Способ получения эфиров 4-оксипиперидин-2, 6-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 164017
Авторы: Всесоюзный, Никитска, Рубцов
Текст
О П И С А Н И Е 164 О 17ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских РеспубликКл. 12 р, 1 о Заявлено 08.Х,1963 ( 860270/31-16) Ъ 1 ПК С 076 Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРОпубликовано ЗОЛ 11.1964 г, Бюллетень14 УДК Дата опубликования описания 7,И 11.1964 г. Авторыизобретения:Заявитель Е. С. Никитская, В. С. Усовская, Е. И, Левкоева и М, В. РубцовВсесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтическийинститут им. С. Орджоникидзе СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ 4-0 КСИПИПЕРИДИН,6 ДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ И ИХ М-МЕТИЛЬНЫХ ПРОИЗВОДНЫХПодписная аруппа45 Известные способы получения эфиров 4-оксипиперидин,6-дикарбоновых кислот и их Х-метильных производных восстановлением хелидамовой кислоты не обеспечивают удовлетворительного выхода целевых продуктов,В данном изобретении это увеличение до. стигается тем, что хелидамовую кислоту гнд. рируют в водном щелочном растворе в авто- клаве в присутствии никелевого катализатора; далее процесс ведут известными приемами.Гидрирование проводят при 150 С и начальном давлении 70 ат, после чего гидрированную кислоту метилируют смесью муравьиной кислоты и формалина и этерифицируют Х- метильное производное 4-оксипиперидин,6- дикарбоновой кислоты спиртами в присутствии серной кислоты. Выход эфира, считая на хелидамовую кислоту, составляет 48,50/О. Все стадии синтеза проводятся без выделения промежуточных продуктов. Аналогичным образом можно получать эфиры и других пиперидинкарбоновых кислот.П р и м е р. Водный раствор натриевой соли хелидамовой кислоты, приготовленный из 30 г кислоты, 19,6 г едкого патра и 300 мл воды, гидрируют в автоклаве в присутствии никелевого катализатора при 150 С н начальном давлении 70 ат, Прозрачный раствор отфиль. тровывают от катализатора, подкисляют сер ной кислотой до рН 3, упаривают в вакууме досуха, прибавляют к остатку 20 мл воды, 16 лл 35%-ного формалина и 20 лл муравьиной кислоты и нагревают на кипящей водя ной бане в течение 15 час. Реакционную массу вновь упаривают досуха, к остатку приливают 100 ял бензола и отгоняют остатки воды в приборе Дина и Старка. К оставшейся массе приливают 134 мл метилового спирта и за тем - при охлаждении льдом - 59 мл концентрированной серной кислоты, Смесь кипятят 8 час, выливают в смесь дихлорэтана со льдом, подщелачивают 50%-ным раствором поташа и экстрагнруют дихлорэтаном. После 15 высушивания экстракта, отгонки растворителя и перегонки в вакууме получают 18,42 г (48,5% теоретического количества) густой, светло-желтой малоподвижной жидкости с т. кип. 150 - 155 С при остаточном давлении 20 8 лм рт. ст., представляющей собой смесьнис- и транс-изомеров диметилового эфира 1-метил- оксипиперидин,6 - дикарбоновой кислоты,Для получения эфиров 4-оксипиперидин,6- 25 дикарбоновой кислоты стадию метилированияопускают. Предмет изобретенияСпособ получения эфиров 4-оксипиперидинз 0 2,6-дикарбоновых кислот и их И-метильных164017 Составитель В, А. ТаратутаРедактор Н. Г, Копылова Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Н. И, Кирилина Заказ 1831/7 Тираж 500 Формат бум, 60(90/8 Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2. производных путем восстановления хелидамовой кислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, хелидамовую кислоту гидрируют в водном щелочном растворе в автоклаве в присутствии никелевого катализатора, далее процесс получения конечных продуктов ведут известными приемами,
СмотретьЗаявка
860270
Е. С. Никитска В. Усовска Е. И. Левкоева, М. В. Рубцов, Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт С. Орджоникидзе
МПК / Метки
МПК: C07D 211/14, C07D 211/44, C07D 211/60
Метки: 4-оксипиперидин-2, эфиров
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-164017-sposob-polucheniya-ehfirov-4-oksipiperidin-2-6.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров 4-оксипиперидин-2, 6-</a>
Предыдущий патент: Способ получения л10нокристаллов тугоплавких окислов
Следующий патент: Котел-утилизатор
Случайный патент: Первичный преобразователь массового расходомера с одной крыльчаткой