиамидоэтилтиолфат. К 70 г соли трамидотиофосфорбр омистого этикомнатной темпебромистого этибромгидрата триреагентов смесьфильтровываютПолучают 19 гт. кип. 72 - 73 С/Найдено, %:МКв 53,925 Вычислено %МКп 52,3.Пример 3.олофосфат,К 56 г соли т30 амидобутилтиоф ли приЦеле- приема 6,33; Р 15,: 1 ч 142 етраметилдиамидо л аэтилдияют 8 г мин при тетраметилдиты добавляют иэтиламина форной кис Изобретение относится к получению эфироамидов кислот фосфора, а именно к способуполучения диамидотиолофосфатов.Среди диамидотиолофосф атон найденыэффективные пестициды, в частности диамидобензилтиолофосфаты, обладающие фунгицидной активностью.Известен способ получения диамидотиолофосфатов взаимодействием диамидохлорфосфатов с меркаптанами в присутствии акцептора хлористого водорода.Основным недостатком известного способаявляется труднодоступность исходных диамидохлорфосфатов, так как при их получении всегда образуется плохо разделяемаясмесь моно- и диамидохлорфосфатов.С целью упрощения процесса предложенодиамидотиолофосфаты получать при взаимодействии солей, например аммонийных, диамидотиолофосфорных кислот с галоидалкилами,Процесс проводят при комнатной инесколько более высокой температуре.вые продукты выделяют известнымими. Выход до 43%,П р и м е р 1, Тетраэтилдиамидоэтилтиолофосфат,и тетрдобавают 20 К 24 г соли триэтиламина амидотиофосфорной кислоты бромистого этила, перемешивиэтиламина и тетраметилдиной кислоты добавляют 28 г ла и проводят реакцию при ратуре. По мере добавления ла наблюдается выделение этиламина, После смешенияперемешивают 30 лтин, отсадок и разгоняют фильтрат. (37% ) целевого продукта, 1 лтм; и о 1,5064; с 1 4 1,0810.Гт 1445 Р 15,43; Ь 16,59;Заказ 3765/17 Изд. М 1571 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская иаб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 28 г бромистого бутила, перемешивают 1,5 час при 50 - 60 С, отфильтровывают бромгидрат триэтиламина и фильтрат разгоняют. Получают 13 г (30%) целевого продукта, т. кип. 93 - 94 С/1 мм; и р 1,4973; д 4 1,0423.Найдено, /,: С 42,65; Н 9,58; Р 13,71; МКр 63,0,Вычислено, %; С 42,83; Н 9,43; Р 13,80; МКр 61,5. П р и м е р 4, Тетраэтилдиамидобутилтиолофосфат.К 40 г триэтиламина и тетраэтилдиамидотиофосфорной кислоты добавляют 28 г бромистого бутила, перемешивают 50 мин при 50 - 60 С, отделяют бромгидрат триэтиламина 4и после разгонки фильтрата выделяют 14,8 г (43/о) фракции с т. кип. 140 - 145 С/1 мм; йр 1,5080; д 4 1,0648.Найдено, /о, С 51,60; Н 10,13; Р 11,32; МКр 78,5Вычислено, %: С 51,39; Н 10,42; Р 11,04; МКр 79,9,Способ получения диамидотиолофосфатовна основе амидов кислот фосфора, отличаюиийся тем, что, с целью упрощения процесса, 15 соли диамидотиофосфорных кислот подвергают взаимодействию с галоидалкилами.
СмотретьЗаявка
1432858
Э. Е. Нифантьев, И.В. Шилов Московский государственный университет М.В. Ломоносова
МПК / Метки
МПК: C07F 9/24
Метки: диамидотиолофосфатов
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-355181-sposob-polucheniya-diamidotiolofosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диамидотиолофосфатов</a>
Способ получения нафтиридинхинолин-или бензоксазинкарбоновых кислот или их фармацевтически допустимых солей присоединения кислоты
Номер патента: 1360584
Опубликовано: 15.12.1987
Авторы: Джеффри, Джон, Таунли, Томас
МПК: A61K 31/4709, A61K 31/4741, A61P 31/04, C07D 215/22, C07D 498/04
Метки: бензоксазинкарбоновых, допустимых, кислот, кислоты, нафтиридинхинолин-или, присоединения, солей, фармацевтически
...-3- пирролидинкарбоновой кислоты, 36,7 г (1600 моль) 2-.аминоэтанола и 500 мл метанола кипятят с обратным холодильником в течение ночи. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и растворитель удаляют при пониженном давлении. Остаток отбирают в дихлорметане и экстрагируют Зх 100 мл 1 н.гьщроокиси натрия. Водный слой доводят до рН 5,экстрагируют дихлорметаном (Зх 150 мл),затем рН доводят до 8, и вновь экстрагируют дихлорметаном (Зх 150 мл). Водный слой концентрируют при пониженном давлении. Полученную суспензию перемешивают в дихлорметане. Слои отфильтровывают, Скомбинированные органические. слои сушат над сульфатом магния, растворитель удаляют при пониженном давлении.Получают 47,9 г М-(2-гидроксиэтил...
Способ получения карбоновых кислот пиридинового ряда или их солей
Номер патента: 332629
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Джильберт, Империал, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07D 213/79
Метки: карбоновых, кислот, пиридинового, ряда, солей
...кипения 60 - 80 С) выделяют аналитическую пробу с т. пл.82 - 84 С.Раствор 2- (4-хлорофенил) -5-хлорметилпиридина (2,25 г) в безводном метаноле (22,5 мл) нагревают в сосуде с обратным холодильником вместе с цианидом натрия (1,4 г) 4 час, затем добавляют к воде (150 мл), после чего смесь экстрагируют тремя порциями этилацетата, Экстракты промывают раствором хлористого натрия, просушивают над сульфатом магния, концентрируют в вакууме, в результате чего получают темно-коричневое твердое вещество, которое растворяют еще раз в эфире и фильтруют через глиноземы (сорт 0 по Спенсу, 42 г), 2-(4-Хлорофенил)-5-цианометилпиридин получают в виде белого кристаллического твердого вещества. Аналитическая проба имеет т. пл. 119 - 120 С (проба...
Способ получения -(аминофенил)-алифатических карбоновых кислот или их производных или солей
Номер патента: 472499
Опубликовано: 30.05.1975
МПК: C07C 101/44
Метки: аминофенил)-алифатических, карбоновых, кислот, производных, солей
...тем, чтобы сохранялся ненасыщенный алкениленаминоостаток.Полученные соединения, содержащие первичную аминогруппу, можно подвергать взаимодействию с реакционноспособными сложными эфирами спиртов или гликолей, а также реакционноспособными функциональными производными, как галогенидами хлоридамч или ангидридами кислот и таким образом превращать в соединения, содержащие вторичные или третичные аминогруппы или четвертичные аммониевые группы, а также ацилированные аминогруппы. Если полученные соединения со свободной аминогруппой обрабатывают азотной кислотой, то получают диазониевые соли, которые согласно реакции Зандмейера, например, гидролизом при повышенной температуре, обработкой галогенпдом меди (11) или цианидом меди (11), или шю 5 о 15...
Способ получения замещенных амидов 3, 5-диметилбензойной кислоты или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 589911
Опубликовано: 25.01.1978
Авторы: Кристобал, Мигель, Хосе
МПК: C07D 213/40
Метки: 5-диметилбензойной, амидов, замещенных, кислотно-аддитивных, кислоты, солей
...приохлаждении коагулирует, Осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из смесибензол-петролейный эфир обычным способом.( 3-Пиридил) метиламид 3,5-диметилбензойной кислоты представляет собой белое веощество с т.пл. 91-92 С (.некоррелированная).Выход 78%,Найдено, %: С 74,92, Н 6,75; Й 11,69 0"Вычислено,%: С 7497; Н 6,71; Й 1165.С 5 Н 16 Й 20Основание (мол, вес 240, ЗО), растворяется в кислотах хлороформе, эфире, бензо 45ле и ацетоне,оТ, пл. хлоргидрата 222-224 С (метанолэфир),П р и м е р 3, В двугорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную электромагнитИной мешалкой, термометром, хлоркальциевойтрубкой и охлаждающей баней (лед-соль),загружают 7,5 г (0,05 моля) 3,5-диметилбензойнойкислоты, растворенной в 50 мл сухого ацетона, и 5 г (0,05...
Способ получения пиперидинпроизводных эфиров 4, 5-диалкил-3 оксипиррол-2-карбоновых кислот или их физиологически совместимых солей с кислотами
Номер патента: 957768
Опубликовано: 07.09.1982
Авторы: Альбрехт, Герда, Дитер, Клаус, Фритц-Фридер
МПК: A61K 31/454, A61P 9/06, C07D 401/12
Метки: 5-диалкил-3, кислот, кислотами, оксипиррол-2-карбоновых, пиперидинпроизводных, совместимых, солей, физиологически, эфиров
...промывают собранные экстракты 2 н. раствором едкого цатра и водой и высушивают сульфатом натрия. После отгонки эфира и избыточного эпибромгидрина остаток экстрагируют гептаном. Получают 122 г целевого продукта с Т 70-71 С.7 95774Найдено, %: С 63,1; Н 7,21 М 5,5,с, н 9 О.Вычислено,Ъ: С 63,4 у Н 7,2; М 5,3.П р и м е р 7. 1-(2-Карбометокси 4,5-диметилпиррол-З-окси)-2,3-эпоксипропан,5.Аналогично примеру 5 получают из17 г 2-карбометокси-З-гидро,5-диметилпиррола, 20 г эпибромгидрина и29 г сухого карбоната калия в 100 млацетона 18,5 г целевого продукта с 10Т 85-87 С.Найдено,Ъ: С 58,5; Н 6,7; М 6,5.С, Н,МОВычислено,Ъ: С 58,7; Н 6,7; М 6,2.П р и м е р 8. 1-(2-Карбоэтокси4-бутил-метилпиррол-З-окси)-2,3 эпоксипропан.Аналогично примеру 5 из 35...
Предыдущий патент: Способ получения кислых фосфитов амилопектина
Следующий патент: Способ получения смешанных хлорфторангидридов алкенфосфоновых кислот
Случайный патент: Листовыводное устройство, например, для печатных машин