C07F 9/141 — эфиры фосфористых кислот

Номер патента: 375282

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Нифантьев, Сулв, Филимонова, Чко

МПК: C07F 9/141

Метки: 375282

...подвер карбамоилф нием целево 2, Способ процесс про ворителя, и 3, Способ процесс проия средних фосфитов амиийся тем, что амилопекимодействию с диалкилс последующим выделекта известными приемами. , отличающийся тем, что среде органического растдимстплформамида., отличающийся тем, что и комнатной температуре. полученотлачающгают взаосфитомго продупо п, 1водят вапример,поп.1водят пр 20 ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СРЕДНИХ Изобретение относится к способу получения неизвестных ранее средних фосфитов амилопектина (полисахарида, входящего в состав крахмала),Средние фосфиты амилопектина обладают высокой реакционной способностью и могут быть использованы как исходные вещества в синтезе новых ионообменников и физиологических активных веществ с...

Номер патента: 419526

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Бочарова, Шнер

МПК: C07F 9/141

Метки: ди-(р-галоидалкил)фосфористых, диалкилили, кислот, полученияакроил(метакроил)оксиэтиловых, эфиров

...пластинах нз рефлектирующей алюмниевой фольги, покрытой тонким слоем силикагеля, содержащего люминесцентный индикатор.Пятна обнаруживают путем обработки пластинки парами пода, Вещества на хроматограмме проявляются при комнатной температуре в виде круглыпятен коричневого цвета, Собирают фракции, дающие одно пятно на хроматограмме. После отгона растворителя419526 Составитель Ч, МакаровТехред 3, Тараненко Корректор Н, Учакина Редактор Е. Хорина Заказ 2698/18 Изд М 1465 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 получают чистые вещества, ИК-спектр: 1640 см -(С=С), 1720 см- (С=О).П р и м е р 1, 10,05 г три- (Р-хлорэтил)...

Номер патента: 433155

Опубликовано: 25.06.1974

МПК: C07F 9/141, C07F 9/32, C07F 9/40 ...

Метки: пшгучеюи, сощ-шений, фосфороргашяеских

...спос лите- едине где й - алкил,Пкоксил в11 - 0-1,подвергают взаими фосфорилировдегидов общеР ф2 Н 2или алИ- М - Рй,о я о)где И - алкоксил или арил,Я - алкил или арил,1К - алкил, алкенил или алкоксилП1 - О.Эти соединения могут найтиприменение как потенциальные физиологически активные веществаСпособ получения фосфорорганических соединениИ приведеннойобщей формулы основан на известнойреакции получения фосфорилированных амидов, которая однако ранеене применялась для синтеза соединений аналогичной структуры.Предлагаемый способ заключается в том, что хлорангидриды кислот фосфора общей формулы: модействанных укормулы- 1.Н=3 с имин ных ал О АвтоРы А И РАУРЩизобретения Огде В - алкоксил или арил; 5 В - алкил или арил, 1 Процесс...

Номер патента: 523902

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Заикина, Клопкова, Кондратьев, Протасова, Терехова, Чернышев

МПК: C07F 9/141

Метки: бис, диметил4, дипиридилия, моноалкилфосфитов, растворов

...1 5%,В трехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкойпомешают 15,6 г 4,41-дипиридила, 44,0 гдиметилфосфита и 71,0 г этиленгликоля. Приперемешивании и температуре около 40 С космеси из капельной воронки прибавляют 42,6 гметилиодида в течение 30-40 мин. Смеськипятят при перемешивачии в течение 11,5 час. Затем вместо обратного холодильника ставят прямой и нагревают с перемешиванием до 120-130 С. При этом отгоняютося метанол и метилиодид, Нагревание продолжают до исчезновения иода в реакционной смеси (около 2 час). В остатке получают 120,6 г раствора в виде подвижной прозрачной жидкости светло-красного цвета20-дипиридилияд Смесь 5,14 г бис-хлорида Й,Й -диметил,4 -дипиридилия, 8,8 г диметилфос 1фита и 7,9...

Номер патента: 525691

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Кибардина, Медведева, Пудовик

МПК: C07F 9/141

Метки: силилфосфитов, циклических

...с), 1,0451.Найдено, %: С 32,98; Н 6,87 Р 17,12; 5 51 15,31,зВычислено, %: С 33,33; Н 7,22; Р 17,22; Ь 15,16.Спектр ПМР: с (СН 0) = 3,76 м. д,(90% эт теэретичес .эгэ) триметилхлорсилана.При разгонке пэл чают 9,7 г (50% эттеоретгческогэ) 2-триметилсилэкси-метил,3,2-оксазафэсфэлана с т, кип. 90 С(20 мм. рт. ст.; Я 11 1,4405;С." 0.9584,Найдено, %: С 37,02; Н 841; Р 1597;Ь, 14,30.г 2Вычислено, %;37,28; Н 8,34; Р 16,06;с; 14,3Спектр ЯМР Р: О --- 119 м. д.Спектр ПМР; Р (Мез 5) =. 0,24 м. д.,о (СН О) = 4,05 м. д. (мультиплет),б" (СН ) - - 266 м. д. (мультиплет),Ю(СН, ) = 2,54 м, д., ( Т РВСН. =13 гц)40ИК-спектр см : Мез Я-;(1255) кэлсбаниякольца (930, 770, 680),П р и м е р 3, Получение 2-триметил-силокси-З-фенил,3,2-оксазафосфолана.10, 1 г...

Номер патента: 535309

Опубликовано: 15.11.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/141

Метки: арил, оксиалкилфосфитов

...- 25 С и смесь выдерживают в этих условиях 2 - 3 ч (или оставляют на ночь). Трет-бутилхлорид отгоияют ввакууме при 20 - 40 С/50 - 10 мм, улавливаютего в охлажденную до ( - 20) - ( - 10)С ло 30 вушку, и в остатке получают продукт, выход535309 00 О РЭ Ю ьС СО ь СО СЧ СО Ф м О й Э О ж Р ь ь СЧ СЧ 1 О и ь ь сч сО 1 3 Ч СОЧ СЧ ь СО т 3 гй 3а О ж Э ы Ф х СО СЧ С 01 О О РЭ СОЬ СО СЧЮ сР с СО ь с Ф ь ОЪ 1 О е ь.АОР.НО-А- О Составитель М. МакароваТехред А. Камышникова Корректор Л. Денискина Редактор Л. Новожилова Заказ 2688/13 Изд.1824 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/55100%, и 1,5190, й 4 1,2906, Ь 0,65 (бензол: гептан: ацетон - 3: 3:...

Номер патента: 550397

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Высоцкий, Гринблат, Пронс, Сочилин

МПК: C07F 9/141

Метки: 2ди(галоидметил)этил, трис2-хлорметил-2, фосфитов

...при 30 - 60 С в течение 2 ч. После перекристаллизации из 60 мл смеси диэтилового эфира и гексана (в процентном соотношении 2: 1) получают 26,4 г (88/, от теоретически рассчитанного) трис 2, 2,2-трп(хлорметил)этилфосфита в виде прозрачных кристаллов с т. пл. 70 - 71 С.Найдено, %: С 30,02; Н 3,97; С 1 52,80; Р 5,10.С зН 24 СзРОз,Вычислено, о/о. С 29,91; Н 4,02; С 1 52,97; Р 5,14.Г 1 ри мер 2. В колбу, как описано в примере 1, помещают 10,2 г З,З-бис (хлорметил) оксациклобутана, 2,6 г треххлористого фосфора и 0,01 г (0,2 мол. о/о) тетраэтиламмонийиодида в 0,5 мл ацетонитрила, Реакционную смесь выдерживают при перемешивании 0,5 ч при 60 С. Затем в вакууме отгоняют летучие продукты и получают 12,4 г (98 о/о от теоретически...

Номер патента: 555105

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Назмутдинов, Пудовик, Романов

МПК: C07F 9/141

Метки: бис-триметилсилил, фосфита, циано-третамил

...группу,Это достигается тем, что триметилсилил( -триметилсилокси)-(А -циано-третамил)фосфонит нагревают при температуре 120 о150 С. Нагревание желательно вести в течение 10-30 мин, При этом происходит изомеризация производных пятивалентного фосфооа в производные трехвалентного фосфорас сохранением молекулярного веса,П р и м е р. Получение бис-триметилсилил)- ( -.,( -циано-третамил)фосфита.12,3 г триметилсилил- о -триметилсилокси- оС -циано-третамилфосфонита нагревают в колбе при 120-150 С в течение30-10 мин. При разгонке получают 10,6 г3 Составитель О. МинаеваТехред А. Богдан,Корректор Н. Бугакова Редактор Д, Пинчук Заказ 412/12 Тираж 572; Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и...

Номер патента: 566846

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Лопастейский, Лукасик, Огрель, Сизов, Тусеев

МПК: C07F 9/141

Метки: 1-метил-2, 4-диоксациклогексил, каучуков, непредельных, основе, резин, стабилизатор, три, этилфосфит

...и 43,Ь спирта 1- (р-оксиэтпл) -1-м нагревают при 110 - 130"С и ленни 20 - 40 мм рт. ст. В этиламин конденсируют в п 5 даемом льдом,В процессе реакции отгоня амина (теоретически 21,9 г),Получают 4 б,8 г (100%) фо д 1,0783. Мол. вес найдено чески); мол. вес вычислено 46566846 Продукт разлагается при перегонке в вакууме.Найдено, %: С 54,8; 54,9; Н 8,8; 8,3; Р 6,7;6,9.Вычислено, %: С 54,5; Н 8,4; Р 6,6.Вещество представляет собой подвижную бесцветную жидкость с характерным запахом Таблица 1 П о к а 3 а т е л и Количество, вес, % после старения в течение 10 сутокСтабилизаторы, вес, % до старения К 1 Еотн Еотн Еотн ор ао 750 0,9 240 780 0,96 230 730 0,54 130 Стандартная система неозон Д+диафен Фф 760 230 770 200 0,9 0,87 115 700 0,50 220...

Номер патента: 595329

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Близнюк, Буланкин, Промоненков, Протасова, Сафина, Сахарчук, Чернышев

МПК: C07F 9/141

Метки: диорганофосфитов

...С/мм рт. ст,; п, 1,430; доз 0,940.Найдено, %: С 62,33; Н 11,42; Р 10,18.С 1 зНззОзРВычислено, %: С 62,73; Н 11,52; Р 10,11.П р и м е р 4, Получение ди-(этоксиэтил)фосфита. 5 10 15 20 25 зо 35 40 45 50 55 60 65 Смесь 0,36 моль моноэтплового эфира этилснглпколя и 40 мл толуола кипятят в приборе с насадкой Дина-Старка для удаленияследов воды, охлаждают до 0 С и при этойтемпературе и энергичном перемешиванипприбавляют 0,062 моль триметилфосфита и0,03 моль треххлористого фосфора. Температуру смеси повышают до 110 - 120 С в течение 1 ч, затем реакционную массу кипятят6 ч в приборе с насадкой Дина-Старка (температура бани 150 -60 С). Растворитель иизбыток моноэтилового эфира этиленгликоляотгоняют в вакууме и в остатке с выходом-100% получают...

Номер патента: 600145

Опубликовано: 30.03.1978

Авторы: Близнюк, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/141

Метки: диорганофосфитов, смешанных

...примеру 1 из 0,15 моля гексилового спирта, 0,1 моля триметилфосфита и 0,05 моля треххлористого фосфора. выход100%, п 1,4277.Найдено, /,: С 46,29; Н 9,64; Р 17,04, С,НпОзР.Вычислено, %: С 46,66; Н 9,51; Р 17,19.Порцию вещества (14 г) практически нацело перегоняют, при этом выделяют 6,4 г метилгексилфосфита с т. кип. 92 - 95"С/2 - 3 мм рт, ст., гг 1,4290, д,г 1,0092, МКо найдено 45,94, вычислено 45,63; 4,1 г дигексилфосфита и 2,8 г диметилфосфита.1 р и м е р 3, Получение метилметоксиэтилфосфита.1( смеси 0,3 моля монометилового эфира этиленгликоля, 0,2 моля триметилфосфита и 7 мл метилхлорида, перемешивая, при - 40 С прибавляют 0,1 моля треххлористого фосфора, температуру доводят до 20 - 25 С в течение 2 ч и оставляют в этих условиях...

Номер патента: 602504

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Близнюк, Протасова, Сахарчук, Чернышев

МПК: C07F 9/141

Метки: ди(галоидфенил, хлоралкилфосфитов

...растворитель удаляют и в.остатке с выходом 75 получают продуктв виде бесцветной сиропообраэной зид.кости, и"о 1,5840, М 0,78 (системагексан; ацетоны 1 г 1)Найдено, Вг С 48,26, Н 3,70 уС 6 27,21 у.Р 8,43.с на сер.Вычислено, Вг С 47,46 у Н 378 у ,СЕ 28,01; Р 8,16.В ЙК-спектре отсутствует полосапоглощения в области 2350-2440 см 4, характерная для Р-Н-группы.П р и м е р 18Получение ди(2-хлорфенил)хлорпропилфосфита.Смесь 0,01 моля 2-хлорпропилдвхлорФосфита, 0,02 моля 2-хлорфеноиа, 20 млхлороформа н 1 мол.В тетоаэтиламмоний-у иодида кипятят в течение 6"8 ч и в дальнейшем поступают, как опысано в 1 примере 9. Выход продукта 66, ф ,5620, 30,80 (система гексанр 46- тон=1 1)Найдено, Вг С 47,13 г Н 365: СС 27, 93 у Р 8, 15С н,.гО, Сеу...

Номер патента: 615084

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: Близнюк, Бонк, Буланкин, Заикина, Климов, Климова, Протасова, Сафина, Сахарчук, Тарасова, Терехова, Чернышев

МПК: C07F 9/141

Метки: обладающие, поверхностно-активными, свойствами, смешанные, фосфиты

...и 5 ч при 6065 С, растворитель удаляют в вакуумеи в остатке получают 92,6 г продукта, И 20 1,4778, при стоянии загустевает.Найдено,Ъ С 58,27; Н 10,90;Р 5,12,С,н,оюР.Вычислено, Ъ: С 60,01 Н 9,3; Р 5,0,Б, Смесь 0,09 моль техническогодиэтилфосфита (полученного из треххлористого фосфора и этанола),ч 0,09 моль (47,9 г) ОП"7 и 55 млксилола кипятят с насадкой Дина-Старка до прекращения выделения этанола(5-6 ч), затем растворитель отгоняютв вакууме и в остатке получают 53 гпродукта, й 1,4798.Найдено, Ъ: С 58,19; Н 9,48;Р 4,04.Пример.3. О-Пропил-О-(алкилфенил)полигликольфосфит.Смесь 0,067 моль перегнанного дипропилфосфита, 0,067 моль (36,1 г)ОП 7 и 30 мл ксилола кипятят в приборес насадкой Дина-Старка до прекращенияотгонки пропанола (5-6 ч),...

Номер патента: 687078

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Куркин, Луценко, Новикова

МПК: C07F 9/141

Метки: виниловых, замещенных, кислот, трехвалентного, фосфора, эфиров

...(Ш), диэтилфенил-,Я-диметилвинилфосфит (1 У),константы которых приведены в таблице,П р и м е р 2, Циклогексениловыйэфир диизопропилфосфинистой кислоты (У) .К раствору 27,5 г (0,15 моль)гексаметилдисилаэилнатрия в 100 млабсолютного моноглима медленно добавляют раствор 12,7 г (0,13 моль)циклогексанона в 20 мл. абсолютногомоноглима, К полученному растворунатриевого енолята кетона прибавляют раствор 22,9 г (0,15 моль) диизопропилхлорфосфина в 30 мл абсолютного моноглима. Выпавший осадокхлористого натрия отделяют центрифугированием, растворитель отгоняют,остаток перегоняют в вакууме. Получают 21,3 г (78) соедиуния (У),Т.кип. 63-64 С/0,5 мм; П 1,4890;С( 0,9367 у М Йндйд=бб,03 р МЯр, 66,16.Найдено,: С 66,68 р Н 10,88 р Р 14,23.40 Сд...

Номер патента: 810711

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Близнюк, Заикина, Неверова, Промоненков, Протасова, Сахарчук, Терехова, Чернышев

МПК: C07F 9/141

Метки: активными, диалкилполигликольфосфиты, обла-дающие, поверхностно, свойствами

...их. Они легко разлагаются вбиосфере, совместимы с большинствомпестицидов и могут использоваться в качестве эмульгаторов пестицидных рецептури, одновременно, как промежуточные растворители,4Соединения формулы 1 получают двумяспособами. По первому низший диалкилфосфит, предпочтительнодиметилфосфит,или ци-(хлоралкил)фосфит подвергают переэтерификации с алкилполигликопем принагревании до 120-150 С в присутствиикаталитических количеств солей четвертичных аммониевых оснований.По второму способу треххлористыйфосфор подвергают взаимодействию триметилфосфитом и алкилполигликолем.Целевые вещества обоими способамиполучают практически с количественнымвыхоцом,аВ качестве поверхностно-активных веществ их применяют без специальной очистки.П...

Номер патента: 810712

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Близнюк, Заикина, Неверова, Промоненков, Протасова, Сахарчук, Терехова, Чернышев

МПК: C07F 9/141

Метки: 0-алкил-0-алкилполигликольфосфиты, активнымисвойствами, обладающие, поверхностно

...в виде технических продуктов.П р и м е р 1. Получение О-метил-О-гексилоктагликольфосфита,Способ 1, Смесь 0,08 моль диметилфосфита и 0,04 моль гексипоктагликоля. в 40 мл толуола кипятят в приборе снасадкой Дина-Старка до прекращениявыделения метанола (5-6 ч), растворитель и избыток диметипфосфита очтоняютв вакууме и в остатке получают веществво в виде бесцветной маслянистой жид. 12кости,Пд 1,4538, с 3 З 1,0913, МЯ найд. 132,2, выч. 132,6, Выход 100%,Способ 2 К смеси 0,015 моль гексилоктагликоля и 0,01 моль триметилфосфита в 10 мл бензола при перемешио вании и температуре 10-15 С по каплям прибавляют раствор 0,005 моль трех- хлористого фосфора в 5 мл бензола, Реакционную массу перемешивают 1 час прио о 20-25 С и 4 ч при 50-55 С,...

Номер патента: 941377

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Мизрах, Полонская

МПК: C07F 9/141

Метки: 3-изопропилиденглицерил, ди-2, фосфита

...10-35 С,Формула изобретения М 1 Найдено 71,12.Вычислено 70,84. Составитель М.КрасновскаяРедактор М,Недолуженко Техред Т, Фанта Корректор Г,Огар Заказ 758/7 Тираж 388 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,3 941Предлагаемый способ позволяет увеличить выход ди-(2,3-изопропилиденглицерил)фосфита до и 781.П р и м е р. Получение ди-(2,3-изопропилиденглицерил)фосфита.12,35 г гексаэтилтриамида фосфористой кислоты и 66 г изопропилиденглицерина нагревают при 110-130 ОСдо прекращения отгонки выделяющегосядиэтиламина. Оставшуюся реакционнуюмассу выдерживают в вакууме дляудаления остатков легкокипящих продуктов и...

Номер патента: 952107

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Гьи, Жак, Жан

МПК: C07F 9/141

Метки: изотиурониевых, кислоты, солей, фосфористой

...этилена или пропилена, с галогенидом изотиурония общей формулыЯ 3 Н) - ) уИ где В,1,ВЗи В имеют указанные значе 10ния;Х - галоген,при 80-100 ОС..Описываемый способ позволяет получать изотиурониевые соли фосфористой 15кислоты формулы Т свысоким выходом.Способ пригоден для низших алкилфасфитов, но его трудно практическиосуществить для получения изотиуро"ниевых солей высших алкилфосфитов. 20Полученные соединения очищают путем перекристаллизации из ацетона,гексана, циклогексана или петролейного эфира в том случае, когда они яв"ляются твердыми веществами, или пере гонкой в вакууме - когда они представляют собой маслообразные жидкостиП р и м е р 1. Получение метилФосфита В-этил-й-додецилизотиурония.Смесь 19 г (0,035 моль) -этил-...

Номер патента: 971102

Опубликовано: 30.10.1982

Авторы: Андре, Мишель

МПК: C07F 9/141

Метки: алюминия, моноэтилфосфита

...в процесс) и 85% по отношению к треххлористому фосфору, Содержание фосфита алюминия в целевомпродукте ниже 2%, Моноэтилфосфит алюминия имеет вид порошка с плотностью,равной О, 9,П р и м е р 2. Смесь фосфитов состввв, указанного в примере 1, подвергаютобработке водным раствором гидроокисинатрия в двух реакторах: в первом приЗООС, рН 4-4,5 с использованием 30%ного водного раствора гидроокисн натрияпри скорости его пода гн 1900 г/ч; время выдержки 5 ч, с выводом продуктареакции через дно и подачей его во второйреактор при 80 ОС, рН 8 - 8,5 с использованием 30%-ного раствора гидроокисинатрия при скорости его подачи 100 г/ч,си фосфитов водно-спиртовым растворомгидроокиси натрия этанол не удаляют, поэтому последнюю стадию процесса...

Номер патента: 973542

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Александрова, Нестеров

МПК: C07F 9/141

Метки: variant, алкилбис, триалкилсилил, фосфитов

...Смесь 12,0 г аммониевой соли монометилфосфористой кислоты и 26,0 гексаметилдисилазана (молярное отношение 1:1) нагревают в течение 5 ч в токе инертного газа (аргона) до 100 ОС, пока не прекратится выделение аммиака. После двух перегонок выделяют 16,0 (80) метилбис(триметилсилил)фосфита. й,.п 66-68 С (10 мм рт,ст.), п 1,4100, Ь 4 0,9246.Найдено, : С 34,75; Н 8,50 Р 12,69 5 22,43.С НО Р 51.Вйчислено, : С 34,96; Н 8,85; Р 12,93; 51 23,32.Спектр ЯМРР (относительно 85 ЙРО 4, шкала о-положительные значения н слабых. полях): + 117 м.д.Спектр ПМР (относительно ТИС, шкала о-положительные значения в слабых полях); 0,17 м.д., синглет (СН), 3,30 м.д., дублет, 1,р 10 Гц (СН-ОР)Б р и м е р 2. Получение метил- бис (...

Номер патента: 1041546

Опубликовано: 15.09.1983

Авторы: Близнюк, Кваша, Смирнова

МПК: C07F 9/141

Метки: трис-аминоалкил, фосфитов

...аминоалканолами (3).Недостаток этого. способа связанс относительной труднодоступностью .триамидофосфитов и невысоким выходомцелевых веществ.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемым результатам к 40предлагаемому является способ получения трис-(аминоалкил) фосфитов формулы (1) переэтерификацией триметилфосфита аминоалканолом в присутствии каталитических количеств щелочного 45агента (бикарбоната натрия) в средекипящего толуола с одновременной от- .гонкой образующегося в реакции метанола (13.Целевые продукты получают в виде 5 Орастворов в толуоле. Однако трис-(аминоалкил)фосфиты, полученныеэтим способом, термически нестабильные вещества, так как они перегоняются с сильным разложением.55Цель изобретения...

Номер патента: 1117302

Опубликовано: 07.10.1984

Авторы: Близнюк, Бондарева, Протасова

МПК: C07F 9/141

Метки: бис, полигалоидалкил, фосфитов

...предлагаемым способом получения бис(полигалоидалкил)фосфитов формулы , заключающимся в том, что трех" хлористый Фосфор подвергают взаимодействию со смесью галоидированного и низшего спиртов, взятых в мольном соотношении 1.20-24:1, при 20-60 С.о При использовании указанной смеси полигалоидированные спирты реагируют с треххлористым Фосфором уже при комнатной температуре, в то время как в отсутствие низшего спирта эта реакция протекает лишь при 80-120 дС причем в ряде случаев требуется катализатор. Кроме тогопроцесс достаточно селективен - бис(полигалоидалкил)фосфиты получают с высоким выходом, они почти не содержат примеси средних Фосфитов.Процесс по предлагаемому способу проводят смешением реагентов при 5-25 С и выдерживанием...

Номер патента: 1117303

Опубликовано: 07.10.1984

Авторы: Близнюк, Бондарева, Протасова

МПК: C07F 9/141

Метки: диорганофосфитов

...7: С 36,42; Н 7,55;Р 15,43Вычислено, 7,: С 36,37 р Н 7,63;Р 15.63.П р и м е р 3. Получение ди(феноксиэтил)фосфита.К раствору 6,9 г (0,05 моль) треххлористого фосфора в 5 мл трет-бутилхлорида при перемешивании и темпераотуре 20-25 С прибавляют по каплямсмесь 13,8 г (О, 1 моль) феноксиэтанола, 3,7 г (0,05 моль) трет-бутанолаи 5 мл третбутилхлорида. Реакционнуюмассу выдерживают в этих условиях 7 ч,5затем вакуумируют и в остатке получают 16, г (1007) вещества, т. кип.192-200 С (1-2 .мм рт.ст. п5373;дД 1,2210; МК 82,43. Вычислено83,27.1 50 Найдено, 7: С 59,52; Н 5,87;Р 9,68.СН 0 Р.Вычислено, 7: С 59,63; Н 5,94; 55 Р 9,61П р и м е р 4. Получение ди(параметилфеноксиэтил)фосфита. 4К смеси 18, 26 г (О, 12 моль) параметилфеноксиэтанола и 4,45...

Номер патента: 1165689

Опубликовано: 07.07.1985

Авторы: Вальдман, Козлова, Попов, Тусеев

МПК: C07F 9/141, C08G 63/52

Метки: полиалкиленфосфитов

...в сторонутрехвалетного Фосфора, в которой он 33вступает в реакцию переэтерификациис ди- или триэтиленгликолем.П р и м е р 1, Получение полидиэтиленфосфита,В колбу Вюрца, снабженную нисходящим холодильником и термометром,загружают 22,0 г (0,2 моль) днметил"фосфита, 21,2 г (0,2 моль) диэтиленгликоля и 0,1 г (0,5% от массы диметилфосфита) 1,2-диметил-винилпиридиний метилсульфата. Реакцию ведутпри 90-95 С в течение 1,5 ч с отгонкой выделяющегося метанола. Всегоотгоняют 12,4 г.(96,%) метанола.Получают 30,8 г полидиэтиленфосфитас п 1,4515, мол.м, 2,3 10 ип 15.Найдено %: С 31,71, 31,45;Н 5,99, 5,96; Р 20,45, 20,10.Вычислено, %; С 31,58; Н 5,98;Р 20,36В ИК-спектре полученного продукта присутствуют полосы поглощения,характеризующие связи Р-О-С...

Номер патента: 1207389

Опубликовано: 23.01.1986

Авторы: Андре, Гьи, Даниель, Жан-Клод

МПК: A01N 57/02, C07F 9/141

Метки: композиция, фунгицидная

...выше 300 С,Анализ ИНРОН М РВычислено, 7.: 6,1411,30 14,60Найдено, l: 6,08 11,39 14,5419, Нейтральный АосАит алюминияАО (НРО ) . Эту соль осаждают действием нейтрального ЙосАита аммонияна нитраты алюминия. Получают белыйосадок, который отАильтровывают.20, Фосфит одновалентной медиСц НРО 2 НО. Смешивают 16,4 г(0,2 моль) фосАористой кислоты содним эквивалентом закиси меди,Смесь оставляют реагировать в течение 1 ч. Наблюдается нагревание смеси и изменение окраски от краснойдо коричневой. Осадок отАильтровывают и получают Аосфит одновалентной меди с выходом реакции 977Аанализ СоНРО 2 Н ОСц Н РВычислено, 7: 52,20 2,06 12,80Найдено, Х: 53,35 2,06 12,8421. ФосАористокислый 1-3-имидазол. Растворяют 16,4 г (0,2 моль)фосфористой кислоты в 30 мл...

Номер патента: 1227634

Опубликовано: 30.04.1986

Авторы: Ефимова, Константинова, Харрасова, Цветкова

МПК: C07F 9/141

Метки: фенилалкилфосфитов

...от температуры. Темпера-;Пример, К В 4 н-Гексил 170 5 н-Амил 195 6 н-Бутил 160 60 21 14 Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить выход фенилалкилфосфита до 60-797 вследствие использования в качестве деарилирующего средства уксусной кис - лоты и подбора условий взаимодействия. Составитель В.Чижов Техред И.БонкалоРедактор Л.Веселовская Корректор Е,Сирохман Заказ 2261/26 Тираж 343 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб д. 4/5Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 где К - н-бутил, н-амил или н-гексил,которые могут использоваться в качестве гербицидов, исходных соединений для получения разнообразныхклассов...

Номер патента: 1273363

Опубликовано: 30.11.1986

Авторы: Берталан, Валерия, Дьердь, Ева, Илона, Иштван, Каталин, Ласло, Мария, Марта, Тибор, Шандор, Эржебет, Янош

МПК: A01N 57/12, A01N 57/14, C07F 9/141 ...

Метки: активностью, кислоты, моноэфиров, обладающие, соли, фосфористой, фунгицидной

...(соединение 22).Реакцию проводят как описано впримере 1, используя в качестве исходных продуктов смесь 13,8 1 г(0,1, моль) циклопентиламина и 30 млэтанола. В результате получают 17,9 гцелевого соединения. Выход 91,7 оттеоретического, п = 1,4622.Рассчитано,7: Р 15,87; И 7,17.Найдено,%: Р 15,69; И 7, 19. 5 12733П р и м е р 9. Фурфурил-аммонийметил-фосфонат (соединение 9).Реакцию проводят как описано в примере 1, используя в качестве исходных продуктов смесь 11 г (1,0 моль) диметилфосфита, 20 мл воды и 20 мл метанола и смесь 9,71 г (О, 1 моль) фурфуриламина и 30 метанола. В результате получают 17,3 г целевого соединения. Выход 90,5 от теоретиоческого. Т.пл. 112-115 С,Рассчитано,7: С 37,30; Н 6,26; М 7,25; Р...

Номер патента: 1456436

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/141

Метки: 1-фенил(гетерил)замещенных, ацилметилдиэтилфосфитов

...(1) проводят в атмосфересухого аргона с использованием абсолютных реагентов и растворителей.П р и м е р 1. 1-Фенил-пивалоилметил(диэтил)фосфит (1 а).К раствору 3,9 г (0,0189 моль)0,0-диэтилпивалоилфосфонита в 15 млхлористого метилена добавляют 2,4 г(0,0226 моль, 20%-ный избыток) бензальдегида, смесь кипятят до исчезновения желто-зеленой окраски исходногопивалоилфосфонита, растворитель отгоняют, остаток перегоняют. Получают3,6 г фосфита (1 а), выход 6 1%, т.кип.121 С (1 мм рт.ст,), п 1,4920,Фрагмент Р-О-СН-С О: 4 (С = О)1720 см-, сУН 6,07 м.д., д 1 рнГцф дс 72,94 м.д. д; 1 рс 5,59 Гц;д (С=О) 209 35 м,дс др 134 67 м.д,Найдено, %: С 61,27 Н 8,04;Р 10,15.СгНг 0 Р.Вычислено, %: С 61,53; Н 8,07;Р 9,92.П р и м е р 2....

Номер патента: 1456437

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/141, C07F 9/40

Метки: 1-фосфор, ацилалкилдиэтилфосфитов, замещенных

...смеси исходныхЫ -карбанилфосфарсодержащих реагентов при 50-90 С. При более низкихтемпературах скорость реакции резкозамедляется и выход существенно снижается; при более высоких температурах наблюдается снижение выхода засчет значительного осмоления реакционной смеси и образования побочныхпродуктов. Наличие атмосферы инертного газа предотвращает процессыокисления трехкаординированнога фосфора.Полученные соединения (1)-устойчивые жидкости, перегоняющиеся при .пониженном давлении. могут хранитьсяв атмосфере йнертнага газа в течениедлительного времени. Состав и строение целевых продуктов (1)подтвержденыданными элементного анализа, ИК иЯИРА "Н С Р.Все реакции и выделение целевыхпродуктов (1)проводят в атмосфересухого аргона.П р и м е р 1....

Номер патента: 1505947

Опубликовано: 07.09.1989

Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/141

Метки: диэтилацилбис(трифторметил)метилфосфитов

...растворитель отгоняют и после перегонки в вакууме получают целевой продукт. Выход, Е, т, кип. С (мм рт.ст.), п , брутто-ф-ла а) 90, й 52(1), 1,Э 970, С,Н,з ГОР; б) 88, 41(1), 1,3875, С, Н,7 Г ОР; в) 81, 39(1), 1,3785, С ч НГО-Р, Способ позволяет получать целевые продукты в мягких условиях, в простой аппаратуре и с высоким вью.одом,(СНО) РС (О) Е 3 150594ремешивании Э,Ф г (0,023 моль) гексафторацетона, Смесь перемешивают притемпературе (-70) С в течение 0,5.ч,затем температуру медленно повышаютдо комнатной, растворитель отгоняют,остаток перегоняют. Получают 7,7 гфосфита, выход 907, т, кип. 52 С/,(0,018 моль) О,О-диэтил(изобутирил)- фосфонита в 20 мл хлористого метилена, охлажденного до температуры(0,038 моль)...