Способ очистки ди-2-этилгексилфосфорной кислоты от титана

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(61) Дополнительное к авт. свид-в Заявлено 2106.77 (21) 2499256/23-04 Кл.07 Р 9/О оединением заявки Государственный ко СССР ио делам изобрете и открытий) Заявитель физико-химических основ переработкиого сырья Сибирского отделения АН ССС нстит ин ера ПОСОБ ОЧИСТКИ ДИ- ЭТИЛГЕКСИЛФОСФОРНОИ ОТ ТИТАНА (1 Ч)(5 ОТ енин (2,о 5 ортофосфоророда кон 2 М,ническо анаЧ Изобретение относится к химии фосфорганических соединений, а именно к способу очистки ди-этилгексилфосфорной кислоты, (Д 2 ЭГФК), которая используется в качестве экстрагента металлов от титана (Ч ).Известен способ очистки Д 2 ЭГФК от титана (т) путем экстракции его 1 н. растворами перекиси водорода в соляной или серной кислоте, а также указанной выше смесью в трибутилфосфате (ТБФ) 1.Однако ни один из вышеуказанных способов не позволяет количественно регенерировать Д 2 ЭГФК. При использовании концентрированных кислот даже в присутствии ТБФ степень экстракции титана /) составляет 20-50.Целью изобретения является повышение степени очистки Д 2 ЭГФК от титана (Ч ) .Поставленная цель достигается тем, что в отличие от известного способа, включающего экстракцию титана (Ч ) смесью минеральной кислоты и перекиси водорода, по предлагаемому способу в качестве экстр- агента используют смесь 7,5-12 М растворов ортофосфорной кислоты и 2-2,5 М перекиси водорода, взятых в объемном с отнош 5 - 4), :(1 - 1,5) .Установлено, что концентрированная ортофосфорная кислота экстрагирует титан (1 Ч ) из див этилгексилфосфата на 90-93.Добавка перекиси водорода позволяет снизить концентрацию ортофосфорной кислоты и значительно повы" сить степень экстракции титана (Ч). Коэффициенты распределения умень шаются в20 и более разКоличественная экстракция титана (Ч ) наблюдается при концентрации перекиси Н 20, равной 2-2,5 М, и концентрации ортофосфорной кислоты НРО 4, равной 7,5-12 М.Результаты, полученные при экстрак ции титана Ч ) из ди-этилгексилфосфата, приведены в таблице. Концентрация 2 ЭГФК- 1 н., начальная концентрация титанаТо - 4 г/л, время контакта 10 мин.При использовании смеси ной кислоты с перекисью вод центрация перекисиН 20 остальные условия те же.П р и м е р 1. Берут 50 мл 1 н.тех й Д 2 ЭГФК, содержащей 8 г/л тит ), Экстрагируют титан дваж651005 Степеньэкстракции кстраге Концентрацияортофосфорной кислоты 9,3,96 ртофосфорнислота 19,8,5 Смесь ортофосфорной кислоты и перекисиводорода(2,5-4):(1-1,5).Источники информации, принятыево внимание при экспертизе5 1. Клетник Ю.Б Быковская И,А.Экстракция титана 2-этилгексилфосфорными кислотами. Журнал аналит химии, 1965, 20, вып.5,с567. ерекиси водорода,оотношении. Формуласоб очистной кислостракциислоты и пи ч а ю щповышенияве экстра12 М раст зобретенияи ди-этилгексилы от титана (/) п го смесью минеральрекиси водорода, и й с я тем, что, степени очистки, в ента используют см оров ортофосфорной Сп фосфо тем э ной к о т л цельюкачес с ЦНИИПИ Заказ 730/26 Тираж 512 Подписн Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектн ды смесью 7,5 М НРО 4. (2,5 об.), 2,5 М Н 20 (1,5 об.) и воды (1 об.) при соотношении между органической и водной фазами (О:В) , равном 1:1.Концентрация титана (Ч ) в водной фазе после двух промывок соответственно равна 7,6 и 0,38 г/л. Концентрация Д 2 ЭГФК после экстракции титана равна 1 н.П р и м е р 2. Берут 500 мл 1 н. технической Д 2 ЭГФК с содержанием титана (У ) 8 г/л. Три раза промывают 10 органическую фазу смесью 7,5 М НРО 4 и 2 М НО 2 при О: В ф 10: 1. Концентрация титана (1 Ч) в органической фазе 2,5 г/л. Концентрация Д 2 ЭГФК после экстракции титана равна 1 н 15П р и м е р 3. Берут 50 мл 0,5 н, технической Д 2 ЭГФК, содержащей 4 г/л титана (1 Ч ) . Органическую фазу промывают смесью 9,75 М Н РО 4(3,25 об.),1,25 М НО (1,25 об, воды) и воды( 1 об,) при О:В1:1. Концентрация титана Ч) в водной фазе 4 г/лКонцентрация экстрагента после экстракции 0,5 н. П р и м е р 4. Берут 50 мл 1 н, технической Д 2 ЭГФК, содержащей 8 г/л титана (1 Ч ), Промывают органическую фазу 50 мл смеси 12 М Н РО 4 и 2 М НО . Концентрация титана (ХЧ) в водной фазе 7,95 г/л. Концентрация Д 2 ЭГФК после экстракции 1 н.Как видно из приведенных данных, при использовании изобретения достигается количественная регенерация экстрагента.