Способ синтеза стероидных оснований и их солей общей формулы a

Ло 124433 Класс 12 о, 25 ав СССР ИЗОБРЕТЕН И ПИСА Т К ПА Оодисна,ц грппа Л 50 Завптсль общество химических 1 Фрапнп) йствптельпые пзобретаволов Рона-Плспк остранна фирма ностранць оиЖан Ро оль Х СОЛЕ ЫХ ОСНОВАНИЙ СПОСОБ СИНТЕЗА СТЕР 99 г.Бюллетене нзобрстсний ЪЪ 23 за убаикова особ синтеза сзсроидпцх оснований и Г 1 ред.1 агастсбщей формулы СНз 2 ог г.7 д,дающей возможность получения средств сосудов или соединений, обладающих зн ношении анаболизма,Отличительная особенность способа з пые или вторичные амины или гидрокси вс дородном радикале подвергают взаим оксопрегнадиеном,16 или с триэфиром окси-метилвалерокси) -прегненом.П р и мер 1. 1 г 1 Р, Зр-диокси-о 1 в 17,5 лл диоксана, добавляют 2,5 п 1 л 0,25 г гранулированного едкого кали в 7 для расширения коронарых ачитсльной активностью в ог о псрвпч их углс по кс и- со- 15. ся в том,ч 1 СЩЕПНЫС Вс 1 р, Зрдпокси-о аклпочаетц,ные задействию1, 3 пена-о,16 растворяюг ина и затем раствор ы; полученную смесь сопрсгнад пнрролид ,5 .ял вод Заявлено 1 б февраля 1959 г. за,А б 1938131 в Комитст но ислаги изобретений и открытий при Совете 11 инистров СССР124433геремешивают в течение 17 час при комнатной температуре. Водны: слой сливают и тщательно экстрагируют его диоксаном (два раза по 10 ля), получспну 1 о вытяжку добавляют к основной органической фазе. Затем уларивяют раствор при остаточном давлении 20 лгл рт, ст, до объема 5 л.г. Добавля 1 от 100 лл воды для осаждения продукта реакции. После фильтрации, промывки водой и высушивания в вакууме над серной кислотой получают 1,12 г 1, 3-диокси-пирролидина-оксопрсгненас т. пл 120 в 1 после перскристаллизации из 75% -ного мзачочаАналогично получают продукты конденсации с пиперидп;юм, т 1 ч.119 в 1; бензилямином, т. пл. 93 - 96; этиламином, т, пл, 108 в 1;4-этилпиперазином, т. пл. 280 в 2" (с разложением); Х-этил-этаноламином, хлоргидрат имеет т. пл 261 в 2; 2-метил-б-аминогептанолом, т.,пл. диоксалата 231 в -233; п-гексиламином, хлоргидрат имеет т. и ь 265; З-оксиметилпиперидипом, хлоргидрат имеет т. пл, 242 в 2; 3- оксипиперидином (ряцемичсским), две формы с т. пл. 196 в 1 и 199 - 200; хлоргидратом 4-(у-оксипропил)-пиперидином, т пл. 150 в 1.Пример 2. Нагреваот в течение двух часов на водяной банс, я зятем оставляют ня 64 часа при комнатной температуре смесь 8,25 г триацетата 1 р, ЗД-диокси-оксо- (5-окси-метилвалерокси) -пре:- нена, 240 ил диоксана, 1 б,пл пиперидина, 6,6 г гранулированного сдкого кали и 132 .ил воды. Растворители отгсняют в вакууме до объ - ма около 25 д 1,1, растворяют этот остаток в 200 л,г воды, фильтруют и промывают водой, Полученплый сырой продукт очищают растворением в 150 л.г 0,2 н. соляной кислоты, После отфильтровапия наибольшего количества нерастворимого вещества и обесцвечивания животным углем осаждают основание добавлением 35,цл н. раствора едкого патра к водному раствору хлоргидрата Смесь фильтруют, промывают водой и сушат в вакууме няд серной кислотой. Получают 5 г 1, 33-диокси- пипсридино-оксопрсгнсна, идентичного с продуктом, полученным в примере 1; хлоргидрат этого соединения имеет т. пл. 220 в 2.Аналогично получают продукты конденсации с М-(Д-оксиэтил)-пнперязтп 1 ом, дихлоргидрат имеет т пл. 256 - 258; 4-оксиметилпипериди 1 юм, хлоргидрат имеет т. пл. 246 - 249; этаноламином, хлоргидрат имеет т.,пл. 300 - 302; диметиламином, т. пл. хлоргидрата 260 - 265 (с разложением); морфолином, хлоргидрат имеет т. пл. 235 - 240; метиламином, т. пл, 205, - 207, хлоргидрат имеет т, пл 315 - 320 (с разложением); циклогсксиламином, хлоргидрат имеет т. пл. 317, н-пропиламином, т, пл. хлоргидрата 290 (с разложением); 3-(у-оксипропил)-пипериди:.юм (рацемическим), т. пл. 160 (увлажняется при 125).Предмет изобретенияСпособ синтеза стсроидных оснований и их солей общей формулы А, отличающийся тем, что, с целью получения средств для расширения коронарных сосудов или соединений, обладающих значи. тельной активностью в отношении анаболизма, первичные или вторичные амины или гидроксильные замеценные в их углеводородном ради кале подверга 1 от взаимодействию с 13, ЗД-диокси-оксопрсгнадиеном,16 или с триэфиром 1 з, 33-диокси-оксо- (5-окси-метилвале. рокси) -прегпеном.Редактор В. М, Парнес Техред А. А, Камышников Корректор Л Ф. Федяннна:бак. 6240 Цена 25 коп, Тираж о 60Поди. к нен. 22 У 1-60 г. Формат бум. 70;108/1 в Обьем 0,17 п. л.11 нформационно-нздтсльский отдел Комитета по делам изобретений и открытий приСовете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.